CN101893604A - 一种声表面波湿敏传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种声表面波湿敏传感器的制备方法，其特征在于采用如下步骤：A)根据需要的成膜区域设计声表面波谐振器参数并使用精密光刻技术加工高频声表面波元件；B)配制浓度为10～20mg/ml的聚电解质预聚液作为感湿材料；C)使用专用的静电喷雾器及与成膜区域、预聚液浓度相匹配的静电喷雾参数在声表面波器件表面待成膜区域形成具有微纳尺度的聚电解质粒子簇薄膜作为感湿膜；D)高温加热后完成声表面波湿敏传感器的制备。采用该方法制备的湿敏传感器具有如下优点：1)灵敏度高；2)吸湿-脱湿速度快；3)检测范围大；4)重复性好等。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿敏传感器，特别涉及一种声表面波湿敏传感器的制备方法。
背景技术
湿度信息的检测和监控广泛地应用于气象预报、医药卫生、粮食贮存与加工以及工业等领域，当今社会对各种性能优异的湿度传感器的需求日趋迫切。目前，湿度传感器所用敏感材料可分为陶瓷、电解质和高分子三类。陶瓷湿敏材料机械强度高，可操作温度高，结构稳定，但响应速度慢，且由于陶瓷表面和水分子有强烈的化学吸附，需加热至400℃后传感器才可重复使用，这导致传感器响应偏慢，同时使用加热器会造成使用不便和成本提高；电解质湿敏材料感湿范围较小、寿命短，而全湿范围成本高且体积大，且不抗污染，怕结露，很难在高湿和低湿环境下使用；高分子及高分子复合湿敏材料具有灵敏度较高，成本低，制备简易等优点，且吸附于表面的其它化学分子对传感器感湿灵敏度的影响较小，因此高分子湿敏传感器成为近年来研究的热点，研究适用于湿度检测的高分子湿敏材料具有现实意义。
声表面波(SAW)是一种沿着固体浅表面传播的弹性波，其能量90％限制在一个波长的深度内，这使得SAW对表面物理、化学等参数变化造成的扰动特别敏感，作为传感器使用时可以获得更高的灵敏度，同时声表面波器件使用MEMS技术加工制作，加工成本低且易于批量生产，但目前还没有商业化的声表面波湿敏传感器元件，因此制备一种高灵敏度的声表面波湿敏传感器具有现实意义。
在高分子湿敏材料成膜方法方面，目前多使用旋涂或滴涂技术，这导致湿敏膜在感知外界环境湿度变化时，水分子会以缓慢的渗透、扩散方式进入高分子内部，使得元件的灵敏度、响应时间受到极大的限制，同时，旋涂和滴涂等传统方法也不适用于在声表面波谐振器表面成膜。静电喷雾技术可以形成自分散性好，尺度均匀的微纳粒子簇薄膜，该薄膜具有比表面积大，吸附渗透深度大等优点。目前已有将静电喷雾技术用于其它领域的专利和文献，中国专利CN200610116479用于制备液芯微胶囊，中国专利CN200410004746用于酶制剂添加技术。但由于在声表面波谐振器表面成膜对静电喷雾器及参数设置有诸多特殊要求，目前尚无将该技术用于在声表面波谐振器表面制备高分子湿敏膜的专利和报道。因此寻求一种简单有效、可重复性好，适用于声表面波谐振器表面成膜的高分子静电喷雾成膜方法，以及基于此方法的声表面波湿敏传感器制备方法具有现实意义。
发明内容
本发明旨在提供一种声表面波湿敏传感器的制备方法，包括声表面波谐振器的设计与加工；高分子湿敏材料的配制合成；在声表面波谐振器表面高分子感湿膜成膜方法。本方法制成的声表面波湿敏传感器具有高精度，高分辨率，高重复性等优点。
一种声表面波湿敏传感器的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
A)制作声表面波谐振器件：设定声表面波谐振器插指宽度为2.5um，插指间隙2.1um，声孔径为920um，插指对数为100对，反射栅宽度为2.5um，间隙为2.1um，左右条数各为200条，传输距离为922.3um，以此参数制成光刻掩膜板；用电子束溅射技术在压电基底I上沉积厚度为200nm铝膜，采用精密光刻技术加工出叉指电极II和反射栅III图形，且将引线引出，湿敏膜成膜区域为1mm×1mm。
B)配制聚电解质湿敏溶液：对反应容器进行除水除氧后依次加入质量份数比为4∶2.5∶1的3-氨丙基三乙氧基硅烷，溴代正丁烷和无水乙醇，搅拌均匀后制得预反应液；在常温下通氩气30min，然后升温至45℃，并在氩气保护下反应24小时；反应液升温至50℃，用恒压漏斗滴加1份pH＝1的盐酸水溶液，继续反应1小时终止；反应液用3份无水乙醇稀释，在90份乙醚中沉淀，然后过滤，在常温下真空干燥过夜，得到淡黄色固体产物。将其溶于无水乙醇中，在室温下搅拌使之溶解，配制成浓度为10～20mg/ml的聚电解质预聚液。步骤B)所述份数皆为质量分数；
C)采用专用的静电喷雾器及与成膜区域和预聚液浓度相匹配的静电喷雾参数在声表面波谐振器待成膜区域表面形成聚电解质感湿膜；
D)成膜后的器件经100～120℃，8～10小时的加热处理，得到声表面波湿敏传感器。所述压电基底材料为石英单晶、LiNbO3、LiTbO3中的一种。
本发明的专用静电喷雾器由高压发生装置1、高分子预聚液储存装置2、针头喷口3、采集板4和微量注射泵5组成，针头喷口3使用7号医用注射针头，针头喷口3位于采集板4的上方，相互之间的垂直距离为20cm，静电场高压为10KV，针头喷口处高分子预聚液的流速为0.1～0.2mol/h，静电喷雾时间为20～30分钟。
本发明的关键在于提出一种适用于声表面波谐振器的静电喷雾成膜方法，在声表面波器件表面成膜有其特殊要求：一方面由于所有聚电解质材料具有导电性，因此需精确控制成膜区域，得到的薄膜不会覆盖声表面波器件的叉指换能器及反射栅区域；另一方面，为降低器件损耗，一般在声表面波器件表面成膜厚度不宜超过波长的1％。因此必须对静电喷雾器及喷雾参数，包括喷口距离、溶液浓度、溶液流速、工作电压、喷雾时间等进行严格的设置，使之相互匹配，达到最佳的成膜效果。
同现有技术比较，本发明的突出优点是：1)在声表面波谐振器表面制成具有微纳尺度的高分子粒子簇感湿膜，利用静电喷雾成膜具有的比表面积大，以及声表面波器件本身对表面扰动敏感的特点能提高湿敏传感器的检测灵敏度和检测范围；2)由于使用的聚电解质湿敏材料具有良好的亲疏水平衡性及抗水性，使制成的传感器具有良好的吸湿-脱湿性能，具有快速的响应速度和良好的重复性。
附图说明
图1为声表面波谐振器结构示意图，图中I为压电基底，II为插指换能器，III为反射栅。
图2为一种用于在声表面波谐振器表面形成高分子感湿膜的静电喷雾器结构示意图。图中1为高压发生装置，2为高分子预聚液储存装置，3为针头喷口，4为采集板，5为微量注射泵。
图3为湿敏传感器测试湿度-频率曲线图。
具体实施方法
实施例1：
一种声表面波湿敏传感器的制备方法，采用如下步骤：
A)使用128°Y-X切LiNbO3作为压电基底材料，设计声表面波谐振器，结构如图1所示。其相关设计参数如下：IDT插指宽度2.5um，插指间隙2.1um，声孔径920um，插指对数100对，反射栅宽度2.5um，间隙2.1um，左右各200条，传输距离922.3um，成膜区域约1mm*1mm，并以此参数加工光刻掩膜板，用电子束技术在压电基底I表面沉积200nm厚铝膜，采用精密光刻技术光刻出叉指换能器II及反射栅III图形，加底座并将引线连出，完成声表面波谐振器件的制作；
B)配制聚电解质溶液：对反应容器进行除水除氧后依次加入质量比为4∶2.5∶1的3-氨丙基三乙氧基硅烷，溴代正丁烷和无水乙醇，搅拌均匀后制得预反应液；在常温下通氩气30min，然后升温至45℃，并在氩气保护下反应24小时；反应液升温至50℃，用恒压漏斗滴加1份pH＝1的盐酸水溶液，继续反应1小时终止；反应液用3份无水乙醇稀释，在90份乙醚中沉淀，然后过滤，在常温下真空干燥过夜，最后得到淡黄色固体产物(APTS-BB)，将其溶于无水乙醇中，在室温下搅拌使之溶解，配制成浓度为5mg/ml的聚电解质预聚液。所述份数皆为质量分数；
C)使用专用的静电喷雾器，在声表面波谐振器表面待成膜区域形成高分子感湿膜。具体控制参数如下：喷口高度(相对采集板)20cm，静电场高压10KV，液体流速0.2mol/h，喷雾时间30分钟；
D)将步骤C)制得的元件在常温下放置30分钟，然后在100℃烘箱中加热8小时，制成声表面波湿敏传感器。
制得的声表面波湿敏传感器其谐振频率将随湿度变化而变化，测试得到的湿度-频率曲线如图3所示。可见本湿敏传感器具有较高的灵敏度(大于500Hz/％RH)和10％-95％相对湿度的宽检测范围。
实施例2：
一种声表面波湿敏传感器的制备方法，采用如下步骤：
A)使用ST切石英单晶作为压电基底材料，设定相关参数与实施例1相同；
B)配制聚电解质溶液：得到淡黄色固体产物方法与实施例1相同。将其溶于无水乙醇中，在室温下搅拌使之溶解，配制成浓度为10mg/ml的聚电解质预聚液。
C)使用专用的静电喷雾器，在声表面波谐振器表面待成膜区域形成高分子感湿膜。具体控制参数如下：聚电解液流速0.1mol/h，喷雾时间30分钟。
D)将步骤C)制得的元件在常温下放置30分钟，然后在110℃烘箱中加热10小时，制成声表面波湿敏传感器。
实施例3.
一种声表面波湿敏传感器的制备方法，采用如下步骤：
A)使用36°Y-X切LiTaO3作为压电基底材料，设计声表面波谐振器。其它设计参数与实施例1相同；
B)配制聚电解质溶液：得到淡黄色固体产物方法与实施例1相同。将其溶于无水乙醇中，在室温下搅拌使之溶解，配制成浓度为20mg/ml的聚电解质预聚液。
C)使用专用的静电喷雾器，在声表面波谐振器表面待成膜区域形成高分子感湿膜，具体控制参数如下：液体流速0.1mol/h，喷雾时间20分钟。
D)将步骤C)制得的元件在常温下放置30分钟，然后在120℃烘箱中加热10小时，制成声表面波湿敏传感器。
Claims (3)
1.一种声表面波湿敏传感器的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
A)制作声表面波谐振器件：设定声表面波谐振器插指宽度为2.5um，插指间隙2.1um，声孔径为920um，插指对数为100对，反射栅宽度为2.5um，间隙为2.1um，左右条数各为200条，传输距离为922.3um，以此参数制成光刻掩膜板；用电子束溅射技术在压电基底(I)上沉积厚度为200nm铝膜，采用精密光刻技术加工出叉指电极(II)和反射栅(III)图形，且将引线引出，湿敏膜成膜区域为1mm×1mm；
B)配制聚电解质湿敏溶液：对反应容器进行除水除氧后依次加入质量份数比为4∶2.5∶1的3-氨丙基三乙氧基硅烷，溴代正丁烷和无水乙醇，搅拌均匀后制得预反应液；在常温下通氩气30min，然后升温至45℃，并在氩气保护下反应24小时；反应液升温至50℃，用恒压漏斗滴加1份pH＝1的盐酸水溶液，继续反应1小时终止；反应液用3份无水乙醇稀释，在90份乙醚中沉淀，然后过滤，在常温下真空干燥过夜，得到淡黄色固体产物，将其溶于无水乙醇中，在室温下搅拌使之溶解，配制成浓度为10～20mg/ml的聚电解质预聚液；
C)采用专用的静电喷雾器及与成膜区域和预聚液浓度相匹配的静电喷雾参数在声表面波谐振器待成膜区域表面形成聚电解质感湿膜；
D)成膜后的器件经100～120℃、8～10小时的加热处理，得到声表面波湿敏传感器。
2.根据权利要求1所述的声表面波湿敏传感器的制备方法，其特征在于：所述压电基底材料为石英单晶、LiNbO3或LiTbO3中的一种。
3.一种在声表面波谐振器表面形成感湿膜的专用静电喷雾器，其特征在于：该静电喷雾器由高压发生装置(1)、高分子预聚液储存装置(2)、针头喷口(3)、采集板(4)和微量注射泵(5)组成，针头喷口(3)使用7号医用注射针头，针头喷口(3)位于采集板(4)的上方。相互之间的垂直距离为20cm，静电场高压为10KV，针头喷口处高分子预聚液的流速为0.1～0.2mol/h，静电喷雾时间为20～30分钟。
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