CN101892524A - 对晶体硅材料进行深冷处理的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，包括：将晶体硅材料降温至-192～-196℃并恒温处理，将上述恒温处理后的晶体硅材料升温至100～120℃并恒温处理。本发明将晶体硅材料进行深冷处理，由于晶体硅材料内铁元素的奥氏体结构在低温环境下不稳固、易分解，因此，本发明将晶体硅材料进行深冷处理，使晶体硅材料的缺陷部分产生塑性流动，并组织发生细化，于是晶体硅材料中的铁元素由奥氏体转化成马氏体。并且，在超低温条件下，晶体硅材料中的铁元素形成的马氏体的基体析出超微细碳化物，使晶体硅材料的表面硬度提高，同时增加了柔韧性与刚性，提高了晶体硅材料的抗裂性能。
Description
技术领域
本发明涉及晶体硅材料技术领域，更具体地说，涉及一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺。
背景技术
随着常规能源的有限性及环保压力的增加，诸多国家掀起了开发和利用新能源的热潮，其中，太阳能作为一种可再生清洁能源在全球范围内得到快速的发展，大阳能光电利用是近些年来发展最快，最具活力的研究领域。为此，人们研制和开发了光伏电池。制作光伏电池主要是以半导体材料为基础，其工作原理是利用光电材料吸收光能后发生光电于转换反应，根据所用材料的不同，分为硅光伏电池、以无机盐为材料的电池、以功能高分子材料为原料的大阳能电池和纳米晶太阳能电池等。
随着硅光伏电池的大规模生产，硅光伏电池暴露出一些缺点，如硅光伏电池的转换效率低、制备硅光伏电池的晶体硅材料的物理性能较差等，世界各国光伏技术人员纷纷投入大批技术力量对此进行研究改进。
目前，尽管硅光伏电池的转换效率已经有了大幅的提高，但是由于晶体硅材料中存在铁元素，且晶体硅材料中的铁元素具有面心立方结构，为奥氏体，因此，使晶体硅材料的硬度和耐磨性较差，使用寿命较短，同时，奥氏体的高脆性造成加工后的晶体硅材料的易碎裂，使太阳能电池片的抗隐裂性较差和表面硬度较低。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，得到具有较高的抗裂性和表面硬度较高的晶体硅材料，从而制备具有较高的抗裂性和表面硬度较高的太阳能电池片。
本发明提供一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，包括：
步骤A：将晶体硅材料降温至-192～-196℃进行恒温处理；
步骤B：将步骤A恒温处理后的晶体硅材料升温至100～120℃进行恒温处理。
优选的，还包括：
步骤C：将步骤B恒温处理后的晶体硅材料降温至-192～-196℃进行恒温处理，然后升至室温。
优选的，所述步骤A中降温速度为0.5～0.6℃/min。
优选的，所述步骤B中升温速度为0.5～0.6℃/min。
优选的，所述步骤C中降温速度为0.5～0.6℃/min。
优选的，步骤A中的恒温处理温度为-195～-196℃。
优选的，步骤B中的恒温处理温度为110～120℃。
优选的，所述步骤A中恒温处理时间为16～18h。
优选的，所述步骤B中恒温处理时间为30～35分钟。
优选的，所述步骤C中恒温处理时间为16～18h。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，包括：将晶体硅材料降温至-192～-196℃并恒温处理，将上述恒温处理后的晶体硅材料升温至100～120℃并恒温处理。本发明将晶体硅材料进行深冷处理，由于晶体硅材料内铁元素的奥氏体结构在低温环境下不稳固、易分解，因此，本发明将晶体硅材料进行深冷处理，使晶体硅材料的缺陷部分产生塑性流动，并组织发生细化，于是晶体硅材料中的铁元素由奥氏体转化成马氏体。并且，在超低温条件下，晶体硅材料中的铁元素形成的马氏体的基体析出超微细碳化物，使晶体硅材料的表面硬度提高，同时增加了柔韧性与刚性，提高了晶体硅材料的抗裂性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例公开的晶体硅材料的深冷处理装置示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，包括：
步骤A：将晶体硅材料降温至-192～-196℃进行恒温处理；
步骤B：将步骤A恒温处理后的晶体硅材料升温至100～120℃进行恒温处理。
按照本发明，将晶体硅材料进行深冷处理，将晶体硅材料降温至优选-195～-196℃，更优选将晶体硅材料降温至-196℃。由于晶体硅材料内铁元素的奥氏体结构在低温环境下非常不稳固，易分解，因此，当对晶体硅材料进行深冷处理时，缺陷部分(主要为微孔及内应力集中的部份)产生塑性流动，并且组织发生细化，于是，奥氏体会转化成马氏体，并消除了内应力。生成的马氏体填补晶体硅材料的内部空隙，增加耐磨面积，从而提高晶体硅材料的柔韧性能，降低了碎片率。并且，在超低温时，由于晶体硅材料中的晶体组织产生体积收缩，晶格常数缩细而加强碳原子析出的驱动力，于是马氏体的基体析出大量超微细碳化物。所述超微细碳化物使晶体硅材料的强度提高，同时增加了柔韧性与刚性，提高了晶体硅材料的抗裂性能。并且，深冷处理可转移晶体硅原子的运能，使原子之间不能扩散分开，从而使原子结合更紧密。所述步骤A中降温速度优选为0.5～0.6℃/min，更优选为0.5℃/min。
步骤B中将步骤A得到的晶体硅材料升温优选至110～120℃，更优选至100℃并恒温处理。步骤B中升温速度优选为0.5～0.6℃/min，更优选为0.5℃/min。
本发明还包括：
步骤C：将步骤B恒温处理后的晶体硅材料降温至-192～-196℃进行恒温处理，然后升至室温。
步骤C中将步骤B得到的晶体硅材料降温优选至-192～-196℃，优选为-195～-196℃，更优选为-196℃，并恒温处理，然后升至室温。所述步骤C中降温速度为0.5～0.6℃/min，更优选为0.5℃/min。
上述步骤C是将晶体硅材料的进行反复处理，达到深冷处理的最佳效果。深冷处理的次数包括但不仅限于上述次数，还可以为更多次。
本工艺处理后可将晶体硅内含量8％～20％的奥氏体降低为1.5～3％。将处理后的晶体硅材料硬度与未处理的晶体硅材料比较，处理后的晶体硅材料硬度提高HRC1～2。
本深冷处理工艺使用的深冷处理装置如图1所示，包括：工件仓1、液氮仓2、非接触式循环泵3、真空度表4、温度传感器5、液氮压力表6和支架7。
工件仓1可以为长方体，还可以为正方体或其他形状，能够达到存在工件的作用即可。在工件仓1的外部设置有液氮仓2，液氮仓2中的液氮能够达到低温的效果，从而使工件仓中的工件实现深冷处理的目的。对于液氮仓2德形状并无特别限制，可以为长方体、正方体或其他形状，能够达到存放液氮并与工件仓充分接触的目的即可。
在液氮仓2的外部设置有非接触式循环泵3，通过非接触式循环泵3使液氮仓中的液氮能够循环使用，无需向空气中排放液氮，从而降低了能源的消耗并保护了环境，降低深冷处理的成本。
按照本发明，还包括与工件仓1相连的真空度表4。通过真空度表4能够检测工件仓中的真空度，保证工件在要求的真空度下进行工作。对于真空度表4的个数并无特别限制，可以为一个或多个。温度传感器5与工件仓1相连，能够实时检测工件仓的内部温度，当温度传感器5检测到工件仓的温度不是工作温度时，可以通过调节液氮仓2中的液氮的量，达到控制温度的目的。对于温度传感器5的个数并无特别限制，可以为一个或多个。
液氮压力表6与液氮仓2相连，能够检测液氮仓2中的液氮的压力，从而保证深冷处理能够正常进行。对于液氮压力表6的个数并无特别限制，可以为一个或多个。
支架7位于工件仓的下方，与工件仓相连，达到支撑的目的。
因此，本发明提供的对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，可以利用上述晶体硅材料深冷处理装置进行深冷处理。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将多晶硅块材放入加有液氮的深冷处理装置中，将其从25℃温度条件下，以0.5℃/min降温至-196℃并恒温18h，然后以0.5℃/min升温至室温；
将上述多晶硅块锭以0.5℃/min升温至室温后再加热至100℃恒温30min；
将加热至100℃恒温30min后的多晶硅块锭速降温至-196℃并恒温18h，最后0.5℃/min速度升温至室温。
上述处理过的晶体硅材料的奥氏体含量为2％，将处理后的晶体硅材料硬度与未处理的晶体硅材料比较，处理后的晶体硅材料硬度提高HRC2，实施例中晶体硅快的处理前后性能如表1所示。
表1实施例1中多晶硅块处理前后性能对照表
实施例2
将多晶硅块材放入加有液氮的深冷处理装置中，将其从25℃温度条件下，以0.5℃/min降温至-195℃并恒温17h，然后以0.5℃/min升温至室温；
将上述多晶硅块锭以0.5℃/min升温至室温后再加热至105℃恒温30min；
将加热至100℃恒温30min后的多晶硅块锭以0.5℃/min降温至-195℃并恒温17h，最后以0.5℃/min升温至室温。
上述处理过的晶体硅材料的奥氏体含量为2％，将处理后的晶体硅材料硬度与未处理的晶体硅材料比较，处理后的晶体硅材料硬度提高HRC1。
从上述实施例可以看出，本发明提供一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，将晶体硅材料中铁元素由奥氏体转化为马氏体，消除多晶硅内应力，同时析出大量碳化物，使晶体硅材料的硬度提高，增加了晶体硅材料的柔韧性，提升了其抗隐裂性。同时，生成的马氏体填补内部空隙，增加耐磨面积，从而提高晶体硅材料的柔韧性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种对晶体硅材料进行深冷处理的工艺，其特征在于，包括：
步骤A：将晶体硅材料降温至-192～-196℃进行恒温处理；
步骤B：将步骤A恒温处理后的晶体硅材料升温至100～120℃进行恒温处理。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，还包括：
步骤C：将步骤B恒温处理后的晶体硅材料降温至-192～-196℃进行恒温处理，然后升至室温。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤A中降温速度为0.5～0.6℃/min。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤B中升温速度为0.5～0.6℃/min。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤C中降温速度为0.5～0.6℃/min。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤A中的恒温处理温度为-195～-196℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤B中的恒温处理温度为110～120℃。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的工艺，其特征在于，所述步骤A中恒温处理时间为16～18h。
9.根据权利要求1～7任意一项所述的工艺，其特征在于，所述步骤B中恒温处理时间为30～35分钟。
10.根据权利要求1～7任意一项所述的工艺，其特征在于，所述步骤C中恒温处理时间为16～18h。
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