CN101891238A - 一种水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法 - Google Patents

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蒋建中
陈旭宾
王岑
葛明圆
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Abstract

本发明公开了一种水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，将硝酸铒加入至乙醇和水的混合溶剂中，制备出含铒离子的溶液反应体系，再加入质量浓度为25％～28％的氨水溶液，搅拌均匀后得到反应先驱体，采用水热方法，将先驱体在聚四氟乙烯反应釜中加热，而后将产物在气氛炉中退火可得到片状氧化铒产物。本发明可以降低反应成本，提高氧化铒纳米材料的生产效率，制备的纳米材料形貌可控且具有纯度高，性能好，比表面积大等特点，具有很好的可重复性。

Description

一种水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备方法，尤其涉及一种水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法。
背景技术
纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。当纳米粒子的尺寸下降到一定值时，金属粒子费米面附近电子能级由准连续转变为离散能级；并且纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据的分子轨道能级和最低未被占据的分子轨道能级，使得能隙变宽的现象，被称为纳米材料的量子尺寸效应。在纳米粒子中处于分立的量子化能级中的电子的波动性带来了纳米粒子的一系列特殊性质，如高的光学非线性，特异的催化和光催化性质等。当纳米粒子的尺寸与光波波长，德布罗意波长，超导态的相干长度或与磁场穿透深度相当或更小时，晶体周期性边界条件将被破坏，非晶态纳米微粒的颗粒表面层附近的原子密度减小，导致声、光、电、磁、热力学等特性出现与块体材料截然不同的现象。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法。
为了能达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸铒加入至乙醇和水的混合溶剂中，制备出含铒离子的溶液反应体系；
(2)向步骤(1)制备的含铒离子的溶液反应体系中加入质量浓度为25％～28％的氨水溶液，搅拌均匀后得到反应先驱体；
(3)采用水热方法，将步骤(2)制得的反应先驱体在聚四氟乙烯反应釜中加热；
(4)将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中退火，得到红色粉末，该红色粉末即为片状形貌氧化铒纳米结构材料。
进一步地，所述步骤(1)中，所述硝酸铒的质量与混合溶剂体积的质量体积比为1～10g/L；乙醇体积占混合溶剂总体积的0～50％。所述步骤(2)中，所述氨水溶液的加入量为含铒离子的溶液反应体系体积的10～20％；所述反应先驱体为三价铒离子与混合溶剂、氨水溶液搅拌均匀后得到的粉红色浑浊物质。所述步骤(3)中，所述加热温度为120～180℃，加热时间为1～48h。所述步骤(4)中，所述退火温度是350～700℃，所得氧化铒纳米结构材料的形貌为氧化铒薄片以及由氧化铒薄片组成的花状团簇。
本发明具有的有益效果是：
1)制备方法简单，成本非常低，可以实现大量制备，产率高达95％以上。
2)该制备方案在乙醇-水的混合溶液中进行，原料简单，未引入任何金属离子杂质，产物纯度高。
附图说明
图1是实施例1制备的片状氧化铒纳米结构材料的透射电镜照片；
图2是实施例1制备的片状氧化铒纳米结构材料的扫描电镜照片；
图3是实施例1制备的片状氧化铒纳米结构材料的XRD表征图；
图4是实施例3制备的特定形貌的氧化铒纳米结构材料的扫描电镜照片；
图5是实施例5制备的特定形貌的氧化铒纳米结构材料的扫描电镜照片；
图6是实施例8制备的特定形貌的氧化铒纳米结构材料的扫描电镜照片；
图7是实施例12制备的特定形貌的氧化铒纳米结构材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，包括以下步骤：
1、将硝酸铒加入至乙醇和水的混合溶剂中，制备出含铒离子的溶液反应体系硝酸铒粉末的质量与混合溶剂体积的质量体积比为1～10g/L，混合溶剂中，乙醇体积占混合溶剂总体积的0～50％。
2、向步骤1制备的含铒离子的溶液反应体系中加入质量浓度为25％～28％的氨水溶液，搅拌均匀后得到反应先驱体。
氨水溶液的加入量为含铒离子的溶液反应体系体积的10～20％；反应先驱体为三价铒离子与混合溶剂、氨水溶液搅拌均匀后得到的粉红色浑浊物质。
3、采用水热方法，将步骤(2)制得的反应先驱体在聚四氟乙烯反应釜中加热水热法是一种在密闭容器中通过加热达到高温、高压的反应条件的湿化学方法，加热温度为120～180℃，加热时间为1～48h。
4、将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中退火，得到红色粉末，该红色粉末即为片状形貌氧化铒纳米结构材料。
退火温度是350～700℃。所得氧化铒纳米材料的形貌为氧化铒薄片以及由氧化铒薄片组成的花状团簇。
下面根据附图和实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1：
按照制备过程进行。将0.368g水合硝酸铒加入盛有14ml乙醇和14ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。透射电镜测试样品是将干燥后得到的固体粉末取出少量分散在无水乙醇中，用移液枪吸取两滴滴在干净的覆盖有一层碳膜的铜网表面。扫描电镜测试样品则是将样品粘于铝基样品台上，图1给出了按照实施例1得到的片状形貌氧化铒纳米材料的透射电镜照片。图2给出了按照实施例1得到的片状形貌氧化铒纳米材料的扫描电镜照片。从图1可以看出片状形貌氧化铒纳米团簇基本由氧化铒薄片堆积形成；从图2可以明显看出片状形貌氧化铒团簇大致的整体形貌。图3为按照实施例1得到的片状氧化铒纳米材料XRD表征，从图中可以看出氧化铒结晶完整且不含杂质。
实施例2：
按照制备过程进行。将0.037g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒花状团簇的薄片。
实施例3：
按照制备过程进行。将0.186g水合硝酸铒加入盛有0ml乙醇和36ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入3.6ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。图4给出了按照实施例3得到的片状氧化铒纳米材料的扫描电镜照片。从图中可以看出产物为片状氧化铒。
实施例4：
按照制备过程进行。将0.074g水合硝酸铒加入盛有14ml乙醇和14ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒。
实施例5：
按照制备过程进行。将0.074g水合硝酸铒加入盛有14ml乙醇和14ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。透射电镜测试样品是将干燥后得到的固体粉末取出少量重新分散在无水乙醇中，用移液枪吸取两滴滴在干净的覆盖有一层碳膜的铜网表面。图5给出了按照实施例5得到的片状氧化铒纳米材料的扫描电镜照片。从图中可以看出明显的片状结构。
实施例6：
按照制备过程进行。将0.186g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：120℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒。
实施例7：
按照制备过程进行。将0.186g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：150℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。透射电镜测试样品是将干燥后得到的固体粉末取出少量重新分散在无水乙醇中，用移液枪吸取两滴滴在干净的覆盖有一层碳膜的铜网表面。图6给出了按照实施例8得到的片状氧化铒纳米材料的扫描电镜照片。从图中可以看出产物为片状氧化铒。
实施例8：
按照制备过程进行。将0.186g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，12h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒。
实施例9：
按照制备过程进行。将0.186g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，1h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒。
实施例10：
按照制备过程进行。将0.037g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，24h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒。
实施例11：
按照制备过程进行。将0.186g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，6h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中350℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒。
实施例12：
按照制备过程进行。将0.186g水合硝酸铒加入盛有9ml的乙醇和27ml去离子水混合溶剂的烧杯中，磁力搅拌5分钟，得到透明粉红浑浊溶液；另加入7ml氨水溶液(质量浓度25％-28％)，继续搅拌60分钟；此时呈粉红色悬浊液，即为制备得氧化铒的先驱体。将装有反应溶液的聚四氟乙烯反应釜内胆放入无应力不锈钢反应釜内，置于温度智能可控的马弗炉内持续加温，反应条件为：180℃，48h。将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中700℃退火，得到红色色粉末。产物为片状氧化铒透射电镜测试样品是将干燥后得到的固体粉末取出少量重新分散在无水乙醇中，用移液枪吸取两滴滴在干净的覆盖有一层碳膜的铜网表面。图7给出了按照实施例12得到的片状氧化铒纳米材料的扫描电镜照片。从图中可以看出产物为片状氧化铒。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸铒加入至乙醇和水的混合溶剂中，制备出含铒离子的溶液反应体系。
(2)向步骤(1)制备的含铒离子的溶液反应体系中加入质量浓度为25％～28％的氨水溶液，搅拌均匀后得到反应先驱体。
(3)采用水热方法，将步骤(2)制得的反应先驱体在聚四氟乙烯反应釜中加热。
(4)将水热后所得的产物经洗涤、干燥后在气氛炉中退火，得到红色粉末，该红色粉末即为片状形貌氧化铒纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硝酸铒的质量与混合溶剂体积的质量体积比为1～10g/L；乙醇体积占混合溶剂总体积的0～50％。
3.根据权利要求1所述水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氨水溶液的加入量为含铒离子的溶液反应体系体积的10～20％；所述反应先驱体为三价铒离子与混合溶剂、氨水溶液搅拌均匀后得到的粉红色浑浊物质。
4.根据权利要求1所述水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述加热温度为120～180℃，加热时间为1～48h。
5.根据权利要求1所述水热合成片状形貌氧化铒纳米结构材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述退火温度是350～700℃，所得氧化铒纳米结构材料的形貌为氧化铒薄片以及由氧化铒薄片组成的花状团簇。
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