CN101890746A

CN101890746A - 一种出土竹木器的固形方法及设备

Info

Publication number: CN101890746A
Application number: CN2010101888765A
Authority: CN
Inventors: 李东风; 卢衡
Original assignee: ZHEJIANG TIANKE HIGH-TECH DEVELOPMENT Co Ltd; ZHEJIANG PROVINCIAL MUSEUM
Current assignee: ZHEJIANG TIANKE HIGH-TECH DEVELOPMENT Co Ltd; ZHEJIANG PROVINCIAL MUSEUM
Priority date: 2010-06-02
Filing date: 2010-06-02
Publication date: 2010-11-24

Abstract

本发明涉及一种出土竹木器的固形方法及设备。包含以下步骤：(a)前处理：将待处理的器物洗净，衡重，记录；(b)热浸置换：将器物浸渍于含有抗菌固形剂溶液的密闭容器内进行热浸置换，该固形剂溶液由多份由低到高浓度的PEG溶液组成；(c)共晶点测定：待热浸置换完全后，检测固形剂溶液和器物内部溶液的共晶点，确定预冻温度；(d)冷冻升华：通过冷风制冷将器物温度降至预冻温度，然后进行真空升华脱水。设备包括预冻干燥装置，该预冻干燥装置含有一个密封罐体，内设有多层搁板，该预冻干燥装置配有冷凝装置、加热装置、真空装置、制冷装置、衡重装置和电气控制装置。本发明实现了预冻与升华脱水设备的一体化操作，通过电气控制装置的整体协调操作再配以器物架，简化设备结构的同时解决了大型木质文物的脱水等问题。

Description

一种出土竹木器的固形方法及设备

技术领域

本发明属于文物保护与修复技术领域，具体涉及一种出土竹木器的固形方法及设备。

背景技术

饱水文物的脱水加固是文物保护中的一个重要组成部分，饱水文物被发掘时，内部充满水分，因受地下环境作用和微生物侵蚀，均存在不同程度的降解，有些糟朽十分严重，用手轻轻一按即有水分渗出。为了陈列或考古需要，通常需将这类文物脱水并保存在干燥的环境中。由于文物材质已相当疲弱，为了支撑结构防止干燥时因干燥应力作用而出现收缩和龟裂，通常在干燥前需用填充剂浸渍，通过溶液的自然扩散，让填充剂置换出部分水以改善干燥过程中的内部孔穴塌陷现象。常用填充剂有PEG、甘露醇、醣等物质。

对于含水率不高的文物处理，也有采用溶剂(如醇醚法)置换法，即用挥发性有机溶剂逐渐置换饱水文物中水分以最终达到干燥的目的。为了防止收缩，大多置换溶剂中仍添加填充剂如松香树脂等。也有报道用化学反应加固法，即利用小分子化学单体的易渗透性和高分子聚合物的良好强度相结合原理，通过浸渍方式使化学单体渗入文物内部，再通过引发剂或射线引发.使单体或低聚物在原址聚合，从而起到定型加固的效果。常用的化学反应单体有丙烯酸树脂、乙烯基乙酸酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯等。

饱水木质文物在进行长期保存前需进行脱水干燥处理，其主要原因在于：饱水木质文物的管孔内充满了水，水里的化学物质以及细菌的降解作用都会侵害木质部，使文物的细胞壁变薄，进而使得文物变得松软脆弱在干燥过程中由于水的表面张力的作用，使木器产生应力而引起开裂，木器内外含水率的差异造成木器干缩的不均匀，而引起变形用于陈列的文物在干燥后应是轻度或无收缩无断裂无颜色改变，因此干燥过程是饱水木质文物处理的重要阶段目前研究较多的干燥方法有自然干燥法、热空气干燥法冷冻干燥法等。

热空气干燥法引由于本身的局限性很容易引起文物的收缩和开裂，自然干燥法从浸渍到完全干燥需要花费很长的时间，对于腐蚀严重的饱水文物处理后会产生收缩变形开裂等现象引，因此冷冻干燥法是目前保护饱水竹木器等的一种快速简便的方法。

冷冻干燥法能有效控制饱水木质文物的收缩、开裂或断裂等，脱水处理后文物的三维稳定性较其他方法要好。

但目前的冷冻干燥法也存在：设备及其操作复杂，很难处理大型的饱水木质文物，浸渗程度的判断困难，共晶点的测定困难，冻干终点的确定困难等缺点和不足。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一中出土竹木器的固形方法及设备。

一种出土竹木器的固形方法，其特征在于所述固形方法包含以下步骤：

(a)前处理：将待处理的器物洗净，衡重，记录；

(b)热浸置换：将器物浸渍于含有抗菌固形剂溶液的密闭容器内进行热浸置换，该固形剂溶液由多份由低到高浓度的PEG溶液组成；

(c)共晶点测定：待热浸置换完全后，检测固形剂溶液和器物内部溶液的共晶点，确定预冻温度；

(d)冷冻升华：通过冷风制冷将器物温度降至预冻温度，然后进行真空升华脱水。

所述前处理过程中包括初步脱色步骤。

所述热浸置换步骤中，固形剂溶液由多份由低到高浓度的等量PEG溶液组成，器物首先浸渍于低浓度的PEG溶液中，置换平衡后更换至高一级浓度的PEG溶液中直至完全置换。

所述热浸置换过程中，器物浸渍于10％-20％的PEG溶液中，加热浓缩至预设PEG浓度，直至器物内部的水被PEG溶液完全置换。

采用差式扫描热仪测定器物内部溶液的共晶点。

冷冻升华步骤中采用搁板加热。

用于出土竹木器固形方法的冷冻升华设备，其特征在于所述设备包括预冻干燥装置，该预冻干燥装置含有一个密封罐体，内设有多层搁板，该预冻干燥装置配有冷凝装置、加热装置、真空装置、制冷装置、衡重装置和电气控制装置。

所述制冷装置含冷风扇。

所述设备设有与密封罐体匹配的器物架，该器物架含有置物部件和传动部件。

本发明实现了预冻与升华脱水设备的一体化操作，通过电气控制装置的整体协调操作再配以器物架，简化设备结构的同时解决了大型木质文物的脱水等问题。

附图说明

图1为本发明制冷装置结构示意图

图2为本发明共晶点测定装置结构示意图

其中：压缩机1、冷凝器2、分凝器3、节流阀4、冷凝蒸发器5、回热器6、冷风蒸发器7、冷阱8、电磁阀9。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术方案做进一步的描述。

本发明的具体技术路线是：

一、热浸置换

这一阶段是要将饱水木构件中的水分采用某种尺寸稳定剂置换，以便在木构件预冻时不会因木材内冰的体积膨胀而导致木构件损坏。处理步骤如下：

(1)将待处理的木构件洗净(必要时可用草酸、连二亚硫酸钠等还原剂进行初步脱色)，然后量尺寸、衡重、照相、绘图、记录；

(2)视器物情况进行必要的绑扎、夹固、支撑等工作，以不影响与尺寸稳定浸渍液的接触为限；

(3)将器物浸渍于梯级浓度的含定量壳寡糖和儿茶素的梯级浓度的PEG2000水溶液中，以浸没器物为度，每一级的溶液量相等，溶液温度由室温逐渐上升至50-65℃；容器应加盖密封，以免因水分蒸发使溶液体积减小，达到平衡后再更换浓度高一级溶液，直至最后达到完全置换；

(4)视器物的大小厚重情况，每隔一定时间测定木构件的浸渗程度。确定每一级尺寸稳定溶液对木材水分(或前一级溶液)的置换程度。测定方法可选择硫氰酸钴紫外光法、动态粘度比较法或重量法；

(5)当PEG2000溶液浓度达到40％且与器物内部达到平衡后，继续加热浓缩PEG溶液，直至器物内外浓度最终达到50％以上。

为了节省材料、能源和时间，也可以将较低浓度(10-20％)的PEG溶液直接边浸渗边浓缩，随着水分的逐渐蒸发，经检测最后达到设定的PEG浓度。这种工艺较简单易行，但较难确定溶液中与进入器物内部的PEG之间的量化关系；

(6)取出器物，用热水毛巾清除器物表面的PEG，送冻干机的冻干箱中预冻。

二、共晶点测定

出土竹木材的尺寸稳定剂一般是某种水溶液，因此它的冰点与水就不相同。因溶液的冰点低于溶剂的冰点。纯液体有一个固定的结冰点，而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度范围内凝结。冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点；溶液全部凝结时的温度叫做溶液的凝固点，因为凝固点就是融化的开始点<熔点>，对于溶液来说也就是溶质和溶剂共同熔化的点。所以又叫做共熔点，也即共晶点。可见溶液的冰点与共晶点是不相同的。共晶点才是溶液真正全部凝结成固体的温度。

由于冷冻干燥在真空状态下进行，只有含尺寸稳定剂溶液的竹木材全部冻结后才能在真空下进行升华，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩，使冻干竹木材的体积缩小，而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干竹木材表面鼓泡，溶质覆盖在竹木材表面。因此，冻干竹木材在预冻阶段必须降温至共晶点以下，使竹木材中的溶液真正全部冻结，才能升华干燥。

三、预冻

尺寸稳定剂的共晶点确定后可以进行预冻。首先检查经前处理后的木构件的状况，去除木构件表面的残留浸渍物，并根据需要，进行必要的固定、绑扎工作。预冻阶段主要由冷风制冷系统完成。

四、升华脱水

竹木构件经充分预冻后开始升华脱水，这是饱水木材稳定干燥的关键阶段，由真空系统、加热系统、冷凝系统及控制系统完成这一阶段工作。本发明设备实现了预冻与升华脱水的一体化运作。

五、冻干步骤

(1)、设备启动前，需将整台机器各部件擦净，检查各部位是否松动或脱落，并在各转动部件上加入润滑油，检查干燥箱门是否关密，各阀门是否处于工作位置，然后才可接通电源，启动试车，试车应严格根据操作工艺前后顺序，进行操作。

(2)置放文物

把木构件置于传动车的器物架上，通过轨道直接送入干燥箱内，与衡器连接，按编号放置传感器，最后关好门，拧紧门上的旋手柄，使门密闭。

(3)启动制冷机组，调节好膨胀阀，打开冷风扇，使其处于最佳制冷工作状态，监测干燥箱及冷凝器的温度是否达到工艺所需的温度，即：器物温度达到-35℃以下，冷阱温度达到-45℃以下。

(4)开启真空系统的旋片式真空泵，给系统抽真空，当真空表达到预定值(常规-0.1MPa)后，罗茨泵启动，使系统都进入正常工作状态。

(5)给干燥箱搁板加热，同时打开管道泵，在操作加热管工作开关时，要注意观察真空表的Pa值与搁板加热温度两者的变化，使升华速度达到最大，木构件表面又不至于液化沸腾，可根据需要进行调节，调节后拨回到自动档，超过给定值后，加热管会自行停止对循环液的加热，但管道泵。

(6)在升华过程中，通过电脑显示屏注意各传感器的温度和压力变化，做好记录工作，以便检查和调整工艺。升华刚开始时Pa值较高，随着木构件水份不断减少，Pa值会越来越低，最后可达到几个Pa。

通过衡器显示器观测木构件的重量变化是无损确定冻干终点的方法之一。当重量不再改变时，说明木构件已经干燥，可关闭制冷机和真空泵。

无损确定冻干终点的另一方法是通过测定古木试样及其前处理试样的比热、导热系数、水蒸气扩散系数等，运用数值计算传热学的方法，建立数学模型，得出最佳工艺条件和参数。

(7)冻干处理结束后给干燥箱内放空气，至大气平衡后，打开干燥箱门取木构件，同时给冷凝器内冲水，室温或加热化霜，化霜后排出冷凝器内的水。

(8)控制干燥箱所在的室内空间的温湿度(T20～25℃，RH55～60％)，以防冻干后的木构件受温湿度波动影响而发生变化。

其中：尺寸稳定材料主要为50％PEG2000、抗菌填充剂为2.5％壳寡糖(分子量2000，脱乙酰度91％)以及一些分析试剂助剂如硫氰酸钴。

其中表1为本技术路线中设备的一些参数，表2为一些溶液的共晶点。

表1冷冻升华设备的参数

干燥箱(密封罐体)尺寸(直径×长)mm	Φ1600×2300
		有效调板面积(m²)	20
搁板工作温度(℃)	-45～+60℃
		搁板温差(℃)	±1
冷凝器温度(℃)	-60℃
		冷凝器捕水量(kg)	250
箱内最高真空(Pa)	6
		冷却水(低于25℃)流量(T/h)	10
化霜方法	喷淋加水淹

使用环境	温度0℃～30℃ 相对温度＜75％
		总动率(KW)	50

表2一些溶液的共晶点

物质名称	共晶点℃	物质名称	共晶点℃
				10％蔗糖溶液	-26	20％明胶10％蔗糖液	-29
10％葡萄糖溶液	-27	一般生物制品	-30
				脱脂牛奶	-26	水	0
20％明胶10％葡萄糖液	-32	30％聚乙二醇水溶液	-22.5
				30％聚乙二醇70％叔丁醇	-2	40％聚乙二醇20％叔丁醇40％水	-19

Claims

1.一种出土竹木器的固形方法，其特征在于所述固形方法包含以下步骤：

(a)前处理：将待处理的器物洗净，衡重，记录；

2.根据权利要求1所述的固形方法，其特征在于所述前处理过程中包括初步脱色步骤。

3.根据权利要求1所述的固形方法，其特征在于所述热浸置换步骤中，固形剂溶液由多份由低到高浓度的等量PEG溶液组成，器物首先浸渍于低浓度的PEG溶液中，置换平衡后更换至高一级浓度的PEG溶液中直至完全置换。

4.根据权利要求1所述的固形方法，其特征在于所述热浸置换过程中，器物浸渍于10％-20％的PEG溶液中，加热浓缩至预设PEG浓度，直至器物内部的水被PEG溶液完全置换。

5.根据权利要求1所述的固形方法，其特征在于采用差式扫描热仪测定器物内部溶液的共晶点。

6.根据权利要求1所述的固形方法，其特征在于冷冻升华步骤中采用搁板加热。

7.用于权利要求1所述出土竹木器固形方法的冷冻升华设备，其特征在于所述设备包括预冻干燥装置，该预冻干燥装置含有一个密封罐体，内设有多层搁板，该预冻干燥装置配有冷凝装置、加热装置、真空装置、制冷装置、衡重装置和电气控制装置。

8.根据权利要求7所述的冷冻升华设备，其特征在于所述制冷装置含冷风扇。

9.根据权利要求7所述的冷冻升华设备，其特征在于所述设备设有与密封罐体匹配的器物架，该器物架含有置物部件和传动部件。