CN101886213A - 一种超弥散结构复相合金钢及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种超弥散结构复相合金钢及其制备方法，所述的超弥散结构复相合金钢为金属氧化物增强的复相合金钢，具有包裹纳米态颗粒结构，其中金属氧化物的质量百分含量为3.9～10wt％，金属氧化物的晶粒尺寸小于等于200nm；该超弥散结构复相合金钢具有纳米材料的表面效应和量子尺寸效应等性质，克服单一材料的缺陷，具有综合优异性能。该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度、拉伸强度、抗压强度和重结晶温度均有大幅提高。

Description

一种超弥散结构复相合金钢及其制备方法

技术领域

本发明属于超结构纳米复相合金材料领域，具体涉及一种超弥散结构复相合金钢及其制备方法。

背景技术

颗粒超弥散分布于基体工艺可赋予结构复合材料以优良的力学性能和物化性能。由于其广阔的应用领域以及它们显著的耐高温和耐高温氧化性能，使氧化物弥散的钢或铁基合金近年来受到了极大关注，并开发了许多工艺制备这类复合材料，如机械合金化技术，、析出工艺和高速氧化喷涂工艺等。然而由于基体的内扩散问题，通过这些方法引入的氧化物颗粒通常具有不稳定性或者与基体材料的相容性不高，使这类氧化物弥散的钢或铁基合金性能下降，并且增加了工业界难以承担的费用和加工难度，直接导致了工业上大批量制备该类材料在经济上的不可行性。如参考文献[1]：吴钱林.TiC弥散强化钢组织性能研究[D].东南大学，2009，采用熔体原位合成法制备出了以普碳钢和304不锈钢为母合金的三类TiC颗粒弥散强化钢，对三类TiC颗粒弥散强化钢的显微组织观察表明，TiC颗粒尺寸在0.1～10μm之间为规则等轴状颗粒，TiC颗粒的引入能明显细化合金的铸态组织。但是由于TiC颗粒发生了团聚使弥散强化钢韧性和塑性降低；并且析出的大量网状铁素体使使弥散强化钢得室温强度有所降低。TiC颗粒与弥散强化钢基体的界面易发生断裂失效，并且基体发生了很严重的内氧化，TiC颗粒的引入反而导致耐磨损性能的下降；如参考文献[2]：张毅，周延春.Ti3SiC2弥散强化Cu：一种新的弥散强化铜合金[J].金属学报，2000，36(6)，选用具有高导电、高导热性能的新型陶瓷Ti3SiC2做为弥散强化相，通过与Cu粉末高能球磨混合后，热压成一种新型弥散强化Cu材料，研究表明随着Ti₃SiC₂粉末体积分数的增加，弥散强化Cu材料的屈服强度和维氏硬度线性上升。但是，Ti₃SiC₂粉末的团聚倾向严重并且颗粒粗化，材料的塑性大大降低。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种超弥散结构复相合金钢及其制备方法。所述的超弥散结构复相合金钢为氧化物增强的复相合金钢，具有包裹纳米态颗粒结构，其中金属氧化物的质量百分含量为3.9～10wt％，金属氧化物的晶粒尺寸小于等于200nm；该超弥散结构复相合金钢为包裹纳米态颗粒结构，具有纳米材料的表面效应和量子尺寸效应等性质，克服单一材料的缺陷，具有综合优异性能，并且该超弥散结构复相合金钢的力学性能有大幅提高。

一种超弥散结构复相合金钢的制备方法，包括以下几个步骤：

步骤一：准备实验所需原材料

选取铈、铝、钛、锆、钴或钇中一种金属元素的所对应的金属单质颗粒，所述的金属单质颗粒的尺寸小于等于1000nm，由纳米尺度的晶粒堆积而成；

选取所选金属单质颗粒所对应的氧化物颗粒，该氧化物颗粒的尺寸小于等于150μm，由纳米尺度的晶粒堆积而成；在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下进行球磨10～20小时，球磨速度为250转/分钟，球磨后氧化物颗粒的尺寸小于等于100μm；

选取钢铁颗粒，颗粒尺寸小于等于150μm，在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下进行球磨10～20小时，球磨速度为250转/分钟，球磨后钢铁颗粒的尺寸小于等于100μm；所述的钢铁颗粒优选为合金钢，具体为45号钢、304不锈钢或316不锈钢中的一种；

步骤二：制备混合物A

将金属单质颗粒与氧化物颗粒按照两者质量百分比为1∶1000～1∶2的比例混合形成混合物A，将混合物A在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下球磨20～30小时，球磨速度为250转/分钟，使混合物A中的氧化物颗粒尺寸为80～85μm，金属单质颗粒的尺寸基本未变；

步骤三：制备混合物C

向混合物A中按照混合比例加入钢铁颗粒进行混合，形成混合物B，所述的混合比例为钢铁颗粒与混合物A中的氧化物颗粒的质量百分比为1.1∶1～2∶1；将混合物B在惰性气体保护下加入球磨机内，并惰性气体环境下进行球磨80～150小时，球磨速度为250转/分钟，球磨后使钢铁颗粒的尺寸大小达到纳米级(小于1μm)，并使金属单质颗粒和氧化物颗粒均匀熔于钢铁颗粒内部；然后逐渐通入空气再球磨10～12小时，球磨速度为250转/分钟，使原混合物B中所含的金属单质颗粒充分氧化为氧化物颗粒，球磨后混合物B转变为由氧化物颗粒和钢铁颗粒组成的混合物C；

步骤四：混合物C进行压片处理

将混合物C在压片机上压制成圆柱体，圆柱体的直径为2～5mm，高为2～5mm；所述的压片机为YP-1400型压片机；

步骤五：将压片处理的混合物C和钢铁块体按熔炼比例一同加入高频熔炼炉中熔炼均匀，制备出超弥散结构复相合金钢；所述的熔炼比例为混合物C中所含氧化物颗粒与钢铁总量的质量百分比为39∶961～1∶9；

所述的钢铁总量是指混合物C中的钢铁颗粒质量与高频熔炼时添加的钢铁块体质量的总量；

根据得到的超弥散结构复相合金钢中氧化物颗粒的分散度不同，若氧化物颗粒分散度较差的，在高频熔炼后再进行电弧炉熔炼1～3次，每次熔炼3分钟，最终制备出超弥散结构复相合金钢。

将制备得到的强超弥散结构复相合金钢在500℃下进行退火热处理8～10小时，透射电镜观察发现该强超弥散结构复相合金钢由合金钢基体和增强体两部分组成，增强体为金属氧化物，该金属氧化物的晶粒尺寸小于等于200nm；该超弥散结构复相合金钢不仅具有纳米材料的表面效应、量子尺寸效应等性质，而且将合金钢本身的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与氧化物的韧性、加工性及介电性能糅合在一起，克服单一材料的缺陷，综合性能优于原组成材料，应用范围广泛。该超弥散结构复相合金钢的性能测试表明其韦氏硬度、拉伸强度、耐高温热氧化性和热稳定性等都有大幅提高。

本发明的优点在于：

1、本发明提供的一种超弥散结构复相合金钢的不仅具有纳米材料的表面效应、量子尺寸效应等性质，而且将合金钢本身的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与金属氧化物的韧性、加工性及介电性能糅合在一起，克服单一材料的缺陷，综合性能优于原组成材料，应用范围广泛。

2、本发明提供的一种超弥散结构复相合金钢，所述的超弥散结构复相合金钢由氧化铝和304L不锈钢组成时，当两者的质量百分比为3.9wt％时，该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度从180MPa提高到230MPa；当两者的质量百分比为5.8wt％时，该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度提高到320MPa，拉伸强度从600MPa提高到1100MPa，抗压强度从510MPa提高到970MPa；DSC表征的重结晶温度从280℃提高到600℃；

3、本发明提供的一种超弥散结构复相合金钢，当所述的超弥散结构复相合金钢由氧化铈和45号钢组成，两者的质量百分比为5.8wt％，该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度从220Mpa提高到350Mpa；拉伸强度从650Mpa提高到1000Mpa；DSC表征的重结晶温度从400℃提高到650℃；

4、本发明提供的一种超弥散结构复相合金钢，当所述的超弥散结构复相合金钢由氧化铝和316L不锈钢组成，两者的质量百分比为10wt％时，该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度从170Mpa提高到320Mpa；拉伸强度从500MPa提高到1100MPa。

5、本发明所提供的超弥散结构复相合金钢的制备方法可以进行大批量生产纳米氧化物如氧化铈、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化钴或氧化钇超弥散结构复相合金钢。

6、本发明提供的超弥散结构复相合金钢的制备方法，可通过传统的熔体铸造法熔炼获得，加工容易，生产成本低。

附图说明

图1：本发明提供的超弥散纳米结构合金钢的透射电子显微镜照片；

图2：本发明提供的Al₂O₃增强304L不锈钢的XRD谱图；

图3：本发明提供的Al₂O₃增强304L不锈钢的扫描电子显微镜照片；

图4：本发明提供的Al₂O₃增强304L不锈钢的黑色颗粒区域A的元素分析谱图；

图5：本发明提供的Al₂O₃增强304L不锈钢的远离黑色颗粒区域B的元素分析谱图；

图6：本发明提供的Al₂O₃增强304L不锈钢的压缩应力应变曲线；

图7：本发明提供的Al₂O₃增强304L不锈钢的热稳定性差热扫描量热谱图；

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的说明。

本发明提出一种超弥散结构复相合金钢及其制备方法，所述的超弥散结构复相合金钢为金属氧化物增强的复相合金钢，具有包裹纳米态颗粒结构，其中金属氧化物的质量百分含量为3.9～10wt％，并且金属氧化物的晶粒尺寸小于等于200nm；该超弥散结构复相合金钢为包裹纳米态颗粒结构，具有纳米材料的表面效应和量子尺寸效应等性质。

一种超弥散结构复相合金钢的制备方法，包括以下几个步骤：

步骤一：准备实验所需原材料

选取铈、铝、钛、锆、钴或钇中一种金属元素的所对应的金属单质颗粒，所述的金属单质颗粒的尺寸小于等于1000nm，由纳米尺度的晶粒堆积而成；

选取所选金属单质颗粒所对应的氧化物颗粒，该氧化物颗粒的尺寸小于等于150μm，由纳米尺度的晶粒堆积而成；在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下进行球磨10～20小时，球磨速度为250转/分钟，球磨后氧化物颗粒的尺寸小于等于100μm；

选取钢铁颗粒，颗粒尺寸小于等于150μm，在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下进行球磨10～20小时，球磨速度为250转/分钟，球磨后钢铁颗粒的尺寸小于等于100μm；所述的钢铁颗粒优选为合金钢，具体为45号钢、304不锈钢或316不锈钢中的一种；

步骤二：制备混合物A

将金属单质颗粒与氧化物颗粒按照两者质量百分比为1∶1000～1∶2的比例混合形成混合物A，将混合物A在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下球磨20～30小时，球磨速度为250转/分钟，使混合物A中的氧化物颗粒尺寸为80～85μm，金属单质颗粒的尺寸基本未变；

步骤三：制备混合物C

向混合物A中按照混合比例加入钢铁颗粒进行混合，形成混合物B，所述的混合比例为钢铁颗粒与混合物A中的氧化物颗粒的质量百分比为1.1∶1～2∶1；将混合物B在惰性气体保护下加入球磨机内，并惰性气体环境下进行球磨80～150小时，球磨速度为250转/分钟，球磨后使钢铁颗粒的尺寸大小达到纳米级(小于1μm)，并使金属单质颗粒和氧化物颗粒均匀熔于钢铁颗粒内部；然后逐渐通入空气再球磨10～12小时，球磨速度为250转/分钟，使原混合物B中所含的金属单质颗粒充分氧化为氧化物颗粒，球磨后混合物B转变为由氧化物颗粒和钢铁颗粒组成的混合物C；

所述的金属单质颗粒充分氧化时的反应方程为：xM+O₂→M₂O_X，其中M代表金属颗粒元素；X代表反应方程中金属单质颗粒M的比例系数；

步骤四：混合物C进行压片处理

将混合物C在压片机上压制成圆柱体，圆柱体的直径为2～5mm，高为2～5mm；所述的压片机为YP-1400型压片机；

步骤五：将压片处理的混合物C和钢铁块体按熔炼比例一同加入高频熔炼炉中熔炼均匀，制备出超弥散结构复相合金钢；所述的熔炼比例为混合物C中所含氧化物颗粒与钢铁总量的质量百分比为39∶961～1∶9；

所述的钢铁总量是指混合物C中的钢铁颗粒质量与高频熔炼时添加的钢铁块体质量的总量；

所述的钢铁块体与步骤一中所选取的钢铁颗粒的成分相同，形态不同；

所述的球磨机为XQM-2L型球磨机。

根据得到的超弥散结构复相合金钢中氧化物颗粒的分散度不同，若氧化物颗粒分散度较差的，在高频熔炼后再进行电弧炉熔炼1～3次，每次熔炼3分钟，最终制备出超弥散结构复相合金钢。

所述的步骤一中可以同时选取铈、铝、钛、锆、钴或钇元素中的两种金属单质颗粒，并根据选择已选取的金属单质颗粒选取对应的氧化物颗粒，制备由两种氧化物增强的超弥散结构复相合金钢。

将制备得到的强超弥散结构复相合金钢在500℃下进行退火热处理8～10小时后，投射电子显微镜观察，如图1所示，该超弥散结构复相合金钢为金属氧化物增强的复相合金钢，具有包裹纳米态颗粒结构；金属氧化物晶粒尺寸小于等于200nm，质量百分含量为3.9～10wt％。该超弥散结构复相合金钢不仅具有纳米材料的表面效应、量子尺寸效应等性质，而且将合金钢本身的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与氧化物的韧性、加工性及介电性能糅合在一起，克服单一材料的缺陷，综合性能优于原组成材料，应用范围广泛。并且该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度提高到230～320MPa；拉伸强度提高到1000～1100MPa，DSC表征的重结晶温度提高到600～650℃。

实施例1：

制备Al₂O₃增强304L不锈钢的超弥散结构复相合金钢：

第一步，准备实验所需原材料

选取颗粒尺寸为150μm的Al₂O₃颗粒.在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，250转/分钟，使Al₂O₃颗粒尺寸为100μm；

选取颗粒尺寸为1000nm的铝粉，该铝粉是由纳米尺度的晶粒堆积而成；

选取颗粒粒径为150μm的304L不锈钢颗粒，在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，250转/分钟，使304L不锈钢颗粒粒径尺寸为100μm；

第二步，制备混合物A；

将Al₂O₃颗粒及铝粉进行混合，混合比例为铝粉与Al₂O₃颗粒两者的质量百分比的1∶1000，在球磨机内惰性气体保护下球磨25小时，250转/分钟，使两者混合均匀；球磨后Al₂O₃颗粒尺寸为80μm，铝粉颗粒粒径未改变。

第三步，制备混合物C

向混合物A中加入304L不锈钢颗粒进行混合，形成混合物B，混合比例为混合物A所含的Al₂O₃颗粒与304L不锈钢颗粒的质量百分比为1∶2；将混合物B在惰性气体保护下装入球磨机内，并在惰性气体保护下进行球磨80小时，球磨速度为250转/分钟，将成分混合均匀，球磨后Al₂O₃颗粒和不锈钢粒径均小于1μm；然后逐渐通入空气后再球磨10小时，250转/分钟，使铝粉充分氧化为Al₂O₃，球磨后粒径未改变；铝粉发生的反应方程为：3Al+O₂→Al₂O₃；混合物B转变为由Al₂O₃颗粒和304L不锈钢颗粒的组成的混合物C；

第四步，压片处理；

将混合物C在压片机上压制成圆柱体，圆柱体的直径为2mm，高为2mm；

第五步，将压片处理后的混合物C颗粒片体和304L不锈钢块体按照熔炼比例一起加入高频熔炼炉中进行熔炼均匀，然后浇注到模具中得到超弥散结构复相合金钢。所述的熔炼比例为Al₂O₃颗粒与304L不锈钢两者的质量百分比为39∶961。

将制备得到的超弥散结构复相合金钢在500℃退火处理8小时，发现该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度提高到230Mpa(304L纯不锈钢的韦氏硬度为180MPa)。

将制备得到的超弥散结构复相合金钢进行XRD分析，如图2所示，峰位在44.8°，51.0°和74.8°来自于304L不锈钢，和标准的纯304L不锈钢比较，峰位有微弱的位移，是由于受到合金化时氧化铝的影响；峰值在28.4°，33.3°，37.1°，38.5°，43.8°和49.5°代表着氧化铝的峰，但和纯α-Al₂O₃稍有偏差，主要是由于球磨中有些相转化以及不锈钢中一些元素对铝的取代(如铬、镍、硅等)。

将制备得到的超弥散结构复相合金钢进行扫描电子显微镜观察，；表明经高温熔炼后制备的该超弥散结构复相合金钢在合金钢基体上弥散分布着氧化铝颗粒，如图3所示，该超弥散结构复相合金钢的表面有明显的不规则的黑色颗粒区域A，对黑色颗粒区域A进行元素分析，如图4所示，元素分析谱图上可以看出黑色颗粒区域中含有的铝元素，表明该不规则的黑色颗粒由氧化铝构成；对图3上远离黑色颗粒区域B进行元素分析，如图5所示，发现远离黑色区域B处不含铝元素。

实施例2：

制备Al₂O₃增强304L不锈钢的超弥散结构复相合金钢：

第一步，准备实验所需原材料

选取颗粒尺寸为150μm的Al₂O₃颗粒，在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，250转/分钟，使Al₂O₃颗粒尺寸为100μm；

选取颗粒尺寸为1000nm的铝粉，该铝粉是由纳米尺度的晶粒堆积而成；

选取颗粒粒径为150μm的304L不锈钢颗粒，在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，250转/分钟，使304L不锈钢颗粒粒径尺寸为100μm；

第二步，制备混合物A；

将Al₂O₃颗粒及铝粉进行混合，混合比例为铝粉与Al₂O₃颗粒两者的质量百分比的1∶1000，在球磨机内惰性气体保护下球磨25小时，250转/分钟，使两者混合均匀；球磨后Al₂O₃颗粒尺寸为80μm，铝粉颗粒粒径未改变。

第三步，制备混合物C

向混合物A中加入304L不锈钢颗粒进行混合，形成混合物B，混合比例为混合物A所含的Al₂O₃颗粒与304L不锈钢颗粒的质量百分比为1∶2；将混合物B在惰性气体保护下装入球磨机内，并在惰性气体保护下进行球磨80小时，球磨速度为250转/分钟，将成分混合均匀，球磨后Al₂O₃颗粒和不锈钢粒径均小于1μm；然后逐渐通入空气后再球磨10小时，250转/分钟，使铝粉充分氧化为Al₂O₃，球磨后粒径未改变；铝粉发生的反应方程为：3Al+O₂→Al₂O₃；混合物B转变为由Al₂O₃颗粒和304L不锈钢颗粒的组成的混合物C；

第四步，压片处理；

将混合物C在压片机上压制成圆柱体，圆柱体的直径为2mm，高为2mm；

第五步，将压片处理后的混合物C颗粒片体和304L不锈钢块体按照熔炼比例一起加入高频熔炼炉中进行熔炼均匀，然后浇注到模具中得到超弥散结构复相合金钢。所述的熔炼比例为Al₂O₃颗粒与304L不锈钢两者的质量百分比为58∶942。

将制备得到的超弥散结构复相不锈钢进行500℃退火处理9小时，测试其韦氏硬度提高到从230MPa提高到320Mpa；测试该超弥散结构复相合金钢的压缩性能如图6所示，其压缩强度从304L纯不锈钢的510MPa提高到970Mpa，其形变可达50％以上；测试制备得到的超弥散结构复相合金钢的拉伸强度为1100Mpa，相对于普通的304L不锈钢的拉伸强度(约为600Mpa)；DSC测试如图7所示，该超弥散结构复相合金钢的重结晶温度为600℃。

实施例3：

第一步，准备实验所需原材料

选取颗粒尺寸为150μm的氧化铈颗粒，在球磨机内惰性气体保护下球磨10小时，球磨速度为250转/分钟，使氧化铈的颗粒尺寸为100μm；

选取颗粒尺寸为1000nm的铈粉；

选取颗粒尺寸为150μm的45号钢颗粒，在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，球磨速度为250转/分钟，使45号钢颗粒的颗粒尺寸为100μm；

第二步，制备混合物A；

将氧化铈颗粒与铈粉体进行混合，混合比例为铈粉和氧化铈的质量百分比为1∶100，在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，球磨速度250转/分钟，混合均匀，形成混合物A，球磨后氧化铈粒径的粒径为80μm；

第三步，制备混合物C

向混合物A中加入45号钢颗粒进行混合，形成混合物B，混合比例为45号钢颗粒与混合物A所含的氧化铈颗粒的质量百分比为1.1∶1；将混合物B在惰性气体保护下装入球磨机内，并在惰性气体保护下进行球磨80小时，球磨速度为250转/分钟，混合均匀，球磨后氧化铈和45号钢粒径均小于1μm；然后逐渐通入空气后再球磨12小时，球磨速度250转/分钟，反应方程为：Ce+O₂→CeO₂；这时混合物B转变为由氧化铈颗粒和45号钢颗粒的组成的混合物C；

第四步，压片处理；

将混合物C在压片机上压制成圆柱体，圆柱体的直径为2mm，高为2mm；

第五步，将压片处理后的混合物C颗粒片体和45号钢块体按照熔炼比例一起加入高频熔炼炉中进行熔炼均匀，然后浇注到模具中得到超弥散结构复相合金钢。所述的熔炼比例为氧化铈颗粒与45号钢的质量百分比为58∶942，

将制备得到的超弥散结构复相合金钢进行500℃退火处理，退火10小时测试结果发现制备的超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度从普通45号钢220Mpa提高到350Mpa。测试该超弥散结构复相合金钢的的拉伸强度从普通45号钢的650Mpa提高到1000Mpa。该超弥散结构复相合金钢DSC表征的重结晶温度也从400℃提高到650℃。

实施例4：

第一步，准备实验所需原材料

选取颗粒尺寸为150μm的Al₂O₃颗粒，颗粒在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，球磨速度为250转/分钟，使Al₂O₃颗粒的尺寸大小为100μm；

选取颗粒尺寸为1000nm的铝粉；

选取颗粒尺寸为150μm的316L不锈钢颗粒，在球磨机内惰性气体保护下球磨20小时，球磨速度为250转/分钟，使316L不锈钢颗粒尺寸为100μm；

第二步，制备混合物A；

将Al₂O₃颗粒及铝粉体进行混合，混合比例为铝粉质量占Al₂O₃的质量的1∶2，在球磨机内惰性气体保护下球磨25小时，球磨速度为250转/分钟，混合均匀，形成混合物A，球磨后Al₂O₃颗粒粒径的粒径为80μm，铝粉粒径基本未改变；

第三步，制备混合物C

向混合物A中加入316L不锈钢颗粒进行混合，形成混合物B，混合比例为混合物A所含的Al₂O₃颗粒和316L不锈钢颗粒的质量百分比为1∶2；。将混合物B在惰性气体保护下装入球磨机内，并在惰性气体保护下进行球磨100小时，球磨速度为250转/分钟，粒径将成分混合均匀，Al₂O₃颗粒和316L不锈钢粒径均小于1μm；然后逐渐通入空气后再球磨10小时，球磨速度为250转/分钟，使铝粉颗粒体充分氧化，反应方程为：3Al+O₂→Al₂O₃；这时混合物B转变为由Al₂O₃颗粒和316L不锈钢颗粒的组成的混合物C；

第四步，压片处理；

将混合物C在压片机上压制成圆柱状体，圆柱体的直径约5mm，高为5mm；

第五步，将压片处理后的混合物C与316L不锈钢块体按照熔炼比例一起加入高频熔炼炉中进行熔炼均匀，完成高频熔炼后，再进行电弧炉熔炼3次，每次熔炼3分钟，然后浇注到模具中得到超弥散结构复相合金钢。所述的熔炼比例为Al₂O₃和316L不锈钢两者的质量百分比为1∶90。

将制备得到的超弥散结构复相合金钢在500℃退火处理10个小时，测试其韦氏硬度(HV)从170Mpa提高到320Mpa；测试该超弥散结构复相合金钢的拉伸强度从500MPa提高到1100MPa；同时该超弥散结构复相合金钢的延展性也大幅提高，其形变可达50％以上。

Claims (10)

1.一种超弥散结构复相合金钢，其特征在于：所述的超弥散结构复相合金钢为金属氧化物增强的复相合金钢，具有包裹纳米态颗粒结构，所述的金属氧化物晶粒尺寸小于等于200nm，质量百分含量为3.9～10wt％；该超弥散结构复相合金钢具有纳米材料的表面效应和量子尺寸效应性质。

2.根据权利要求1所述的一种超弥散结构复相合金钢，其特征在于：所述的超弥散结构复相合金钢为氧化铝增强304L不锈钢，氧化铝的质量百分含量为3.9wt％；该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度为230MPa。

3.根据权利要求1所述的一种超弥散结构复相合金钢，其特征在于：所述的超弥散结构复相合金钢为氧化铝增强304L不锈钢，氧化铝的质量百分含量为5.8wt％；该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度为320MPa，拉伸强度为1100MPa，抗压强度970MPa，DSC表征的重结晶温度为600℃。

4.根据权利要求1所述的一种超弥散结构复相合金钢，其特征在于：所述的超弥散结构复相合金钢为氧化铈增强45号钢，氧化铈的质量百分含量为5.8wt％；该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度为350Mpa，拉伸强度为1000Mpa，DSC表征的重结晶温度为650℃。

5.根据权利要求1所述的一种超弥散结构复相合金钢，其特征在于：所述的超弥散结构复相合金钢为氧化铝增强316L不锈钢，氧化铝的质量百分含量为10wt％时，该超弥散结构复相合金钢的韦氏硬度为320Mpa；拉伸强度为1100MPa。

6.一种超弥散结构复相合金钢的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：

步骤一：准备实验所需原材料

选取铈、铝、钛、锆、钴或钇元素所对应的金属单质颗粒，所述的金属单质颗粒的尺寸小于等于1000nm，由纳米尺度的晶粒堆积而成；

选取所选金属单质颗粒所对应的氧化物颗粒，该氧化物颗粒的尺寸小于等于150μm，由纳米尺度的晶粒堆积而成；在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下进行球磨，使球磨后氧化物颗粒的尺寸小于等于100μm；

选取钢铁颗粒，颗粒尺寸小于等于150μm，在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下进行球磨，球磨后钢铁颗粒的尺寸小于等于100μm；

步骤二：制备混合物A

将金属单质颗粒与氧化物颗粒按照两者质量百分比为1∶1000～1∶2的比例混合形成混合物A，将混合物A在惰性气体保护下加入球磨机，并在惰性气体环境下球磨，使混合物A中的氧化物颗粒尺寸为80～85μm；

步骤三：制备混合物C

将钢铁颗粒按照混合比例加入混合物A中，形成混合物B，所述的混合比例为钢铁颗粒与混合物A中的氧化物颗粒的质量百分比为1.1∶1～2∶1；将混合物B在惰性气体保护下加入球磨机内，并惰性气体环境下进行球磨，使球磨后的钢铁颗粒尺寸小于1μm，并使金属单质颗粒和氧化物颗粒均匀熔于钢铁颗粒内部；然后逐渐通入空气再球磨，使原混合物B中所含的金属单质颗粒充分氧化为氧化物颗粒，球磨后混合物B转变为由氧化物颗粒和钢铁颗粒组成的混合物C；

步骤四：混合物C进行压片处理

将混合物C在压片机上压制成圆柱体，圆柱体的直径为2～5mm，高为2～5mm；

步骤五：将压片处理的混合物C和钢铁块体按熔炼比例一同加入高频熔炼炉中熔炼均匀，制备出超弥散结构复相合金钢；

所述的熔炼比例为混合物C中所含氧化物颗粒与钢铁总量的质量百分比为39∶961～1∶9；

所述的钢铁总量是指混合物C中的钢铁颗粒质量与高频熔炼时添加的钢铁块体质量的总量；

所述的钢铁块体与步骤一中所选取的钢铁颗粒的成分相同，形态不同。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中选取铈、铝、钛、锆、钴或钇中1种或2种元素所对应的金属单质颗粒。

8.根据权利要求6所述的一种超弥散结构复相合金钢的制备方法，其特征在于：还包含步骤六：将得到的超弥散结构复相合金钢进行电弧炉熔炼1～3次，制备出分散均匀的超弥散结构复相合金钢。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的球磨机为XQM-2L型球磨机，所述的压片机为YP-1400型压片机。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的钢铁颗粒为合金钢，具体为45号钢、304不锈钢或316不锈钢中的一种。

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