CN101885917B - 硅树脂柔软热缩套管的制造方法 - Google Patents

硅树脂柔软热缩套管的制造方法 Download PDF

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Abstract

硅树脂柔软热缩套管的制造方法，它涉及一种硅树脂热缩套管的制备方法。本发明解决了现有硅树脂热缩套管硬度较高、热稳定性较差，以及原材料在加工过程中有酸放出，难以制成大口径硅树脂柔软热缩套管的缺点。本发明的硅树脂柔软热缩套管由甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、抗氧剂和润滑剂制成，方法：通过高温混炼、挤压成型为管状物，再经过电子辐照交联、扩张、定型等工艺制备的。本发明制成的大口径硅树脂柔软热缩套管，具有热稳定性好、硬度低、低温收缩的特点，可以用于要求低温收缩的环保型柔软热缩套管的场合，具有很好的产业化前景。本发明方法简单，易操作。

Description

硅树脂柔软热缩套管的制造方法
技术领域
本发明涉及一种硅树脂热缩管的制造方法。
背景技术
一般来说，橡胶性热缩套管是由热塑性树脂与橡胶共混物制成的。例如，中国专利CN1257090A的聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯共聚物/三元乙丙橡胶共混物辐射交联热收缩材料，中国专利CN1357572A的反式聚异戊二烯/乙烯-醋酸乙烯共聚物共混物辐射交联热收缩材料，中国专利CN1760997A的乙烯-醋酸乙烯共聚物/硅橡胶共混物辐射交联热收缩材料等。但是这些交联热收缩材料硬度偏高，并且原材料共混物中的热塑性树脂乙烯-醋酸乙烯共聚物在高温加时放出的酸对设备有一定的腐蚀作用，酸味影响人的健康、不利于环保，因此希望开发出环保型的硅树脂柔软热缩套管。
发明内容
本发明的目的为了解决现有硅树脂热缩套管硬度较高、热稳定性较差，以及原材料在加工过程中有酸放出，难以制成大口径硅树脂柔软热缩套管的缺点；而提供了硅树脂柔软热缩套管的制造方法。
本发明中硅树脂柔软热缩套管按重量百分比由100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20～50份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1～2份抗氧剂和1.5～3份润滑剂制成，其中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶含有质量含量为55％～60％的SiO2。
本发明中硅树脂柔软热缩套管的制造方法是按下述步骤进行的：步骤一、按重量百分比称取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20～50份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1～2份抗氧剂和2～3份润滑剂，然后在190℃～220℃条件下混炼10min，在室温条件下放置24小时，再在恒温烘箱中经100℃恒温10分钟取出后，在190℃～220℃条件下回炼10min，在190℃～220℃条件下挤压成型，获得硅树脂管，其中所述甲基乙烯基硅橡胶生胶含有质量含量为55％～60％的SiO2；步骤二、用加速器电子束照射硅树脂管，其中加速器电子束的电子辐照剂量60～80kGy，辐射剂量率6kGy/min～10kGy/min；步骤三、将经步骤二处理后的硅树脂管置于红外加热箱中，在130℃～150℃条件下加热20～40min，然后径向扩张，冷却定型后修边，即制成硅树脂柔软热缩套管。
本发明的硅树脂柔软热缩套管口径大，硅树脂柔软热缩套管直径￠150～￠500mm，硅树脂柔软热缩套管的室温拉伸强度＞10MPa，断裂伸长率＞600％，邵氏(A)硬度58～80Ha，加工过程中无酸放出。本发明制成的硅树脂柔软热缩套管具有热稳定性好(100℃48小时退火后，机械性能降低小于20％)、硬度低(邵氏硬度小于80Ha)、低温收缩(可热收缩的硅树脂套管的热收缩温度小于80℃)的特点，可以用于要求低温收缩的环保型柔软热缩套管的场合，具有很好的产业化前景。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中硅树脂柔软热缩套管按重量百分比由100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20～50份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1～2份抗氧剂和1.5～3份润滑剂制成，其中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶含有质量份数比为55％～60％的SiO2。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：硅树脂柔软热缩套管按重量百分比由100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、25～45份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1.2～1.8份抗氧剂和2～2.5份润滑剂制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的抗氧剂为抗氧剂1010。其它与具体实施方式一或二相同。
抗氧剂为市售商品。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的润滑剂为羟基硅油和/或高温腊。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式润滑剂为混合物时，羟基硅油与高温腊按为4∶1的质量比混合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸甲酯的质量含量为18％～20％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式中硅树脂柔软热缩套管的制造方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按重量百分比称取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20～50份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1～2份抗氧剂和2～3份润滑剂，然后在190℃～220℃条件下混炼10min，在室温条件下放置24小时，再在恒温烘箱中经100℃恒温加热10分钟后取出，在190℃～220℃条件下回炼10min，在190℃～220℃条件下挤压成型，获得硅树脂管，其中所述甲基乙烯基硅橡胶生胶含有质量含量为55％～60％的SiO2；
步骤二、用加速器电子束照射硅树脂管，加速器电子束的辐照剂量60～80kGy，辐照剂量率6kGy/min～10kGy/min；
步骤三、将经步骤二处理后的硅树脂管置于红外加热箱中，在130℃～150℃条件下加热20～40min，然后径向扩张，冷却定型后修边，即制成硅树脂柔软热缩套管。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一所述的抗氧剂为抗氧剂1010。其它步骤和参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤一所述的润滑剂为羟基硅油和/或高温腊。其它步骤和参数与具体实施方式六或七相同。
本实施方式润滑剂为混合物时，羟基硅油与高温腊按为4∶1的质量比混合。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤一中所述乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸甲酯的含量为18％～20％。其它步骤和参数与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤三中采用液压拉伸器进行径向扩张。其它步骤和参数与具体实施方式六至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式中硅树脂柔软热缩套管的制造方法是按下述步骤进行的：步骤一、按重量百分比称取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(熔融温度小于90℃)、30份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(EMMA)(熔融温度小于85℃)、1份抗氧剂和2份羟基硅油，将双辊混炼机的金属辊通电加热至190～200℃，放入乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，塑炼后，依次加入甲基乙烯基硅橡胶生胶、抗氧剂1010和羟基硅油，然后混炼10min，在室温条件下放置24小时，再在恒温烘箱中经100℃恒温加热10分钟取出后，在190℃～220℃条件下回炼10min，在190℃～220℃条件下挤压成型，获得直径为￠100mm的硅树脂管，其中所述甲基乙烯基硅橡胶生胶含有质量含量为55％～60％的SiO2，乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸甲酯的含量为18％；
步骤二、利用国产DD1.2型高频高压电子加速器产生的扫描电子束垂直射辐照旋转通过加速器扫描盒下方的硅树脂管，用WT-60薄膜剂量计测量剂量，电子辐照剂量60kGy，辐照剂量率10kGy/min；
步骤三、将经步骤二处理后的硅树脂管置于红外加热箱中，在145～55℃条件下加热20min，然后径向扩张，冷却定型后修边，即制成内径为Φ260mm和壁厚1.8mm硅树脂柔软热缩套管。
将本实施方式制成的硅树脂柔软热缩套管在恒温烘箱中经100℃恒温10分钟，取出冷却至室温，用日本DCS-5000型岛津万能材料试验机，按GB/T528-2008标准测试，硅树脂套管拉伸强度10.2Mpa，断裂伸长率640％，使用LX-A硬度计，按GB/T531-1999标准测定，硅树脂套管硬度为邵氏(A)58Ha。
具体实施方式十二：本实施方式中硅树脂柔软热缩套管的制造方法是按下述步骤进行的：步骤一、按重量百分比称取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(熔融温度小于90℃)、30份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(EMMA)(熔融温度小于85℃)、1份抗氧剂、2份羟基硅油和0.5份高温腊，将双辊混炼机的金属辊通电加热至190～200℃，放入乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，塑炼后，依次加入甲基乙烯基硅橡胶生胶、抗氧剂1010和羟基硅油，然后混炼10min，在室温条件下放置24小时，再在恒温烘箱中经100℃恒温10分钟取出后，在190℃～220℃条件下回炼10min，金属辊表面涂高温腊，在190℃～220℃条件下挤压成型，获得直径为100mm的硅树脂管，其中所述甲基乙烯基硅橡胶生胶含有质量含量为55％的SiO2，其中乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物日本住友株式会社生产的，型号WH303，甲基丙烯酸甲酯的含量为18％；步骤二、利用国产DD1.2型高频高压电子加速器产生的扫描电子束垂直射辐照旋转通过加速器扫描盒下方的硅树脂管，用WT-60薄膜剂量计测量剂量，电子辐照剂量80kGy，剂量率为10kGy/min；步骤三、将经步骤二处理后的硅树脂管置于红外加热箱中，在140～150℃条件下加热20min，然后径向扩张，冷却定型后修边，即制成内径为Φ260mm和壁厚1.8mm硅树脂柔软热缩套管。
将本实施方式制成的硅树脂柔软热缩套管在恒温烘箱中经100℃恒温10分钟，取出冷却至室温，用日本DCS-5000型岛津万能材料试验机，按GB/T528-2008标准测试，硅树脂套管拉伸强度10.8Mpa，断裂伸长率620％，使用LX-A硬度计，按GB/T531-1999标准测定，硅树脂套管硬度为邵氏(A)58Ha。

Claims (4)

1.硅树脂柔软热缩套管的制造方法，其特征在于硅树脂柔软热缩套管的制造方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按重量百分比称取100份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20～50份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1～2份抗氧剂和2～3份润滑剂，然后在190℃～220℃条件下混炼10min，在室温条件下放置24小时，再在恒温烘箱中经100℃恒温加热10分钟取出后，然后在190℃～220℃条件下回炼10min，而后在190℃～220℃条件下挤压成型，获得硅树脂管，其中所述甲基乙烯基硅橡胶生胶含有质量份数比为55％～60％的SiO2；
步骤二、用加速器电子束照射硅树脂管，其中加速器电子束的电子辐照剂量60～80kGy，剂量率为6kGy/min～10kGy/min；
步骤三、将经步骤二处理后的硅树脂管置于红外加热箱中，在130℃～150℃条件下加热20～40min，然后径向扩张，冷却定型后修边，即制成硅树脂柔软热缩套管。
2.根据权利要求1所述的硅树脂柔软热缩套管的制造方法，其特征在于步骤一所述的抗氧剂为抗氧剂1010。
3.根据权利要求1或2所述的硅树脂柔软热缩套管的制造方法，其特征在于步骤一所述的润滑剂为羟基硅油。
4.根据权利要求1或2所述的硅树脂柔软热缩套管的制造方法，其特征在于步骤三中采用液压拉伸器进行径向扩张。
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