CN101885746A - 一种在辣木籽中提取木五糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在辣木籽中提取木五糖的方法，具体步骤如下：1)辣木籽中木五糖粗品的制备：辣木籽去壳后烘干粉碎，得辣木籽干粉，在室温下先用无水乙醇萃取，再用己烷萃取脱除油脂；剩余物经过室温干燥后再用水萃取后弃去滤渣，滤液冷冻冻干后即得木五糖粗品；2)辣木籽中木五糖粗品的纯化：将步骤(1)中获得的木五糖粗品完全溶于水中，后冷却滤除不溶物，将滤液滴加无水乙醇至溶液刚呈浑浊；置离心机中冷却后离心分离，倾出清液，即得100％的直链木五糖和支链木五糖的混合物。通过本发明技术方案在辣木籽中提取木五糖的方法，所使用的原材料辣木籽廉价易得，采用溶剂萃取的方法操作简单，产品纯度高，成本低，易于实现工业化生产。

Description

一种在辣木籽中提取木五糖的方法

技术领域

本发明涉及一种提取木五糖的方法，具体为一种在辣木籽中提取木五糖的方法。

背景技术

随着消费者健康和营养意识的增强，使市场对低分子量低聚寡糖作为益生元的前景充满希望，但由于价格昂贵，开发廉价而有效的生产技术是当务之急。

益生元低聚木糖通常是用以下三种方法来制造的(Grizard和Barthomeuf，1999a)：(1)从植物中直接提取天然低聚糖；(2)将多糖在控制下作有限水解；(3)使用来自植物或微生物的酶进行水解和(或)糖基转移反应的酶法合成。

通常木聚糖水解只能得到木二糖和少量较高的低聚糖(Crittenden和Playne，1996)；酶法水解的粗品必须经过纯化以除去不需要的成分，为此必须使用膜过滤和吸附(Vazquez等，2000)，并且只能得到一定聚合度范围的低聚木糖，价格昂贵；目前已知低聚木糖存在于竹根、水果、蔬菜、牛乳和蜂蜜中(Vazquez等，2000)，但由于含量太低，提取费用高。

本发明提供了一种廉价的从植物中直接提取单一聚合度木五糖的方法，即以廉价的辣木籽为原料，以溶剂萃取的方法得到木五糖。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种在辣木籽中提取木五糖的方法，以解决现有技术的提取费用高的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。

一种在辣木籽中提取木五糖的方法，具体步骤如下：

1)辣木籽中木五糖粗品的制备

辣木籽去壳后35-45℃烘干粉碎，得辣木籽干粉，在室温下先用无水乙醇萃取45-50小时，再用己烷萃取45-50小时，以脱除油脂；剩余物经过室温干燥后，再用水萃取后弃去滤渣，滤液在-35℃-30℃冷冻冻干后即得木五糖粗品。

2)辣木籽中木五糖粗品的纯化

将步骤(1)中获得的木五糖粗品于20-25℃完全溶于水中，后冷至2-4℃，滤除不溶物，将滤液于20-30℃滴加无水乙醇至溶液刚呈浑浊；置离心机中冷却至2-4℃后8000r/min离心分离，倾出清液，即得100％的直链木五糖和支链木五糖的混合物。

所述的无水乙醇和己烷的用量分别为辣木籽干粉重量的10倍和8倍；

所述的辣木木五糖粗品的收率为25.7％，纯度93％。

通过本发明技术方案在辣木籽中提取木五糖的方法，所使用的原材料辣木籽廉价易得，采用溶剂萃取的方法操作简单，产品纯度高，成本低，易于实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明的设计要点。

实施例1

粗产品制备：

100g辣木籽去壳得辣木籽仁80.0g。取56.5g辣木籽仁40℃烘干至恒重得55.1g干品。粉碎后取粉体50.2g在室温下先后用502克无水乙醇和400克己烷萃取48小时共脱除油脂17.4克，剩余物在室温干燥后32.3g，再用328克水萃取，滤渣弃去，滤液-30℃冰柜冷冻24小时后冻干后得木五糖浅黄色结晶状固体12.9g。液相色谱分析有两个峰，总含量约93％，液-质联用仪分析分子量均为678。

粗品的纯化：

取上述1克木五糖粗品于25℃完全溶于5.6g水中，冷至3℃，滤除不溶物。取1g溶液于25℃滴加0.14毫升无水乙醇至溶液刚呈浑浊，离心机中冷至3℃后8000r/min离心分离，倾出清液，即得木五糖固体约0.04g，经液相色谱分析，木五糖含量100％。

实施例2

100g辣木籽去壳得辣木籽仁80.0g。取56.5g辣木籽仁35℃烘干至恒重得55.1g干品。粉碎后取粉体50.2g在室温下先后用502克无水乙醇和400克己烷萃取45小时共脱除油脂17.4克，剩余物在室温干燥后32.3g，再用328克水萃取，滤渣弃去，滤液-35℃冰柜冷冻30小时后冻干后得木五糖浅黄色结晶状固体12.9g。

粗品的纯化：

取上述1克木五糖粗品于20℃完全溶于5.6g水中，冷至2℃，滤除不溶物。取1g溶液于20℃滴加0.14毫升无水乙醇至溶液刚呈浑浊，离心机中冷至2℃后8000r/min离心分离，倾出清液，即得木五糖固体约0.04g，经液相色谱分析，木五糖含量100％。

实施例3

100g辣木籽去壳得辣木籽仁80.0g。取56.5g辣木籽仁50℃烘干至恒重得55.1g干品。粉碎后取粉体50.2g在室温下先后用502克无水乙醇和400克己烷萃取50小时共脱除油脂17.4克，剩余物在室温干燥后32.3g，再用328克水萃取，滤渣弃去，滤液-30℃冰柜冷冻冻干后得木五糖浅黄色结晶状固体12.9g。

粗品的纯化：

取上述1克木五糖粗品于25℃完全溶于5.6g水中，冷至4℃，滤除不溶物。取1g溶液于30℃滴加0.14毫升无水乙醇至溶液刚呈浑浊，离心机中冷至4℃后8000r/min离心分离，倾出清液，即得木五糖固体约0.04g，经液相色谱分析，木五糖含量100％。

上述实施例所制备的粗产品用液相色谱分析有两个峰，总含量约93％，液-质联用仪分析分子量均为678。

使用ATR智能单反射附件直接测定，红外光谱扫描范围4000-600cm-1。3296cm^-1处有一宽而强吸收峰，为典型的-OH伸缩振动吸收；1653cm^-1为C-H的弯曲振动吸收峰，表明分子中含呋喃糖苷键构型；1106cm^-1处有较强吸收峰，为α-1，4糖苷键特征吸收峰；890cm^-1附近无明显吸收，揭示分子中不存在β-糖苷键。

干辣木籽仁水溶物(甜味增强剂)含量高达25.7％，其中有两种主要成分，分别为α-1，4糖苷键相连的直链木五糖和支链木五糖，分子量均为678，它们的总含量为93％，经简单纯化可达98％以上。另外，由于辣木籽甜味增强剂是低聚木糖，且廉价易得，其作为益生元使用有待进一步研究。

Claims (3)

1.一种在辣木籽中提取木五糖的方法，其特征在于：具体步骤如下：

1)辣木籽中木五糖粗品的制备

辣木籽去壳后35-45℃烘干粉碎，得辣木籽干粉，在室温下先用无水乙醇萃取45-50小时，再用己烷萃取45-50小时，以脱除油脂；剩余物经过室温干燥后，再用水萃取后弃去滤渣，滤液在-35℃-30℃冷冻冻干后即得木五糖粗品；

2)辣木籽中木五糖粗品的纯化

将步骤(1)中获得的木五糖粗品于20-25℃完全溶于水中，后冷至2-4℃，滤除不溶物，将滤液于20-30℃滴加无水乙醇至溶液刚呈浑浊；置离心机中冷却至2-4℃后8000r/min离心分离，倾出清液，即得100％的直链木五糖和支链木五糖的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种在辣木籽中提取木五糖的方法，其特征在于：所述的无水乙醇和己烷的用量分别为辣木籽干粉重量的10倍和8倍。

3.根据权利要求1所述的一种在辣木籽中提取木五糖的方法，其特征在于：所述的辣木木五糖粗品的收率为25.7％，纯度93％。