CN101876735B

CN101876735B - 半干式环保型光纤填充膏及其制备工艺

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Publication number: CN101876735B
Application number: CN2010101925637A
Authority: CN
Inventors: 陈永文; 丹尼·苏荷; 艾迪·切斯洪; 黄燕生; 任丽华
Original assignee: UNIGEL COMMUNICATION CO Ltd
Current assignee: Jouni Jill Intellectual Property Ltd
Priority date: 2010-06-04
Filing date: 2010-06-04
Publication date: 2011-11-30
Anticipated expiration: 2030-06-04
Also published as: CN101876735A

Abstract

本发明公开了一种半干式环保型光纤填充膏及其制备工艺，所述的半干式环保型光纤填充膏，包括：合成聚丙烯烃油和/或精炼白矿物油占所述光纤填充膏总质量的40％～92％，聚合物胶凝剂2％～30％，双层热塑性结构微球0.5％～15％，抗氧剂0.05～4.5％，降凝剂0.05～4.5％；所述光纤填充膏各组分之和为100％。本发明所述的半干式填充复合物呈现半干的柔软粉状结构使其足够干易于简单地用一般清洁布料清洗。不需要使用特定的溶剂来清洗这一独到的特性，填充过程可减少溶剂蒸发造成的空气污染，从而保护环境。此外，此类产品一旦填充无需更换，节省因日常维护带来的时间及人工耗费。

Description

半干式环保型光纤填充膏及其制备工艺

技术领域

本发明属于半干式环保型填充膏制备技术领域，尤其是涉及一种光纤填充用填充膏及其制备工艺。

背景技术

光纤填充膏对松套管中光纤有两方面的保护作用：1)防止空气中的潮气侵蚀光纤；2)对光纤起衬垫作用，缓冲光纤受振动、冲击、弯曲等机械力的影响。光纤填充膏是光缆性能长期稳定的重要原因。光纤填充膏是将一种(或几种)胶凝剂分散到一种(或几种)基础油中，从而形成的一种稠粘性半固体物质。为了改善有关性能，还需加入少量的抗氧剂或其他添加剂(如降凝剂，防腐剂等)。因而，光纤填充膏有三个组成部分：基础油、胶凝剂及抗氧剂。当胶凝剂主要是无机物时，光纤油膏是一种化学混合物溶体；当胶凝剂为高分子聚合物时，光纤油膏是一种高分子聚合物分散体。

传统的光纤填充膏密度大概为0.90g/ml，而此发明可达到的密度典型值为0.45g/ml。除具有传统光纤填充膏对光纤的保护作用外，此发明产品触摸起来感觉半干，而不是粘性，而且大大降低了光缆的总比重和因此减少或消除了在光缆铺设和清除工作。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种光纤填充的复合物，解决现有技术的缺陷。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种半干式环保型光纤填充膏，包括如下组分：合成聚丙烯烃油和/或精炼白矿物油，聚合物胶凝剂，双层热塑性结构微球，抗氧剂，降凝剂；其中各组分的质量配比为：合成聚丙烯烃油和/或精炼白矿物油占所述光纤填充膏总质量的40％～92％，聚合物胶凝剂2％～30％，双层热塑性结构微球0.5％～15％，抗氧剂0.05～4.5％，降凝剂0.05～4.5％；所述光纤填充膏各组分之和为100％。

优选的是：还含有抗真菌剂0.01～0.5％，所述的抗真菌剂为2-辛基-4-同噻唑啉结构的抗真菌剂。

更优的是：所述的双层热塑性结构微球为内含气囊结构和外层共聚物壳体组成的双层结构，所述共聚物为偏二氯乙烯和丙烯腈共聚物或这两者中的一种聚合物；气囊结构为异丁烷或异戊烷。且此双层热塑性结构微球能够是已发泡膨胀的或未发泡膨胀的；未发泡膨胀的微球的聚合物壳体在加热时软化，因此气囊膨胀而体积变大。

更优的是：所述的聚合物胶凝剂包括除聚苯乙烯-异戊二烯橡胶以外的其它热塑性弹性体，此热塑性弹性体特殊实例包括苯乙烯-乙烯/丁烯/苯乙烯三嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯二嵌段共聚物，乙烯/丙烯多臂共聚物，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的一种或者几种；所述的降凝剂成分为聚丙烯酸酯或聚a-烯烃类。

更优的是：所述的双层热塑性结构微球，已发泡膨胀的直径典型值为10～200μm，通常低于90μm；对于未发泡膨胀的微球，在膨胀之前的直径典型值大多在20～60μm，优选为50μm左右，更优选低于25μm。

更优的是：所述的抗氧剂为液态酚类或者四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

更优的是：所述的合成聚丙烯烃油为聚α烯烃油或聚异丁烯油，所述精炼白矿物油为加氢裂解矿物油。

本发明的目的之二在于提供一种光纤填充膏制备工艺。采用如下技术方案：

一种半干式环保型光纤填充膏的制备工艺：包括如下步骤：

1)取占总质量配比40％～92％的合成聚丙烯烃油和/或精炼白矿物油精炼白矿物油搅拌，升温至120±10℃，保持2～5h，去除杂质；

(2)将占总质量配比2％～30％聚合物胶凝剂加入步骤(1)的产物中，110±10℃搅拌1～2h，充分混合聚合物胶凝剂；

加入占总质量配比0.05～4.5％的抗氧剂，占总质量配比0.05～4.5％的降凝剂，占总质量配比0.01～0.5％的抗真菌剂，并充分搅拌；

(3)加入占总质量配比0.5％～15％双层热塑性结构微球，搅拌均匀，制得半干式环保型光纤填充膏，储存备用。

优选的是：所述的合成聚丙烯烃油为聚α烯烃油或聚异丁烯油，所述精炼白矿物油为加氢裂解矿物油；所述的双层热塑性结构微球为内含气囊结构和外层共聚物壳体组成的双层结构，所述共聚物为偏二氯乙烯和丙烯腈共聚物或这两者中的一种聚合物；气囊结构为异丁烷或异戊烷；所述的聚合物胶凝剂包括除聚苯乙烯-异戊二烯橡胶以外的其它热塑性弹性体，此热塑性弹性体特殊实例包括苯乙烯-乙烯/丁烯/苯乙烯三嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯二嵌段共聚物，乙烯/丙烯多臂共聚物，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物；所述的降凝剂成分为聚丙烯酸酯或聚a-烯烃类；所述的抗真菌剂为2-辛基-4-同噻唑啉结构的抗真菌剂；所述的抗氧剂为液态酚类或者四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

(1)环保型半干式

此发明所述的半干式填充复合物呈现半干的柔软粉状结构使其足够干易于简单地用一般清洁布料清洗。不需要使用特定的溶剂来清洗这一独到的特性，填充过程可减少溶剂蒸发造成的空气污染，从而保护环境。此外，此类产品一旦填充无需更换，节省因日常维护带来的时间及人工耗费。

(2)优越的触变性能，冷填充，工艺简单

本发明所述的半干式填充复合物是选择热塑性双层结构微球材料并基于具有触变性和长期热稳定性的流体而精心制造，有利于充分填充。在常温下的触变性能及其优越，可解决生产、运输和流动过程中可能会受到弯曲、振动、冲击等外力作用，缓冲应力，进行更加有效简单的填充及维护。

本发明所述的半干式填充膏在低温下保持柔软，可在室温下使用填充设备直接高速填充。同时，可根据填充条件的不同要求对软硬度进行相应调整以满足工艺要求。

冷填充膏是一种通过物理交联作用形成有网络结构的绝缘性胶体，该胶体在静止状态下不流动，高度憎水，可为光缆提供良好的密封防水性能，同时具有优异的高低温性能，且在剪切力作用下网络结构破坏，粘度大幅度降低，成为可流动的流体，剪切力去除后又立即恢复原有的网络结构。

(3)抗真菌性能好(生物环保性能好)

按贝尔实验室GR-20-CORE，R6-34标准要求，填充复合物应对细菌无营养。

有一些关于细菌侵蚀光缆的报告结果显示，往往是设备被细菌通过其检修孔或裸露于潮湿环境和空气中的部分而侵蚀。在此条件下细菌和真菌能在其中生长。为防止这种状况，我们通过英国PRA的抗真菌试验，确认本发明所述的填充膏对真菌和细菌的生长无营养。

附图说明

图1为本发明实施例所述的填充膏抗真菌性能实验结果示意图。图中：图1-1中，左边：填充膏右边：对比样；图1-2中，左边：没滴曲霉菌的填充膏；右边：滴有曲霉菌的填充膏；图1-3中，左边：没滴曲霉菌的对比样；右边：滴有曲霉菌的对比样。

图2为本发明实施例所述的填充RoHS检测实验流程图。

具体实施方式

实施例1光纤填充膏的制作

把81.7g精炼白矿物油搅拌，升温至120℃±10℃，保持2～5h，取6g苯乙烯-乙烯与丙烯嵌段共聚物加入白矿物油中，110±10℃搅拌1～2h，待共聚物与白矿物油体系互溶之后加入1.0g的抗氧剂，1g聚丙烯酸酯降凝剂，0.3g抗真菌剂，搅拌0.5小时后加入10g膨胀好的双层热塑性结构微球材料，再搅拌0.5小时后抽真空获得产品。

实施例2光纤填充膏的制作

把20g聚α烯烃油和65.3精炼白矿物油搅拌，升温至120℃±10℃，保持2～5h，取9g苯乙烯-乙烯与丙烯嵌段共聚物加入白矿物油中，110±10℃搅拌1～2h，待共聚物与白矿物油体系互溶之后加入1.0g的抗氧剂，1.0g聚a-烯烃类降凝剂，0.2g抗真菌剂，搅拌0.5小时后加入3g的膨胀好的双层热塑性结构微球材料，再搅拌0.5小时后抽真空获得产品。

实施例3光纤填充膏的制作

把82.7g精炼白矿物油搅拌，升温至120℃±10℃，保持2～5h，取5g苯乙烯-乙烯与丙烯嵌段共聚物加入白矿物油中，110±10℃搅拌1～2h，待共聚物与白矿物油体系互溶之后加入1.0g的抗氧剂，1g聚丙烯酸酯降凝剂，0.3g抗真菌剂，搅拌0.5小时后加入2g没膨胀的双层热塑性结构微球材料，再搅拌0.5小时后抽真空获得产品。

实施例4光纤填充膏的物理性能测试

性能	典型值	测试方法
			密度(20℃)g/ml	0.452	ASTM D1475
粘度(101/s，25℃)Pa.s	55.24	Haake VT500
			滴流(4mm/80℃/24hrs)	通过	EIA.TIA-455-81A
油分离(80℃/24hrs)％wt.	0	FIM791(321)
			挥发(80℃/24hrs)％w/w	0.24	FIM791(321)
氧化诱导期(190℃)min	50	ASTM D3895
			析氢(80℃/24hrs)μl/g	0.005
酸值mgKOH/g	0.012	BS2000

实施例5光纤填充膏的抗真菌性能实验

测试方法简述：英国PRA通过修正的BS5980方法测试，把马铃薯葡萄糖果浆涂抹在长宽约为30mm×30mm的铝片，把大约3.5g的阻水膏样品分三层涂在铝片上，另外对比的铝片上涂抹上一半浓度的马铃薯葡萄糖果浆。

把其中一个含半干式复合物样品的碟子和对比样品的碟子上滴上8滴悬浮有袍子的尼日尔曲霉菌IMI17454(每滴含有1×105袍子)并把它放到25度温度下培养。培养14天后用显微镜观察真菌生长。可以看出本发明所述的阻水膏具有抗真菌生长功能。

详细说明见图1。图1-1中，左边：半干式填充膏右边：对比样；图1-2中，左边：没滴曲霉菌的半干式填充膏；右边：滴有曲霉菌的半干式填充膏；图1-3中，左边：没滴曲霉菌的对比样；右边：滴有曲霉菌的对比样。

实施例6光纤填充膏的RoHS检测实验

测试方法根据欧盟RoHS指令2002/95/EC以及后续修正指令的要求，参考测试方法IEC 62321：2008，ICP-OES；IEC62321：2008，GC-MS以及IEC62321：2008，UV-Vis进行测试，具体测试流程为如图2。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于发明型的保护范围。

Claims

1.一种半干式环保型光纤填充膏，包括如下组分：合成聚丙烯烃油和/或精炼白矿物油，聚合物胶凝剂，双层热塑性结构微球，抗氧剂，降凝剂；其中各组分的质量配比为：合成聚丙烯烃油和/或精炼白矿物油占所述光纤填充膏总质量的40％～92％，聚合物胶凝剂2％～30％，双层热塑性结构微球0.5％～15％，抗氧剂0.05～4.5％，降凝剂0.05～4.5％；所述光纤填充膏各组分之和为100％；

所述的双层热塑性结构微球为内含气囊结构和外层共聚物壳体组成的双层结构，所述共聚物为偏二氯乙烯和丙烯腈共聚物或这两者中的一种聚合物；气囊结构为异戊烷；所述的双层热塑性结构微球，已发泡膨胀的直径典型值为10～200μm；对于未发泡膨胀的微球，在膨胀之前的直径典型值为20～60μm；

所述的聚合物胶凝剂为热塑性弹性体，包括苯乙烯-乙烯/丁烯/苯乙烯三嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯二嵌段共聚物，乙烯/丙烯多臂共聚物，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的一种或者几种。

2.如权利要求1所述的半干式环保型光纤填充膏，其特征是：还含有抗真菌剂0.01～0.5％，所述的抗真菌剂为2-辛基-4-同噻唑啉结构的抗真菌剂。

3.如权利要求2所述的半干式环保型光纤填充膏，其特征是：所述的降凝剂成分为聚丙烯酸酯或聚α-烯烃类。

4.如权利要求3所述的半干式环保型光纤填充膏，其特征是：所述的抗氧剂为液态酚类或者四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

5.如权利要求1～4任一项所述的半干式环保型光纤填充膏，其特征是：所述精炼白矿物油为加氢裂解矿物油。

6.一种半干式环保型光纤填充膏的制备工艺：包括如下步骤：

(1)取占总质量配比40％～92％的合成聚丙烯烃油和/或精炼白矿物油精炼白矿物油搅拌，升温至120±10℃，保持1～4h，去除杂质；

将占总质量配比2％～30％聚合物胶凝剂加入步骤(1)的产物中，110±10℃搅拌1～2h，充分混合聚合物胶凝剂；(3)加入占总质量配比0.05～4.5％的抗氧剂，占总质量配比0.05～4.5％的降凝剂，占总质量配比0.01～0.5％的抗真菌剂，并充分搅拌；

(4)加入占总质量配比0.5％～15％双层热塑性结构微球，搅拌均匀，制得半干式环保型光纤填充膏，储存备用。

7.如权利要求6所述的半干式环保型光纤填充膏的制备工艺，其特征是：所述精炼白矿物油为加氢裂解矿物油；所述的双层热塑性结构微球为内含气囊结构和外层共聚物壳体组成的双层结构，所述共聚物为偏二氯乙烯和丙烯腈共聚物或这两者中的一种聚合物；气囊结构为异丁烷或异戊烷；所述的聚合物胶凝剂热塑性弹性体，包括苯乙烯-乙烯/丁烯/苯乙烯三嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯二嵌段共聚物，乙烯/丙烯多臂共聚物，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的一种或者几种；所述的降凝剂成分为聚丙烯酸酯或聚α-烯烃类；所述的抗真菌剂为2-辛基-4-同噻唑啉结构的抗真菌剂；所述的抗氧剂为液态酚类或者四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

8.如权利要求5所述的半干式环保型光纤填充膏的在变压器、电缆和其它电工设备中的应用。