CN101869349A - 食品保鲜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食品保鲜剂及其制备工艺，该食品保鲜剂包括浓度在50mg/L～500mg/L的二氧化氯水溶液和溶于该水溶液中的pH调节剂及金属亚氯酸盐，pH调节剂可控制该水溶液保持酸性，且pH调节剂和金属亚氯酸盐的含量应足以达到在一年以上的时间内令由金属亚氯酸盐与pH调节剂缓慢释放的氢离子反应所生成二氧化氯的量约等于由该水溶液中逐渐挥发出的二氧化氯。该食品保鲜剂组分简单，无需添加活化剂即可直接应用，且主要以分子态的二氧化氯作为有效成分，消毒等性能优良，且性能稳定持久，安全无毒；同时，该食品保鲜剂制备工艺简单，成本低廉。本发明可作为广谱长效的安全消毒、保鲜、除臭产品，在多种领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品保鲜剂及其制备方法，尤其涉及一种可即取即用的长效二氧化氯食品保鲜剂及其制备工艺。
背景技术
随着生活水平的不断提高以及健康卫生意识的日益增强，人们对消毒产品的要求也越来越高。在众多的消毒产品中，以二氧化氯(ClO2)为主体的第四代消毒剂，因具有高效广谱杀菌能力、无毒无害、无残留，且不污染环境等优点，在医疗卫生、食品加工、保鲜、饮用水消毒、冷却水处理、日用洗涤剂等领域中已经得到广泛的应用。经稳定性二氧化氯处理的鸡肉在5℃温度下，可有效地延长贮藏期。在浓度为40～60ppm稳定性二氧化氯中，浸渍5分钟能有效地控制家禽躯体微生物污染。对虾在捕获后，由于体内酪氨酸酶的作用，48小时后，虾头、腹和尾肢等部位即变黑，从而引起虾整体变黑、变质。但是，使用40ppm稳定性二氧化氯将捕获的对虾浸泡10～20分钟，再用20ppm稳定性二氧化氯的冰块保鲜，就取得满意的保鲜效果，使之在7～10天的贮运期间保持原有的色、香、味。国外还将稳定性二氧化氯用于牛奶场的消毒。1996年我国GB-2760将稳定性ClO2列入食品添加剂中作防腐剂，使用范围为果蔬保鲜、鱼类加工。该标准同时将ClO2列为食品加工助剂。
目前市场生产的二氧化氯产品主要有二大类：一是用二氧化氯发生器生产二氧化氯水溶液，该水溶液中的二氧化氯性质活泼，在室温和日光的作用下会发生分解，性质极不稳定，其浓度不能保持，必须在使用地点现制现用，而且初次投入成本较高，限制了很多应用领域。还有一种就是人们通常使用的稳定性二氧化氯，其制作原理是将ClO2气体采用吸收液吸收，生成亚氯酸离子状态(ClO2 -)的混合溶液，该混合液中并不存在分子状态的ClO2，而只是含有二氧化氯的前驱物质，在使用时必须添加酸性活化剂进行活化后才能释放出真正的ClO2，而且，活化后的二氧化氯稳定性也很差，浓度也只能维持很短时间，需要现配现用，且作用时间不能持续，因此操作麻烦，又不安全，极大地限制了二氧化氯的使用范围。
考虑到现有二氧化氯产品的不足，如何解决开发出具有便利应用性能的长效二氧化氯产品已成为业界长期以来渴望解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种以二氧化氯为主体的长效食品保鲜剂及其制备方法，从而克服现有技术中的不足。
为达成上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种食品保鲜剂，其特征在于：所述食品保鲜剂包括浓度在50mg/L～500mg/L的二氧化氯水溶液和溶于该水溶液中的pH调节剂及金属亚氯酸盐，所述pH调节剂可控制该水溶液保持酸性，且所述pH调节剂和金属亚氯酸盐的含量应足以达到在一年以上的时间内令由金属亚氯酸盐与pH调节剂缓慢释放的氢离子反应所生成二氧化氯的量约等于由该水溶液中逐渐挥发出的二氧化氯；
所述pH调节剂采用食品级磷酸二氢钠，所述金属亚氯酸盐采用亚氯酸钠。
进一步地讲：所述二氧化氯水溶液的pH值＝5.5±0.9。
所述食品保鲜剂还包含1.0～4.8wt％的食品级表面活性剂，所述表面活性剂采用食品级蔗糖脂肪酸酯和/或聚甘油脂肪酸酯。
所述食品级表面活性剂为食品级聚甘油脂肪酸酯。
所述食品保鲜剂还包含1～4.5wt％的消泡剂，所述消泡剂采用硅酮树脂。
如上所述食品保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述方法为：
调节预先制备的二氧化氯水溶液的pH值至约等于中性，再向该二氧化氯水溶液中加入亚氯酸钠或其水溶液、食品级表面活性剂以及消泡剂，其后向该二氧化氯水溶液中加入磷酸二氢钠或其水溶液，至形成成品食品保鲜剂，该食品保鲜剂中所含磷酸二氢钠和亚氯酸钠的量应足以达到在一年以上的时间内令由亚氯酸钠与磷酸二氢钠缓慢释放的氢离子反应所生成二氧化氯的量约等于由该水溶液中逐渐挥发的二氧化氯。
具体而言，所述方法中，在向二氧化氯水溶液中加入磷酸二氢钠之后，还应将该二氧化氯水溶液稳定1h以上，其后测定该该二氧化氯水溶液的pH值及所含二氧化氯的量，若该二氧化氯水溶液的pH值不在5.5±0.9的范围内和/或所含二氧化氯的浓度超过500mg/L，则重复向该二氧化氯水溶液中添加磷酸二氢钠或其水溶液，直至该二氧化氯水溶液的pH值＝5.5±0.9，即为成品食品保鲜剂。
所述方法包括如下具体步骤：
(1)取盐酸与亚氯酸钠在水相体系中反应制成二氧化氯水溶液，并调节该二氧化氯水溶液的pH值至约等于中性；
(2)取亚氯酸钠或其水溶液加入步骤(1)所得二氧化氯水溶液中，形成混合水溶液；
(3)向步骤(2)所得混合水溶液中加入食品级表面活性剂以及消泡剂；
(4)向步骤(3)所得混合水溶液中加入磷酸二氢钠或其水溶液，并将该混合水溶液稳定1h以上；
(5)测定步骤(4)所得混合水溶液的pH值及所含二氧化氯的量，若该混合水溶液的pH值不在5.5±0.9的范围内和/或所含二氧化氯的浓度超过500mg/L，则重复步骤(4)的操作，直至该混合水溶液的pH值＝5.5±0.9，即为成品食品保鲜剂。
所述食品级表面活性剂为食品级蔗糖脂肪酸酯和/或聚甘油脂肪酸酯，其在成品食品保鲜剂中的含量在1.0～4.8wt％。
所述消泡剂采用硅酮树脂，其在成品食品保鲜剂中的含量在1～4.5wt％。
本发明的食品保鲜剂采用二氧化氯水溶液，亚氯酸钠和控制溶液pH保持为酸性的调节剂作为主要成分，如下具体说明采用这种组配方式的原因：
通常，稳定性二氧化氯的浓度不能长时间维持，是因为加入活化剂后反应生成的二氧化氯不断挥发且无新的二氧化氯生成加以补充，所以二氧化氯的浓度只能在短时间维持，为此，本案发明人经长期研究和实践，找到了一种在二氧化氯不断挥发的同时又能不断进行等量补充的方法，成功地解决了这一难题。
根据以下反应方程式：
5ClO2 -+4H+→4ClO2+Cl-+2H2O
可以看出，若采用强酸，则大量电离出的H+迅速与溶液中的ClO2 -反应生成大量ClO2，而随着H+和ClO2 -消耗殆尽，ClO2不断挥发，就不能长期维持制剂中二氧化氯的设定浓度；即使采用H3PO4等弱酸来做调节剂，虽然其释放H+速度稍慢于强酸，但速度仍旧过快，溶液的酸度难以控制，导致不能维持溶液中二氧化氯的浓度。同样的，若pH调节剂pH释放H+速度过慢，则亦无法维持溶液中二氧化氯的浓度。本案中，通过在二氧化氯水溶液中添加亚氯酸钠并使用NaH2PO4作为pH调节剂将H+浓度控制在合适范围内(优选的，pH值应控制在5.5±0.9范围内，在这种条件下，食品保鲜剂中缓慢生成的二氧化氯与挥发的二氧化氯基本等量，从而维持食品保鲜剂中二氧化氯浓度稳定)，让反应能稳定持续进行，以生成的二氧化氯对不断挥发的二氧化氯进行等量补充，进而能长时间(如，一年或一年以上)地将二氧化氯的浓度控制在合适数值左右，使食品保鲜剂的有长效性得以实现。
其外，为了保证本发明食品保鲜剂在使用过程中可充分发挥其杀菌作用，该食品保鲜剂中还可含有一定量的表面活性剂，以降低食品保鲜剂的表面张力，使之在物体表面能够分布均匀。从产品的安全性和质量稳定可靠性等方面进行慎重考虑，本发明优选采用食品级蔗糖脂肪酸酯(SE)和聚甘油脂肪酸酯(GE)，尤其优选聚甘油脂肪酸酯作为表面活性剂，上述这些化合物作为食品添加剂已广泛用于咖啡、巧克力、酱油、乳制品等产品的生产。另外，本发明食品保鲜剂中还可加入一定量的食品级消泡剂。
在本发明食品保鲜剂的制备工艺中，在将NaClO2液和ClO2液混之前采用首先将ClO2水溶液的pH调至约等于中性的方案，避免了酸性的NaClO2液和碱性ClO2液剧烈反应，以保证生产安全，这也是达成本发明食品保鲜剂独特性能的必要要求，而后加入NaH2PO4，优选的，在加入NaH2PO4之前，还可先向NaClO2和ClO2混合液中添加表面活性剂和消泡剂。，在加入NaH2PO4之后，应将形成的混合反应体系稳定1h以上，藉此让混合反应体系中各种原料充分混合反应，达到一个相对稳定的阶段，然后再测定混合体系的pH值和ClO2浓度，若与设定数值有偏差，则重复添加NaH2PO4及进行稳定化的过程，直至形成合格的混合反应体系，这个过程实际上也是一个中间控制和最终质量控制的过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该食品保鲜剂组分简单，无需添加活化剂即可直接应用，且主要以分子态的二氧化氯作为有效成分，消毒等性能优良，同时，该食品保鲜剂中二氧化氯浓度可保持一年以上，性能稳定持久，且安全无毒；同时，该食品保鲜剂制备工艺简单，成本低廉。本发明可作为广谱长效的安全消毒、保鲜、除臭产品，在多种领域广泛应用。
附图说明
以下结合附图及具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
图1是本发明具体实施方式中一种食品保鲜剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1 该食品保鲜剂为含约500mg/L的二氧化氯、约3.5g克/L食品级磷酸二氢钠、约100g/L亚氯酸钠、1.0wt％食品级聚甘油脂肪酸酯和1.5wt％食品级硅酮树脂。该食品保鲜剂为浅黄色液体，其pH在5.5±0.9左右。
如图1所示，该食品保鲜剂可通过如下工艺制备，即：
(1)取盐酸与亚氯酸钠在水相体系中反应制成二氧化氯水溶液，并调节该二氧化氯水溶液的pH值至约等于中性；
(2)取亚氯酸钠或其水溶液加入步骤(1)所得二氧化氯水溶液中，形成混合水溶液；
(3)向步骤(2)所得混合水溶液中加入食品级表面活性剂以及消泡剂；
(4)向步骤(3)所得混合水溶液中加入磷酸二氢钠或其水溶液，并将该混合水溶液稳定1h；
(5)测定步骤(4)所得混合水溶液的pH值及所含二氧化氯的量，若该混合水溶液的pH值不在5.5±0.9的范围内和/或二氧化氯的含量在500mg/L以上，则重复步骤(4)的操作，直至该混合水溶液的pH值＝5.5±0.9以及二氧化氯的含量达到约500mg/L，即为成品食品保鲜剂。
实施例2 该食品保鲜剂为浅黄色透明液体，其含约250mg/L的二氧化氯、2.9g/L食品级磷酸二氢钠、80g/L亚氯酸钠、4.8wt％食品级聚甘油脂肪酸酯和3wt％食品级硅酮树脂。该食品保鲜剂pH在5.5±0.9左右。
该食品保鲜剂可通过与实施例1相近工艺流程制备。
实施例3该食品保鲜剂为浅黄色透明液体，其含约50mg/L二氧化氯、2.9g/L食品级磷酸二氢钠、92g/L亚氯酸钠、1.0wt％食品级聚甘油脂肪酸酯和1.0wt％食品级硅酮树脂。该食品保鲜剂pH在5.5±0.9左右。
该食品保鲜剂可通过与实施例1相同工艺流程制备。
上述实施例1～3中各食品保鲜剂稳定性测试结果如下表一所示，杀菌性能及毒性测试如表二所示。
表一实施例1～3中各食品保鲜剂稳定性测试
注：根据卫生部消毒技术规范中的要求，经54℃恒温箱内放置14天，杀菌有效成分下降率≤10％，则贮存有效期可定为1年。
表二实施例1～3中各食品保鲜剂经蒸馏水以不同比例稀释后的杀菌性能及毒性测试
| 序号 | 检验项目 | 试验方法 | 检验结论 |
| 1 | 微生物定量杀灭试验(大肠杆菌) | 20mg/L作用5min | 杀菌率≥99.999％ |
| 2 | 微生物定量杀灭试验(金黄色葡萄球菌) | 20mg/L作用5min | 杀菌率≥99.999％ |
| 3 | 微生物定量杀灭试验(白色念珠菌) | 50mg/L作用5min | 杀菌率≥99.999％ |
| 4 | 急性经口毒性试验 | 0.25mg/L，一次经口灌胃染毒法 | 实际无毒级 |
| 5 | 微核试验 | 0.25mg/L30h二次灌胃法 | 无致微核作用 |
从以上测试结果可以看出本发明的食品保鲜剂的稳定性完全达到了卫生部消毒技术规范中对消毒产品的技术要求，并完全符合卫生部消毒技术规范中对消毒剂杀菌性能的要求。
本发明的食品保鲜剂从根本上区别于市场上供应的稳定性二氧化氯产品，其具有如下特点：
(1)该食品保鲜剂中的二氧化氯是以分子状态溶存，而不是二氧化氯的前驱物质-亚氯酸离子(ClO2 -)，所以是具有真正杀菌效率的二氧化氯产品；
(2)该食品保鲜剂在使用时无需添加活化剂，可随取随用，无需专业人员，减少了用户的麻烦，增加了安全系数，扩大了使用范围；
(3)该食品保鲜剂杀菌效果好，使用浓度低，安全可靠。
需要指出的是，以上实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其它实施方式。但是，凡采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种食品保鲜剂，其特征在于：所述食品保鲜剂包括浓度在50mg/L～500mg/L的二氧化氯水溶液和溶于该水溶液中的pH调节剂及金属亚氯酸盐，所述pH调节剂可控制该水溶液保持酸性，且所述pH调节剂和金属亚氯酸盐的含量应足以达到在一年以上的时间内令由金属亚氯酸盐与pH调节剂缓慢释放的氢离子反应所生成二氧化氯的量约等于由该水溶液中逐渐挥发出的二氧化氯；
所述pH调节剂采用食品级磷酸二氢钠，所述金属亚氯酸盐采用亚氯酸钠。
2.根据权利要求1所述的食品保鲜剂，其特征在于：所述二氧化氯水溶液的pH值＝5.5±0.9。
3.根据权利要求1所述的食品保鲜剂，其特征在于：所述食品保鲜剂还包含1.0～4.8wt％的食品级表面活性剂，所述表面活性剂采用食品级蔗糖脂肪酸酯和/或聚甘油脂肪酸酯。
4.根据权利要求3所述的食品保鲜剂，其特征在于：所述食品级表面活性剂为食品级聚甘油脂肪酸酯。
5.根据权利要求1所述的食品保鲜剂，其特征在于：所述食品保鲜剂还包含1～4.5wt％的消泡剂，所述消泡剂采用硅酮树脂。
6.如权利要求1所述食品保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述方法为：
调节预先制备的二氧化氯水溶液的pH值至约等于中性，再向该二氧化氯水溶液中加入亚氯酸钠或其水溶液、食品级表面活性剂以及消泡剂，其后向该二氧化氯水溶液中加入磷酸二氢钠或其水溶液，至形成成品食品保鲜剂，该食品保鲜剂中所含磷酸二氢钠和亚氯酸钠的量应足以达到在一年以上的时间内令由亚氯酸钠与磷酸二氢钠缓慢释放的氢离子反应所生成二氧化氯的量约等于由该水溶液中逐渐挥发的二氧化氯。
7.如权利要求6所述食品保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述方法中，在向二氧化氯水溶液中加入磷酸二氢钠之后，还应将该二氧化氯水溶液稳定1h以上，其后测定该该二氧化氯水溶液的pH值及所含二氧化氯的量，若该二氧化氯水溶液的pH值不在5.5±0.9的范围内和/或所含二氧化氯的浓度超过500mg/L，则重复向该二氧化氯水溶液中添加磷酸二氢钠或其水溶液，直至该二氧化氯水溶液的pH值＝5.5±0.9，即为成品食品保鲜剂。
8.如权利要求6所述食品保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下具体步骤：
(1)取盐酸与亚氯酸钠在水相体系中反应制成二氧化氯水溶液，并调节该二氧化氯水溶液的pH值至约等于中性；
(2)取亚氯酸钠或其水溶液加入步骤(1)所得二氧化氯水溶液中，形成混合水溶液；
(3)向步骤(2)所得混合水溶液中加入食品级表面活性剂以及消泡剂；
(4)向步骤(3)所得混合水溶液中加入磷酸二氢钠或其水溶液，并将该混合水溶液稳定1h以上；
(5)测定步骤(4)所得混合水溶液的pH值及所含二氧化氯的量，若该混合水溶液的pH值不在5.5±0.9的范围内和/或所含二氧化氯的浓度超过500mg/L，则重复步骤(4)的操作，直至该混合水溶液的pH值＝5.5±0.9，即为成品食品保鲜剂。
9.如权利要求6或8所述食品保鲜剂的制备方法，其特征在于：所述食品级表面活性剂为食品级蔗糖脂肪酸酯和/或聚甘油脂肪酸酯，其在成品食品保鲜剂中的含量在1.0～4.8wt％。
10.如权利要求6或8所述食品保鲜剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂采用硅酮树脂，其在成品食品保鲜剂中的含量在1～4.5wt％。
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