CN101865848A - 等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置。本发明涉及一种流体机械，是一种在无外加能量源状态下，通过改变流体的流线而使流体产生压力振荡变化的插入式脉冲流发生器，包括绕流道、插芯、振荡腔和摆动道，其中，振荡腔一端与绕流道相连接，另一端与摆动道连接，绕流道上设置有螺纹插芯凸台孔，插芯通过螺纹插芯凸台孔密封螺纹连接插入到绕流道中。本发明主要优点在于：适用范围广泛，无论介质是气体或液体都适用，结构简单，产生的脉冲流频率较高，一般为20-2000Hz。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体源应用技术及发射光谱分析气体成分领域，特别是一种利用等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置。
背景技术
以等离子体为激发光源，原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，然后以辐射能量的方式回到低能态的过程所获得的光谱就是等离子体发射光谱。不同的元素或基团具有不同的发射光谱，同时光谱的强度与各元素的含量有关，因此等离子体光谱分析可以用作物质系统的成分分析。目前常用于发射光谱测量的等离子体源有直流电弧、交流电弧、高压火花及高频等离子体源，其中高频等离子体源的应用最为广泛，具有稳定性好、线型范围宽的优点。
溴甲烷是世界范围内广泛使用且公认的最有效的熏蒸剂，常用于进出口货物的除害处理。溴甲烷也是一种强烈的神经毒气，可对人的皮肤、内脏、神经系统造成严重的损伤，利用溴甲烷进行熏蒸和尾气的排放过程中必须对其浓度进行实时有效的监测检测。
在溴甲烷熏蒸过程中，常用的测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法有气相色谱法、硝酸盐比浊法、质谱法。这些测试方法都需要在熏蒸过程中使用采样装置，因而所检测到的浓度不是实时的，也很难给出熏蒸罐中溴甲烷浓度的空间分布情况，同时这些测量方法成本较高、稳定性差。等离子体发射光谱法可以实现熏蒸罐中溴甲烷浓度的实时在线测量，具有分析速度快、检出极限低、分析准确度高及连续性好的优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置，以弥补现有测量方法存在的不足，该方法能够实时、在线、准确地测定出真空熏蒸过程熏蒸罐中溴甲烷的浓度随时间和空间的变化情况。
本发明为解决其技术问题采用以下的技术方案：在溴甲烷熏蒸过程中，将带有空心阴极放电管的测量探头伸入到熏蒸罐中，测量时，脉冲射频功率源加载到空心阴极放电管的内电极和外电极上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体，等离子体的光辐射通过全反射透镜变换光路，然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中，高分辨率光谱仪获取等离子体的发射光谱，通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度。
按上述方案，所述的已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库的建立方法是通过固定脉冲射频功率源的射频功率和脉冲宽度，测定已知溴甲烷浓度和已知气压下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰强度，建立一个在固定射频功率和脉冲宽度条件下的溴原子发射光谱特征峰强度与溴甲烷浓度和工作气压的关系数据库，作为测定溴甲烷浓度的参照数据库。
按上述方案，所述的脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，脉冲射频功率源的脉冲宽度为1-10秒可调；脉冲射频功率源的脉冲间隔1-10分钟可调；脉冲射频功率源的功率300-500W可调。
按上述方案，利用发射光谱图中位于700.52nm处溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库进行比较分析来测定溴甲烷的浓度。
按上述方案，所述的空心阴极放电管的工作气压范围为0.5-35kPa。
等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，其特征在于：包括有脉冲射频功率源、测量探头和光谱分析系统，测量探头通过滑动导杆伸入置于熏蒸罐中，测量探头由空心阴极放电管、全反射透镜、聚焦透镜和光纤组成，光谱分析系统由高分辨率光谱仪和计算机组成，其中，脉冲射频功率源通过同轴电缆与空心阴极放电管连接，空心阴极放电管的内电极和外电极之间通过陶瓷管绝缘连接，内电极、外电极与陶瓷管的连接处采用真空焊接密封；全反射透镜的入光面对准由内电极、外电极产生等离子体的出口，聚焦透镜对准全反射透镜的出光面，光纤连接高分辨率光谱仪和聚焦透镜，高分辨率光谱仪与计算机相连，高分辨率光谱仪测量得到的信号通过计算机处理得到谱峰的位置和强度。
按上述方案，所述的内电极、外电极之间的间隙通过气孔与空心阴极放电管外部的空间相连。
按上述方案，所述的高分辨率光谱仪的分辨率为0.01-0.02nm；波长范围为300-1000nm。
按上述方案，所述的脉冲射频功率源的频率为13.56MHz。
按上述方案，所述的滑动导杆与熏蒸罐壁之间采用密封圈进行动密封。
本装置在装配时，将测量探头通过滑动导杆伸入到熏蒸罐中，滑动导杆与熏蒸罐壁之间用密封圈密封，测量探头在熏蒸罐中的深度可以通过滑动导杆调节。
本装置的工作原理是：脉冲射频功率源产生的射频功率加载到空心阴极放电管上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体，等离子体的光辐射通过全反射透镜变换光路，然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中，通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度。
本发明的利用等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法及装置的显著特点是：提供了一种实时在线测量熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法，并且成本低、操作简单；本发明提供的空心阴极放电管在脉冲射频功率的作用下可以实现连续稳定的放电，发射光谱测量系统灵敏度高、抗干扰性好。
附图说明
图1是本发明等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置的整体结构示意图，图1中：1.脉冲射频功率源；2.测量探头；3.光谱分析系统；4.滑动导杆；5.密封圈；6.空心阴极放电管；7.陶瓷管；8.内电极；9.外电极；10.气孔；11.等离子体；12.全反射透镜；13.聚焦透镜；14.光纤；15.熏蒸罐。
具体实施方法
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限本发明。
在溴甲烷熏蒸过程中，将带有空心阴极放电管的测量探头伸入到熏蒸罐中，测量时，脉冲射频功率源加载到空心阴极放电管的内电极和外电极上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体，空心阴极放电管的工作气压范围为0.5-35kPa，等离子体的光辐射通过全反射透镜变换光路，然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中，高分辨率光谱仪获取等离子体的发射光谱，通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度，上述已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库的建立方法是通过固定脉冲射频功率源的射频功率和脉冲宽度，测定已知溴甲烷浓度和已知气压下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰强度，建立一个在固定射频功率和脉冲宽度条件下的溴原子发射光谱特征峰强度与溴甲烷浓度和工作气压的关系数据库，作为测定溴甲烷浓度的参照数据库，其中所述的脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，脉冲射频功率源的脉冲宽度为1-10秒可调；脉冲射频功率源的脉冲间隔1-10分钟可调；脉冲射频功率源的功率300-500W可调。
本发明采用的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，包括有脉冲射频功率源1、测量探头2和光谱分析系统3，测量探头2通过滑动导杆伸入置于熏蒸罐中，滑动导杆与熏蒸罐壁之间采用密封圈5进行动密封，测量探头由空心阴极放电管6、全反射透镜12、聚焦透镜13和光纤14组成，光谱分析系统由高分辨率光谱仪和计算机组成，其中，脉冲射频功率源1通过同轴电缆与空心阴极放电管6连接，脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，空心阴极放电管6的内电极8和外电极9之间通过陶瓷管7绝缘连接，内电极8、外电极9与陶瓷管的连接处采用真空焊接密封；内电极、外电极之间的间隙通过气孔10与空心阴极放电管外部的空间相连，全反射透镜12的入光面对准由内电极8、外电极9产生等离子体11的出口，聚焦透镜13对准全反射透镜12的出光面，光纤14连接高分辨率光谱仪和聚焦透镜13，高分辨率光谱仪与计算机相连，高分辨率光谱仪测量得到的信号通过计算机处理得到谱峰的位置和强度，其中高分辨光谱仪的分辨率为0.01-0.02nm；波长范围为300-1000nm。
实施例1：
本发明提供了一种利用等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，该装置的结构如图1所示：包括脉冲射频功率源1、测量探头2和光谱分析系统3，脉冲射频功率源的射频功率、脉冲宽度和脉冲间隔可调，其中所述的脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，脉冲射频功率源的脉冲宽度为1-10秒可调；脉冲射频功率源的脉冲间隔1-10分钟可调；脉冲射频功率源的功率300-500W可调；测量探头由空心阴极放电管6、全反射透镜12、聚焦透镜13和光纤14组成；光谱分析系统由高分辨率光谱仪和计算机组成，其中脉冲射频功率源1通过同轴电缆与空心阴极放电管6连接，空心阴极放电管6的内电极8和外电极9之间通过陶瓷管7绝缘连接，内电极、外电极与陶瓷管的连接处采用真空焊接密封；内电极、外电极之间的间隙通过气孔10与空心阴极放电管外部的空间相连，以保证测量时内电极、外电极之间的气体成分与空心阴极放电管周围的一致；测量探头2通过滑动导杆4伸入熏蒸罐15中，滑动导杆与熏蒸罐壁之间用密封圈5动密封，测量探头2在熏蒸罐15中的深度可以通过滑动导杆4调节。全反射透镜12的入光面对准由内电极8、外电极9产生等离子体11的出口，聚焦透镜13对准全反射透镜12的出光面，光纤14连接高分辨率光谱仪和聚焦透镜13，高分辨率光谱仪(分辨率为0.01-0.02nm，波长范围为300-1000nm)与计算机相连，高分辨率光谱仪测量得到的信号通过计算机处理得到谱峰的位置和强度。
上述装置的工作原理及关系是：脉冲射频功率源1产生的射频功率通过同轴电缆加到空心阴极放电管6的内电极8和外电极9上，在两电极间激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体11，等离子体的光辐射通过全反射透镜12变换光路，然后进入聚焦透镜13后经光纤14传输至光谱分析系统3中。测量探头2可以通过滑动导杆在熏蒸罐15中移动，从而能够测定出熏蒸过程熏蒸罐中溴甲烷的浓度随空间的变化情况。
本发明提供的是一种利用等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法，具体是：首先将测量探头2通过滑动导杆4伸入溴甲烷真空熏蒸罐15中，滑动导杆与熏蒸罐壁之间采用动密封，测量探头在熏蒸罐中的深度可以通过滑动导杆调节。测量时，脉冲射频功率源1加载脉冲射频功率到空心阴极放电管6的内电极8和外电极9上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体11，通过全反射透12、聚焦透镜13及光纤14将等离子体光辐射传输至光谱分析系统，通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度。已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库的建立方法是通过固定脉冲射频功率源的射频功率和脉冲宽度，测定已知溴甲烷浓度和已知气压下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰强度，建立一个在固定射频功率和脉冲宽度条件下的溴原子发射光谱特征峰强度与溴甲烷浓度和工作气压的关系数据库，作为测定溴甲烷浓度的参照数据库。
上述空心阴极放电管的工作气压范围为0.5-35kPa，使用的频率为13.56MHz，脉冲射频功率源的脉冲宽度为1-10秒可调；脉冲射频功率源的脉冲间隔1-10分钟可调；脉冲射频功率源的功率0-500W可调。
具体操作步骤如下：
a.等离子体的产生
将测量探头2通过滑动导杆4伸入溴甲烷真空熏蒸罐15中，滑动导杆与熏蒸罐壁之间用密封圈5密封，测量探头2在熏蒸罐15中的深度可以通过滑动导杆4调节。在溴甲烷熏蒸过程中，脉冲射频功率源1加载到空心阴极放电管6的内电极8和外电极9上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体11。
b.等离子体发射光谱的测量记录
具体是：脉冲射频功率源1激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体，等离子体光辐射通过全反射透镜12、聚焦透镜13及光纤14后传输到光谱分析系统3。
c.对获取的发射光谱图进行分析，从而获取熏蒸罐中溴甲烷的浓度。
具体是：从测到的等离子体光谱图中获取溴原子的特征峰，通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度。
在确定的射频功率条件下，溴甲烷气体等离子体的发射光谱图中溴的特征峰强度随着熏蒸罐内气压的变化和溴甲烷浓度的变化而变化，通过测定已知溴甲烷浓度的工作气体在不同气压下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰强度，建立一个数据库作为测定溴甲烷浓度的参照。
举例如下：
1、脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，功率400瓦、脉冲宽度2秒和脉冲间隔1分钟，熏蒸罐内气压为6kPa，工作气体为溴甲烷和空气的混合物，测得等离子体发射光谱图中溴原子700.52nm特征峰的强度为1982.0cps，通过查验数据库，获取放电管位置的溴甲烷的浓度为35.8g/m3。
2、脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，功率500瓦、脉冲宽度2秒和脉冲间隔1分钟，熏蒸罐内气压为25kPa，工作气体为溴甲烷和空气的混合物，测得等离子体发射光谱图中溴原子700.52nm特征峰的强度为674.0cps，通过查验数据库，获取放电管位置的溴甲烷的浓度为20.5g/m3。
3、脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，功率300瓦、脉冲宽度2秒和脉冲间隔1分钟，熏蒸罐内气压为1kPa，工作气体为溴甲烷和空气的混合物，测得等离子体发射光谱图中溴原子700.52nm特征峰的强度为1216.0cps，通过查验数据库，获取放电管位置的溴甲烷的浓度为15.6g/m3。
Claims (10)
1.等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法，其特征在于在溴甲烷熏蒸过程中，将带有空心阴极放电管的测量探头伸入到熏蒸罐中，测量时，脉冲射频功率源加载到空心阴极放电管的内电极和外电极上激发含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体，等离子体的光辐射通过全反射透镜变换光路，然后进入聚焦透镜经光纤传输至高分辨率光谱仪中，高分辨率光谱仪获取等离子体的发射光谱，通过比较分析发射光谱谱图中溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库而获取溴甲烷浓度。
2.按权利要求1所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法，其特征在于所述的已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库的建立方法是通过固定脉冲射频功率源的射频功率和脉冲宽度，测定已知溴甲烷浓度和已知气压下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰强度，建立一个在固定射频功率和脉冲宽度条件下的溴原子发射光谱特征峰强度与溴甲烷浓度和工作气压的关系数据库，作为测定溴甲烷浓度的参照数据库。
3.按权利要求1或2所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法，其特征在于所述的脉冲射频功率源的频率为13.56MHz，脉冲射频功率源的脉冲宽度为1-10秒可调；脉冲射频功率源的脉冲间隔1-10分钟可调；脉冲射频功率源的功率300-500W可调。
4.按权利要求1或2所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法，其特征在于利用发射光谱图中位于700.52nm处溴原子的特征峰强度和已知溴甲烷浓度的工作气体在相同放电条件下产生的发射光谱图中溴原子的特征峰的强度数据库进行比较分析来测定溴甲烷的浓度。
5.按权利要求1或2所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的方法，其特征在于所述的所述的空心阴极放电管的工作气压范围为0.5-35kPa。
6.等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，其特征在于：包括有脉冲射频功率源(1)、测量探头(2)和光谱分析系统(3)，测量探头(2)通过滑动导杆伸入置于熏蒸罐中，测量探头由空心阴极放电管(6)、全反射透镜(12)、聚焦透镜(13)和光纤(14)组成，光谱分析系统由高分辨率光谱仪和计算机组成，其中，脉冲射频功率源(1)通过同轴电缆与空心阴极放电管(6)连接，空心阴极放电管(6)的内电极(8)和外电极(9)之间通过陶瓷管(7)绝缘连接，内电极(8)、外电极(9)与陶瓷管的连接处采用真空焊接密封；全反射透镜(12)的入光面对准由内电极(8)、外电极(9)产生等离子体(11)的出口，聚焦透镜(13)对准全反射透镜(12)的出光面，光纤(14)连接高分辨率光谱仪和聚焦透镜(13)，高分辨率光谱仪与计算机相连，高分辨率光谱仪测量得到的信号通过计算机处理得到谱峰的位置和强度。
7.按权利要求5所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，其特征在于：所述的内电极、外电极之间的间隙通过气孔(10)与空心阴极放电管外部的空间相连。
8.按权利要求5或6所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，其特征在于：所述的高分辨率光谱仪的分辨率为0.01-0.02nm；波长范围为300-1000nm。
9.按权利要求5或6所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，其特征在于：所述的脉冲射频功率源的频率为13.56MHz。
10.按权利要求5或6所述的等离子体发射光谱法测定熏蒸罐中溴甲烷浓度的装置，其特征在于：所述的滑动导杆与熏蒸罐壁之间采用密封圈(5)进行动密封。
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