CN101842398B - 使从一个反应器向另一反应器输送聚合物产物时的堵塞减少的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及双环流反应器中的烯烃聚合领域，并且特别涉及使用非常有活性的催化剂体系进行的烯烃聚合。本发明公开了用于使从双环流反应器的第一环流向第二环流输送聚合物产物时的堵塞减少的方法。

Description

使从一个反应器向另一反应器输送聚合物产物时的堵塞减少的方法
本发明涉及双环流反应器中的烯烃聚合领域，并且特别涉及使用非常有活性的催化剂体系进行的烯烃聚合。本发明公开了用于使从双环流反应器的第一环流向第二环流输送聚合物产物时的堵塞减少的方法。
通过乙烯(CH2＝CH2)单体和任选的一种或多种共聚单体的聚合而合成聚乙烯(PE)。由于PE廉价、安全、对于大多数环境稳定并且容易进行加工，因此其用于许多应用中。根据其性质，聚乙烯通常分为若干类型，例如但不限于LDPE(低密度聚乙烯)、LLDPE(线型低密度聚乙烯)、和HDPE(高密度聚乙烯)。各种类型的聚乙烯具有不同的性质和特性，因此其用于不同的应用中。
乙烯的聚合通常在环流反应器中使用单体、稀释剂和催化剂，以及任选的共聚单体和氢气来进行。其通常在淤浆条件下进行，其中聚合物产物通常由悬浮在稀释剂中的固体颗粒组成。用泵使所述反应器的淤浆内容物连续循环以维持聚合物固体颗粒在液体稀释剂中的有效悬浮。产物通过沉降腿出料，所述沉降腿以间歇原理运行。沉降腿中的沉降用于提高最终作为产物淤浆收取的淤浆的固体物含量。进一步地，将所述产物通过闪蒸管线排到闪蒸罐中，在该闪蒸罐中闪蒸出大部分的稀释剂和未反应的单体并且将其再循环。干燥聚合物颗粒，任选地加入添加剂，并且最终将所述聚合物挤出和造粒。
双环流系统是相当合意的，因为它们通过在各反应器中提供不同的聚合条件(通常通过使一个反应器与另一个反应器的氢气和共聚单体的量不同)而提供了制备高度定制的聚烯烃的可能性。此外，与单环流系统相比，双环流系统容许催化剂在反应区域中长得多的累积停留时间，从而改善了催化剂生产能力(yield)。通过一个或几个输送管线将聚合物产物从第一环流输送到第二环流。由于出料过程的间歇性质，并且考虑到短的停滞(stagnation)期，在输送管线中循环的物质的平均速度小于1m/s：因此需要避免由于残留单体的聚合而引起的沉淀和堵塞，当使用非常有活性的催化剂体系如茂金属时尤其如此。
因此，需要提供使输送加快和/或使输送管线内催化剂的反应性降低的方法。
本发明的一个目的是加快聚合物产物穿过输送管线的输送。
本发明的另一目的是使在沉降腿和在输送管线中发生的聚合的程度降低。
本发明的另一目的是减少聚合物在沉降腿中的停留时间。
通过本发明至少部分地实现这些目的中的任意一个。
因此，在淤浆双环流反应器中的乙烯和α-烯烃的均聚或共聚中，本发明提供用于使在从一个环流反应器去往另一个环流反应器的输送管线中的沉淀和之后的堵塞减少的方法，包括如下步骤：
a)降低第一反应器中的温度，以使其达到比溶胀温度低5～7℃的温度；和/或
b)如EP-A-1 803 498中所述，将两个反应器之间的压力差Δp提高到1～3巴的Δp并且使反应器出料同步；和/或
c)将第一反应器的各沉降腿中的停留时间缩短至这样一段时间，该时间段使得在所述沉降腿中进行的聚合未导致温度升高高于a)中限定的幅度(margin)；和/或
d)如EP-A-1 596 981中所公开的，对位于去往输送管线的各沉降腿出口处的产物取出阀的转速进行调节以移走所有沉淀的聚合物。
在共同待审的欧洲申请No.EP07119993.9第9页第26行～第10页第29行以及权利要求1～10中对本文中使用的溶胀温度进行了充分描述。其作为共聚单体浓度和聚合物数均分子量的函数进行计算。其还考虑了固体物含量和树脂的分子量分布。
优选地，存在所有特征a)～d)以防止输送管线中的堵塞。
图1表示两个互相串联连接的单环流反应器100和116。反应器100和116两者均由多个互联管道104组成。管道段104的竖向部分优选地设置有热量夹套105。将反应物通过管线107引入到反应器100中。可通过导管106将催化剂(任选地与助催化剂或活化剂一起)注入到反应器100和116之一或者全部两者中。通过一个或多个泵101例如轴流泵使聚合淤浆如箭头108所示在环流反应器100、116中定向循环。所述泵可由电动机102驱动。所述泵可设置有旋转叶轮组103。反应器100、116进一步设置有与反应器100、116的管道104连接的一个或多个沉降腿109。所述沉降腿109优选地设置有隔离阀110。而且，所述沉降腿可设置有产物取出阀或出料阀111或者可与下游部分直接连通。在反应器100的沉降腿109的出口的下游，设置有输送管线112，所述输送管线112容许将沉降在沉降腿109中的聚合物淤浆通过任选地装配有活塞阀115的入口输送到另一反应器116。如果必须以并联配置使用多个环流反应器，则沿着输送管线112，三通阀114可将该物流转移到产物收取区。沉降在反应器116的沉降腿109中的聚合物淤浆可通过一个或多个产物收取管线113转移到例如产物收取区。
将温度有利地保持为比溶胀温度低几度，典型地低5～7℃，优选地低约6℃。调节各个反应器中氢气、尾气(off-gas)和己烯的量以得到最终产物的期望规格。可操作全部两个环流反应器以提供具有相同熔体指数和相同密度的聚合物。
连接两个环流反应器的管线经历动态压力差，其中通过第一反应器中的压力变化实时控制第二反应器中的压力，以维持预定的压力差。在EP-A-1803498中充分描述了这种机理。双环流反应器的两个反应器之间的压力差典型地为0.5巴，但是必须注意的是，在各清空(dump)结束时，这两个环流之间的压力差可大于或等于差示设定值(differential set-point value)。在本发明中，两个反应器之间的压力差升高为至少1巴。优选地，其为1～2.5巴，更优选地其为1.5～2巴。这确保了在将产物通过输送管线112从一个反应器输送到另一反应器时的有效得多的流动。
反应器出料的同步如EP-A-1 803 498中所述那样。通常通过设定值与沉降腿的清空之间的相互作用来控制压力。每次达到设定值时则清空一个沉降腿，并且因此压力下降到低于设定值的值：这对于维持压力的控制来说是必需的。如果压力降不足，则存在用于恢复控制的方案。该类型的控制对于将作为间歇过程的沉降腿清空与作为连续过程的在环流反应器中的聚合关联而言是必需的。使用动态控制系统将第二反应器的设定值与第一反应器的过程值直接关联。减少沉降腿中的停留时间。实际上，沉降腿不具有夹套，因此当在未反应的产物出料之前发生不受控制的聚合时所述沉降腿经历显著的加热。不期望的加热的程度可作为由温度和浓度变化所引起的催化剂体系的反应性的变化的函数进行估计。沉降腿中的停留时间通常为约40秒。在本发明中将其缩短为最多30秒，优选最多20秒。可将由不期望的聚合所引起的加热的量作为沉降腿中的停留时间的函数进行估计。例如，对于正常操作条件而言，对于约20秒的停留时间，温度的升高为约6℃。通过测量离开沉降腿的产物的单体浓度来估计沉降腿内的单体的消耗。反应器出口处的单体浓度典型地为5～8重量％。所估计的反应器中的单体浓度比在反应器出口处测量的单体浓度高约0.75重量％。作为对比，对于类似的聚合条件而言，如果沉降腿中的停留时间为40秒，则温度的升高为约10℃。
通过位于各沉降腿末端的旋转产物取出阀111将聚合物产物从沉降腿出料。所述阀可为180°或90°旋转阀。在EP-A-1596981中充分描述了该机构。其容许颗粒进料从沉降腿流出，所述产物取出阀由对180°旋转产物取出阀进行操作的气动型双动致动器来操作。优选地，所述阀以足以容许沉淀产物完全排空的转速旋转。典型的转速为1～2.5秒转180度、优选1.5～2秒转180度。所述气动系统通过包括气动控制阀的机构调节，所述气动控制阀特征在于所述控制阀为V球阀。优选地，所述控制阀为自动控制阀。
图2显示沉降腿22的下部，其中产物取出(PTO)阀23将其与与导管20连接。该PTO阀为旋转阀，通过机构M控制旋转。
沉降腿22的PTO阀23周期性地打开，从而沉降腿22中存在的聚合物颗粒进入到导管20中。精密控制PTO阀23的打开时间，以容许沉降腿22中存在的基本上所有的颗粒进入导管20中，而基本上没有游离的单体和游离的稀释剂离开所述反应器。
使用两种类型的PTO阀。最常见的PTO阀依赖于阀的活动件的180°旋转，从而所述阀以连续的平滑旋转从关闭(0°)旋转到打开(90°)然后再旋转到关闭(180°)；在下一个循环中，所述阀反向旋转。也使用具有90°旋转的阀，从而活动件从关闭(0°)旋转到打开(90°)，停留在打开位置一段时间，然后反向旋转到关闭(0°)。
PTO阀通常是气动致动的。在图3a上可以看出，各PTO阀23具有对转速进行控制的双动气动致动器40。在180°旋转的情况下，PTO的转速特别重要：其直接控制PTO保持打开的时间。
通过由螺线管(solenoid)驱动的双向系统45引导输送到双动气动致动器40的气流。图3b显示系统45的一种情形，其中来自导管50的空气经由导管42被输送到致动器40中，经由导管41返回并且通过导管51排出。图3c显示系统45的另一情形，其中来自导管50的空气经由导管41输送到致动器40中，经由导管42返回并且通过导管52排出。
控制阀61和62调节出口气流以控制气动致动的PTO阀。在PTO阀23中的球在两个方向中不以相同的速度转动的情况下，对阀61和62中的每一个提供单独的控制。优选地，自动控制控制阀62和63。
本发明中使用的催化剂体系优选非常有活性。优选的催化剂体系基于茂金属或齐格勒-纳塔催化剂组分和活化剂。最优选地，其为茂金属催化剂体系。可使用本领域中已知的任何茂金属催化剂组分。
茂金属催化剂组分描述为由与一个或两个配体结合的金属原子构成的过渡金属络合物。在优选的实施方式中，茂金属催化剂具有通式MX，其中M为周期表第4族的金属且其中X为由环戊二烯基(Cp)、茚基、芴基或它们的衍生物中的一种或两种基团组成的配体。更优选地，茂金属催化剂组分为亚乙基-双四氢茚基二氯化锆或双(正丁基-环戊二烯基)二氯化锆或二甲基亚甲硅烷基-双(2-甲基-4-苯基-茚基)二氯化锆。最优选的茂金属组分为亚乙基-双四氢茚基二氯化锆。
其必须使用具有离子化作用的活化剂进行活化。优选的活化剂选自铝氧烷或含硼的络合物。最优选的活化剂为甲基铝氧烷(MAO)。
所述催化剂组分优选地负载在用MAO浸渍的二氧化硅载体上。或者，可使用如EP-A-1 709 091中所述的氟化的活化用载体作为活化剂，从而抑制对MAO的需求。
本发明用于淤浆双环流反应器中的乙烯和α-烯烃的均聚或共聚。单体优选地选自乙烯或丙烯。更优选地，其为乙烯。适合根据本发明使用的共聚单体可包括但不限于乙烯和脂族C3～C20α-烯烃。合适的脂族C3～C20α-烯烃的实例包括丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯、1-十八碳烯和1-二十碳烯。根据本发明的特别优选的实施方式涉及乙烯和己烯的共聚。
适合根据本发明使用的稀释剂可包括但不限于烃稀释剂例如脂族、脂环族和芳族烃溶剂，或者这样的溶剂的卤化形式。最优选的稀释剂为异丁烷。

Claims (19)

1.在淤浆双环流反应器中的乙烯和α-烯烃的均聚或共聚中使从一个环流反应器去往另一个环流反应器的输送管线中的沉淀和之后的堵塞减少的方法，包括如下步骤：
a)设定第一反应器中的温度，以使其达到比溶胀温度低5～7℃的温度；和
b)将第一和第二反应器之间的压力降Δp提高到1～5巴的Δp并且使反应器出料同步；和
c)将第一反应器的各沉降腿中的停留时间缩短至这样一段时间，该时间段使得在所述沉降腿中进行的聚合未导致温度升高高于a)中限定的幅度；和
d)对位于去往输送管线的各沉降腿出口处的产物取出阀的转速进行调节以移走所有沉淀的聚合物。
2.权利要求1的方法，其中所述温度比所述溶胀温度低6℃。
3.权利要求1的方法，其中所述第一和第二环流反应器之间的压力差为1～2.5巴。
4.权利要求2的方法，其中所述第一和第二环流反应器之间的压力差为1～2.5巴。
5.权利要求3的方法，其中所述第一和第二环流反应器之间的压力差为1.5～2巴。
6.权利要求4的方法，其中所述第一和第二环流反应器之间的压力差为1.5～2巴。
7.权利要求1的方法，其中所述沉降腿中的停留时间为至多20秒。
8.权利要求2的方法，其中所述沉降腿中的停留时间为至多20秒。
9.权利要求3的方法，其中所述沉降腿中的停留时间为至多20秒。
10.权利要求4的方法，其中所述沉降腿中的停留时间为至多20秒。
11.权利要求5的方法，其中所述沉降腿中的停留时间为至多20秒。
12.权利要求6的方法，其中所述沉降腿中的停留时间为至多20秒。
13.前述权利要求中任一项的方法，其中所述位于各沉降腿出口处的产物取出阀为180°或90°旋转阀。
14.权利要求1-12中任一项的方法，其中所述位于各沉降腿出口处的PTO阀的转速为1.5～2秒转180度。
15.权利要求13的方法，其中所述位于各沉降腿出口处的PTO阀的转速为1.5～2秒转180度。
16.权利要求1-12中任一项的方法，其中进行乙烯单体的均聚或者乙烯单体与己烯共聚单体的共聚。
17.权利要求13的方法，其中进行乙烯单体的均聚或者乙烯单体与己烯共聚单体的共聚。
18.权利要求14的方法，其中进行乙烯单体的均聚或者乙烯单体与己烯共聚单体的共聚。
19.权利要求15的方法，其中进行乙烯单体的均聚或者乙烯单体与己烯共聚单体的共聚。
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