CN101812005B - 一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法 - Google Patents
一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法。该技术以月桂酰氯、氢氧化钠和双氧水为原料，在强烈搅拌和低温条件下制取粗LPO，再经低温水洗、皂化、熔融过滤、结晶成型和静态干燥六步完成，制备出鱼鳞片状晶体LPO。该产品游离脂肪酸、钠皂含量低，产品纯度可高达98.5％以上，且氢氧化钠、双氧水消耗低，污水量小。
Description
技术领域：
本发明涉及一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法。
背景技术：
过氧化十二烷酰(LPO)又名过氧化二月桂酰。主要用作自由基聚合反应引发剂，橡胶工业交联剂，食品工业漂白剂等。其生产方法根据所采用溶剂的不同大致可分为两类：一类以水为溶剂，另一类以有机物为溶剂。相比之下，以水为溶剂，生产方法简单、经济。如美国专利号为4，782，189采用溢流的连续工艺，虽有移出反应热快，抑制水解效果好，但仍存在耗碱和双氧水高，污水量大问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种移出反应热快，可有效抑制水解和钠皂生成，碱、双氧水消耗少，污水量小，产品成型技术新，纯度高的过氧化十二烷酰的生产方法。
上述目的是这样实现的：以水为溶剂，以月桂酰氯、氢氧化钠、双氧水为原料，其摩尔比为1∶1～1.05∶1.5～6，在强烈搅拌和低温条件下反应，生成粗LPO颗粒，再经低温水洗、皂化、熔融过滤、结晶成型和静态干燥六步完成，制取高纯度过氧化十二烷酰产品。其特征是粗LPO的制备，温度为8℃～-15℃，制过氧化钠阶段，搅拌转速为130转/分，制粗LPO阶段，搅拌转速为130转/分～350转/分，强烈搅拌使反应器内物料液位升高，形成中空，确保滴加的月桂酰氯能与底层过氧化钠充分接触反应。当反应物料PH值接近微碱性时，停止滴加月桂酰氯，PH值恒定时，视为制取粗LPO达到反应终点。应该注意的是PH值不得呈酸性。
上述粗LPO低温水洗，目的是去氯化钠和剩余微量过氧化钠，洗涤料温为2℃～14℃。应强调的是过氧化钠未被离心甩干前，温度不得高于14℃。
上述皂化，是指水洗后粗LPO经苛性钾溶液处理，其料水重量比为1∶1～5，苛性钾溶液浓度为0.4％～4％，皂化时间为1hr～3hr。
上述熔融过滤，是指经低温水洗和皂化处理后的粗LPO粒料，需用60℃～65℃热水熔化，料水重量比为1∶2～5，过滤压力为0.1MPa～0.2Mpa。压滤前应确认LPO全熔化后才可进行。该过程应限定在15分钟内完成。
上述结晶成型，是指经熔融过滤的纯净LPO进入结晶器后，进行急冷，其结晶过程温度由65℃降至25℃，瞬间会析出鱼鳞片状晶体，搅拌器转速为130转/分～350转/分，料水比为1∶2～15。
上述静态干燥为微带负压气流干燥，温度不超过40℃。
本发明显著优点是：在LPO的制备过程中，通过采用强烈搅拌和低温反应，通过控制剩余过氧化钠水洗分离温度及利用苛性钾稀碱液皂化处理和熔融过滤，严格限制了游离脂肪酸、钠皂、钙皂杂质的产生，可使产品纯度达到98.85％～99.40％。并且碱、双氧水消耗少，污水量小。
本发明另一显著优点是：发明结晶成型技术替代原有结片成型技术。经结晶成型，可制取鱼鳞片状结晶，产品强度好，无粉尘。
具体实施方式：
实施例1：
按1∶1∶2.5配比，将30％浓度的双氧水一次投入到300L反应器中，启动搅拌，向夹套通冷冻水，当双氧水降温至-4℃以下时，开始滴加20％浓度的氢氧化钠溶液与双氧水反应，控制加碱速度使反应温度不高于8℃，当碱滴加完，将搅拌转速由130转/分提至280转/分。当温度降至-12℃，开始滴加月桂酰氯，反应器内立刻产生固化的粗LPO颗粒漂浮在液位上层，控制加料速度，使温度不高于-9℃。当反应器内漂浮的颗粒增多时，将搅拌转速提至320转/分，使反应器内物料液位升高，形成中空，使月桂酰氯直接滴加到底部与过氧化钠充分反应。当物料PH值趋于微碱性时停止滴加月桂酰氯，直到PH值恒定后视为反应到达终点。将转速降至130转/分，补加约为物料总重量1/3的水洗涤，控制温度不高于8℃，搅拌约15分钟，将物料离心，甩掉氯化钠和剩余过氧化钠。将洗过的粗LPO料置于500L釜内与已配制好的苛性钾稀溶液进行皂化反应，料水重量比为1∶3，皂化温度为45℃，反应1hr后，离心甩干并用少量水漂洗到无泡沫为止。再将甩干的粗LPO置于500L釜中与60℃热水混合熔化，调整料水重量比为1∶5，并迅速通入0.1Mpa压缩空气经过滤器压滤，滤出钙皂和杂质，滤液进入结晶器急冷，温度由60℃降至25℃，瞬间析出鱼鳞片状晶体LPO，随后经白钢网过滤，漂洗甩干后，置于500L带有夹套的干燥器静态干燥，恒重时即得合格产品，纯度为98.91％，分出水返回利用。
实施例2：
按1∶1.05∶5配比，将27％浓度的双氧水一次投入到300L反应器中，启动搅拌，向夹套通冷冻水，将双氧水降至-6℃，开始滴30％浓度的氢氧化钠与双氧水反应，控制加碱速度使反应温度不高于12℃，当碱滴加完，将搅拌转速由130转/分提至350转/分。当温度降至-15℃时开始滴加月桂酰氯。第二、三、四步同实施例1，将结晶成型料水重量比调整到1∶10。当熔融过滤物料压至结晶器时，降温速度更快，瞬间析出较实施例1小的鱼鳞片状晶体，再经离心甩干，置于干燥器中静态干燥，恒重时即得合格产品，纯度为99.22％。分出水返回利用。
Claims (1)
1.一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法，其特征是：按1∶1∶2.5配比，将30％浓度的双氧水一次投入到300L反应器中，启动搅拌，向夹套通冷冻水，当双氧水降温至-4℃以下时，开始滴加20％浓度的氢氧化钠溶液与双氧水反应，控制加碱速度使反应温度不高于8℃，当碱滴加完，将搅拌转速由130转/分提至280转/分，当温度降至-12℃，开始滴加月桂酰氯，反应器内立刻产生固化的粗过氧化十二烷酰颗粒漂浮在液位上层，控制加料速度，使温度不高于-9℃，当反应器内漂浮的颗粒增多时，将搅拌转速提至320转/分，使反应器内物料液位升高，形成中空，使月桂酰氯直接滴加到底部与过氧化钠充分反应，当物料pH值趋于微碱性时停止滴加月桂酰氯，直到pH值恒定后视为反应到达终点，将转速降至130转/分，补加为物料总重量1/3的水洗涤，控制温度不高于8℃，搅拌15分钟，将物料离心，甩掉氯化钠和剩余过氧化钠，将洗过的粗过氧化十二烷酰料置于500L釜内与已配制好的苛性钾稀溶液进行皂化反应，料水重量比为1∶3，皂化温度为45℃，反应1hr后，离心甩干并用少量水漂洗到无泡沫为止，再将甩干的粗过氧化十二烷酰置于500L釜中与60℃热水混合熔化，调整料水重量比为1∶5，并迅速通入0.1MPa压缩空气经过滤器压滤，滤出钙皂和杂质，滤液进入结晶器急冷，温度由60℃降至25℃，瞬间析出鱼鳞片状晶体过氧化十二烷酰，随后经白钢网过滤，漂洗甩干后，置于500L带有夹套的干燥器静态干燥，恒重时即得合格产品，纯度为98.91％，分出水返回利用。
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| DE1643599U (de) * | 1951-11-19 | 1952-09-11 | Pieper Patents Corp | Halteeinrichtung für sperrwerk für zahnärztliche instrumenten |
| DE1935297U (de) * | 1964-06-19 | 1966-03-24 | Schierholz Kg Louis | Vorrichtung zur umsteuerung eines druckmittelbetaetigten kolbentriebes fuer dungschiebereinrichtungen. |
| EP1852418A1 (en) * | 2006-04-27 | 2007-11-07 | Arkema France | Process for synthesizing selected organic peroxides |
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