CN101805832A - 一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法。其要点是将含锡5％～50％的锡铁合金(或冶金中间物料)破碎至10mm～30mm放入真空炉坩埚中，密闭真空炉，抽真空至系统压力小于5Pa。开启冷却水系统，打开加热系统，以5℃/min～15℃/min的升温速率，升温至700～800℃，保温0.5～1h；待系统压力＜10Pa后，再以5℃/min～15℃/min的升温速率，继续升温至1400～1600℃，保温1～2h，待系统压力＜10Pa；关闭加热系统，温度降至200℃以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，坩埚中取出脱锡后的金属铁，含锡小于0.1％。该发明可用于处理各种含锡铁合金，无环境污染，劳动强度低，分离回收金属的效率高。
Description
技术领域
本发明涉及金属提纯技术领域，具体是一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法。
背景技术
火法炼锡过程中会产生一种锡铁合金，俗称“硬头”，其含Sn约15％-60％；同时，在锡还原熔炼中还原得到的金属铁将熔于锡中，致使锡的纯度降低，经凝析或熔析除铁，将得到含铁20-35％、含锡30-50％的熔析渣和离析渣；另外，对火法炼锡炉渣进行强还原时得到金属铁中含Sn达到5％-15％，不能满足后续生产工艺对铁的要求，必须对其进行脱锡处理。据文献报道(黄位森主编.《锡》.冶金工业出版社，2000)，云锡一冶采用烟化法处理含Sn＜30％的硬头，将其加入到烟化炉中和富渣一起硫化挥发，硬头中铁成为氧化物入渣，锡以SnS的形态挥发，与铁分离；他们还通过加入石英处理含Sn54.5％的硬头，加入10％的石英进行吹炼，使锡大部分进入烟尘中，并得到含Sn9.69％的炉渣，再配入20％的石灰吹炼此渣，终渣含Sn＜2.5％以下。
俄罗斯梁赞有色金属冶炼厂对含砷、铁高含锡低的硬头，采用氧化提取工艺，即用Na2SO4和CaSO4作为氧化剂使硬头中的铁氧化造渣，然后用铅从炉渣和金属熔体中提取锡。硅铁法处理硬头在国外普遍被采用，加入硅使硬头中的铁基本进入硅铁，从而使铁和锡得到分离，这种方法需要强还原气氛，以免Fe-Si被氧化，而且要在1400℃以上的高温才能保证物料的熔化与分层。俄罗斯梁赞有色金属冶炼厂还采用铅作提取剂、加入硅、铬、锰等处理贫锡硬头。
上述这些方法，将铁和锡通过氧化或其他介质分离，工艺较为复杂，需要消耗大量的其它原料或金属，而且改变了铁和锡的金属存在状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法。其工艺流程短，无污染，可实现资源的高效回收利用。
本发明采用以下步骤和工艺条件：
1、将含锡5％～50％的锡铁合金(或冶金中间物料)，碎至10mm～30mm；
2、称取一定量破碎后10mm～30mm的锡铁合金放入真空炉中坩埚中，密闭真空炉，打开真空泵，抽至系统压力小于5Pa；
3、开启冷却水系统，打开加热系统，以5℃/min～15℃/min的升温速率，升温至700～800℃，保温0.5～1h，过程中保持真空泵开启，系统压力＜10Pa；
4、以5℃/min～15℃/min的升温速率，继续升温至1400～1600℃，保温1～2h，过程中保持真空泵开启，系统压力＜10Pa；
5、关闭加热系统，待温度降至200℃以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩埚中取出脱锡后的金属铁。
本发明利用真空蒸馏技术，高温、高真空条件下使锡挥发，冷凝得到锡，铁不挥发，成为金属铁，达到了铁、锡分离的目的，同时保持了锡和铁金属存在状态，工艺流程短，工艺简单，分离回收金属的效率高，无污染，可实现资源的高效回收利用。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
取30g含Sn约23％的锡铁合金，破碎至10mm～30mm，加入真空炉，密封真空炉之后抽气，当真空炉的压力＜5Pa时，打开冷却水系统，以10℃/min开始加热，使真空炉的温度达到800℃，然后保持温度不变，保温时间为0.5小时，然后以10℃/min开始加热，使真空炉的温度达到1550℃，保温时间为1小时，待系统压力＜10Pa，关闭加热系统，待温度降至200℃以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩埚中取出脱锡后的金属铁，产物铁中含锡为0.0193％。
实施例2：
取1000Kg含Sn6.2％的锡铁合金，破碎后10mm～30mm，加入真空炉的炉膛，密封真空炉之后抽气，当真空炉的压力达到5Pa时，打开冷却水系统，以10℃/min开始加热，使真空炉的温度达到750℃，保温时间为1小时，然后以15℃/min开始加热，使真空炉的温度达到1600℃，保温时间为1小时，待系统压力＜10Pa，关闭加热系统，待温度降至200℃以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩埚中取出脱锡后的金属铁，产物铁中含锡＜0.086％。
实施例3：
取100g含Sn约48.2％的锡铁合金，破碎后10mm～30mm，加入真空炉，密封真空炉之后抽气，当真空炉的压力＜5Pa时，打开冷却水系统，以5℃/min开始加热，使真空炉的温度达到750℃，然后保持温度不变，保温时间为0.5小时，然后以10℃/min开始加热，使真空炉的温度达到1450℃，保温时间为2小时，待系统压力＜10Pa，关闭加热系统，待温度降至200℃以下，关闭真空泵系统和冷却水系统，打开真空炉，冷凝器中取出锡基冷凝物，坩埚中取出脱锡后的金属铁，产物铁中含锡＜0.1％。
Claims (1)
1.一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法，其特征在于按以下步骤进行：
1)将含锡5％～50％的锡铁合金，碎至10mm～30mm；
2)将破碎后的锡铁合金放入真空炉中坩埚中，密闭真空炉，抽真空至系统压力小于5Pa；
3)以5℃/min～15℃/min的升温速率，升温至700～800℃，保温0.5～1h，过程中保持系统压力＜10Pa；
4)以5℃/min～15℃/min的升温速率，继续升温至1400～1600℃，保温1～2h，过程中保持系统压力＜10Pa；
5)待温度降至200℃以下，坩埚中取出脱锡后的金属铁。
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