CN101777590B - 一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于光学传感器和光电器件材料技术领域的一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料及其制备方法。本发明真空为10-4Pa量级条件下，在沉积温度：300℃～500℃下，在n-Si(100)基片上了依次沉积氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，其中，掺杂铁的碳层作为活性层，厚度为20～100纳米；氧化铝层为绝缘层，厚度为2～3纳米；钴层为过渡层，厚度为5～10纳米。所得产品在室温的白光或可见光波段下对可见光有响应，具有明显的光伏效应，在100mW/cm2的白光照射下，可产生0.15～0.30V的开路电压，或电流密度为2～4mA/cm2的短路电流。
Description
技术领域
本发明属于光学传感器和光电器件材料技术领域，特别涉及一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料及其制备方法。
背景技术
能源短缺和环境问题得到越来越多的重视，光伏发电因可以将太阳能的光能直接转换为电能而备受关注。光伏发电技术的研究始于100多年以前。1839年法国物理学家贝克勒尔(A.E.Becqurel)意外地发现，用两片金属侵入溶液构成的伏打电池，光照时会产生额外的伏打电势，他把这种现象称为“光生伏打效应”(photovoltaic effect)。半导体P-N结器件在阳光下的光电转换效率最高，通常称这种光伏器件为太阳能电池。
目前工业化应用的光伏材料主要是单晶和非晶硅光伏材料，无机盐和功能高分子材料正在研究之中。硅基光伏材料在制备和掺杂过程中大量使用硅烷、磷烷等有毒气体。有机物基光伏材料的合成与加工价格昂贵。而碳基光伏薄膜因其材料价格低廉，制备简单，掺杂方便，是性价比极高的具有很好潜力的光电导材料。已有的碳基光伏薄膜的制备方法主要是气相沉积方法和PLD沉积等。气相沉积方法的一个共同特点是在制备过程中普遍使用诸如甲烷、氢气、氨气等易燃易爆有毒气体([1]Namita Dutta Gupta，C.Longeaud，P. Chaudhuri，A.Bhaduri，S.Vignoli，Journal of Non-Crystalline Solids，2006，352：1307-1309；[2]Hare Ram Aryal，SudipAdhikari，Dilip Chandra Ghimire，Golap Kalita，Masayoshi Umeno，Diamond&Related Materials，2008，17：680-683；[3]Z.Q.Ma，B.X.Liu.Boron-dopeddiamond-like amorphous carbon as p hotovoltaic films in solar cell.Solar EnergyMaterials&Solar Cells，2001，69：339-344；[4]M.Rusop and T.Soga.Nanoscienceand Nanotechnology，International Conference on Nanoscience andNanotechnology，2008，CPl 136，(NANO-Sci-Tech 2008))；而且制备的碳薄膜是类金刚石型的(DLC)，带隙比较宽，在未掺杂之前薄膜的带隙一般在2eV～3eV以上，对低能量的光子吸收效率低。
非晶碳薄膜材料因其制备方法多样，材料便宜易得，无毒无害，带隙可调性大等优点成为光电导材料的有力候选者。Namita Dutta Gupta，C.Longeaud，P.Chaudhuri，A.Bhaduri，S.Vignoli，Journal of Non-Crystalline Solids，2006，352：1307-1309报道了用等离子体增强化学气相沉积方法(PECVD)制备非晶碳薄膜光电导材料的方法。这种薄膜对可见光的响应很微弱，但是对紫外光的响应很灵敏，是潜在的紫外光探测器。文献Hare Ram Aryal，Sudip Adhikari，Dilip ChandraGhimire，Golap Kalita，Masayoshi Umeno，Diamond&Related Materials，2008，17：680-683和文献Prakash R.Somani，Savita P. Somania，M.Umeno，Physica E，2008，40：2783-2786报道了使用微波表面波等离子体化学气相沉积方法制备碳薄膜材料的方法。这些碳薄膜材料都是用气相方法沉积的，制备过程中大量使用碳氢化合物气体和氨气等，对制备工艺的环保要求和安全要求很高。通过PLD沉积的掺B的碳膜作为活性层，M.Rusop等人制备了B掺杂的非晶碳膜/硅异质结太阳能电池。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料及其制备方法。本发明制备的具有白光光伏效应的异质结薄膜材料以氧化铝层为绝缘层，以掺杂铁的碳层为活性层，所制异质结薄膜材料在室温条件下对可见光有响应，会产生明显光伏效应。
一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料，其特征在于，在n型Si基片上依次设有氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，形成具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，其中，所述掺杂铁的碳层为p型半导体，作为活性层，所述氧化铝层为绝缘层，所述钴层为过渡层。
所述氧化铝层厚度为2～3纳米。
所述钴层厚度为5～10纳米。
所述掺杂铁的碳层厚度为20～100纳米。
一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料的制备方法，其特征在于，采用激光脉冲沉积方法制备，将n型Si基片和靶材放入激光脉冲沉积设备的真空镀膜室内，用机械泵和分子泵将镀膜室内的背底真空抽至5×10-4Pa后，加热基片至300℃～500℃，在上述沉积温度下，用KrF激光器(Lambda Physics LPX205，248nm，25ns FWHM)产生的能量为240～360mJ的脉冲依次轰击氧化铝靶、钴靶和掺杂铁的碳靶，在脉冲轰击靶材的同时，启动旋转靶材和基片的马达，在n型Si基片上依次沉积氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，沉积结束后，冷却至室温，得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料。
一种优选的技术方案为：所述沉积结束后，维持在沉积温度上退火10min～30min，再冷却至室温。
一种优选的技术方案为：所述冷却时先以3～6℃/min的降温速率降温至100℃再自然冷却至室温。
所述钴靶由纯度＞99.99wt％的钴粉热压而成。
所述掺杂铁的碳靶采用如下方法制备：将纯度均＞99.99wt％的碳粉和铁粉混合，再球磨，然后热压而成掺杂铁的碳靶，其中铁粉用量占碳粉和铁粉总重量的4～6％，优选5％。
本发明的有益效果为：本发明真空为10-4Pa量级条件下，在沉积温度：300℃～500℃下，在n-Si(100)基片上了依次沉积氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，其中，掺杂铁的碳层为p型半导体，作为活性层，厚度在20～100纳米之间；氧化铝层为绝缘层，厚度在2～3纳米之间；钴层为过渡层，厚度在5～10纳米之间。所得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料在室温的白光或可见光波段下对可见光有响应，具有明显的光伏效应，在100mW/cm2的白光照射下(金卤灯提供)，可产生0.15～0.30V的开路电压，或电流密度为2～4mA/cm2的短路电流，本发明的产品性能优越，是一种优异的可见光传感器和有潜力的光伏材料。
采用激光脉冲沉积方法(Pulse laser deposition，PLD)制备薄膜，采用的原材料成本低，方法简单，工艺稳定，可控性好，无污染，具有很高的制备效率。
附图说明
图1为Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料的结构示意图；
图2为Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料光伏性能测试示意图；
图3为实施例1所得到的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料的室温I-V特性。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料，在n-Si(100)基片上依次沉积氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，形成具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，其中，所述掺杂铁的碳层为p型半导体，作为活性层，厚度为80纳米；所述氧化铝层为绝缘层，厚度为3纳米；所述钴层为过渡层，钴层厚度为10纳米。
上述具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，采用激光脉冲沉积方法制备，方法如下：将n-Si(100)基片和靶材放入激光脉冲沉积设备的真空镀膜室内，用机械泵和分子泵将镀膜室内的背底真空抽至5×10-4Pa后，加热基片至350℃，在上述沉积温度下，用KrF激光器(Lambda Physics LPX205，248nm，25ns FWHM)产生的能量为300mJ的脉冲依次轰击氧化铝靶、钴靶和掺杂铁的碳靶，在脉冲轰击靶材的同时，启动旋转靶材和基片的马达，在n-Si(100)基片上依次沉积3纳米厚的氧化铝层、10纳米厚的钴层和80纳米厚的掺杂铁的碳层，沉积结束后，在沉积温度上退火20min，先以5℃/min的降温速率降温至100℃再自然冷却至室温，得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料。
所述氧化铝靶是具有纯度＞99.999wt％的单晶结构靶。
所述钴靶由纯度＞99.99wt％的钴粉热压而成。
所述掺杂铁的碳靶采用如下方法制备：将纯度均＞99.99wt％的碳粉和铁粉混合，再球磨，然后热压而成掺杂铁的碳靶，其中铁粉用量占碳粉和铁粉总重量的5％。
沉积过程中的其他工艺参数还包括：靶基距为50mm，激光束在靶材上的束斑大小约为2×4mm，激光重复频率控制在1～6Hz。实验中所用基片为n型Si(100)基片，电阻率为0.55～0.8Ω·cm，大小为10×5×0.5mm。实验前，将基片依次放入丙酮和酒精中加热超声清洗2至3遍，再用稀释的HF酸溶液进行腐蚀处理。然后再放入激光脉冲沉积设备中进行沉积。
本发明所制备的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料样品的各层膜厚由TEM(JEM-2011)测量；形貌用SEM(JSM-6301F)和TEM观察；IV性能用四电极法由Keithley2400电流电压表测量；光源由金卤灯提供。
Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料的结构如图1所示，其光伏性能测试原理图如图2所示，本实施例制备的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料其光伏性能的测量结果(室温I-V特性)如图3所示。从图中可以看出，在100mW/cm2的白光照射下，可产生0.15V的开路电压(与横坐标的交点)，或电流密度为2mA/cm2的短路电流，与纵坐标的交点为电流，电流密度为电流除以电极面积，在本实施例，电极面积为0.3cm2。
实施例2
一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料，在n-Si(100)基片上依次沉积氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，形成具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，其中，所述掺杂铁的碳层为p型半导体，作为活性层，厚度为90纳米；所述氧化铝层为绝缘层，厚度为2纳米；所述钴层为过渡层，钴层厚度为8纳米。
上述具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，采用激光脉冲沉积方法制备，方法如下：将n-Si(100)基片和靶材放入激光脉冲沉积设备的真空镀膜室内，用机械泵和分子泵将镀膜室内的背底真空抽至5×10-4Pa后，加热基片至450℃，在上述沉积温度下，用KrF激光器(Lambda Physics LPX205，248nm，25ns FWHM)产生的能量为350mJ的脉冲依次轰击氧化铝靶、钴靶和掺杂铁的碳靶，在脉冲轰击靶材的同时，启动旋转靶材和基片的马达，在n-Si(100)基片上依次沉积2纳米厚的氧化铝层、8纳米厚的钴层和90纳米厚的掺杂铁的碳层，沉积结束后，在沉积温度上退火30min，冷却至室温，得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料。
所述氧化铝靶是具有纯度＞99.999wt％的单晶结构靶。
所述钴靶由纯度＞99.99wt％的钴粉热压而成。
所述掺杂铁的碳靶采用如下方法制备：将纯度均＞99.99wt％的碳粉和铁粉混合，再球磨，然后热压而成掺杂铁的碳靶，其中铁粉用量占碳粉和铁粉总重量的4％。
沉积过程中的其他工艺参数还包括：靶基距为50mm，激光束在靶材上的束斑大小约为2×4mm，激光重复频率控制在1～6Hz。实验中所用基片为n型Si(100)基片，电阻率为0.55～0.8Ω·cm，大小为10×5×0.5mm。实验前，将基片依次放入丙酮和酒精中加热超声清洗2至3遍，再用稀释的HF酸溶液进行腐蚀处理。然后再放入激光脉冲沉积设备中进行沉积。
本实施例制备的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料其光伏性能的测量结果(室温I-V特性)如下，在100mW/cm2的白光照射下，可产生0.30V的开路电压，或电流密度为2.2mA/cm2的短路电流。
实施例3
一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料，在n-Si(100)基片上依次沉积氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，形成具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，其中，所述掺杂铁的碳层为p型半导体，作为活性层，厚度为100纳米；所述氧化铝层为绝缘层，厚度为2纳米；所述钴层为过渡层，钴层厚度为6纳米。
上述具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，采用激光脉冲沉积方法制备，方法如下：将n-Si(100)基片和靶材放入激光脉冲沉积设备的真空镀膜室内，用机械泵和分子泵将镀膜室内的背底真空抽至5×10-4Pa后，加热基片至400℃，在上述沉积温度下，用KrF激光器(Lambda Physics LPX205，248nm，25ns FWHM)产生的能量为250mJ的脉冲依次轰击氧化铝靶、钴靶和掺杂铁的碳靶，在脉冲轰击靶材的同时，启动旋转靶材和基片的马达，在n-Si(100)基片上依次沉积2纳米厚的氧化铝层、6纳米厚的钴层和100纳米厚的掺杂铁的碳层，沉积结束后，在沉积温度上退火25min，冷却至室温，得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料。
所述氧化铝靶是具有纯度＞99.999wt％的单晶结构靶。
所述钴靶由纯度＞99.99wt％的钴粉热压而成。
所述掺杂铁的碳靶采用如下方法制备：将纯度均＞99.99wt％的碳粉和铁粉混合，再球磨，然后热压而成掺杂铁的碳靶，其中铁粉用量占碳粉和铁粉总重量的6％。
沉积过程中的其他工艺参数还包括：靶基距为50mm，激光束在靶材上的束斑大小约为2×4mm，激光重复频率控制在1～6Hz。实验中所用基片为n型Si(100)基片，电阻率为0.55～0.8Ω·cm，大小为10×5×0.5mm。实验前，将基片依次放入丙酮和酒精中加热超声清洗2至3遍，再用稀释的HF酸溶液进行腐蚀处理。然后再放入激光脉冲沉积设备中进行沉积。
本实施例制备的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料其光伏性能的测量结果(室温I-V特性)如下，在100mW/cm2的白光照射下，可产生0.20V的开路电压，或电流密度为3mA/cm2的短路电流。
Claims (7)
1.一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料，其特征在于，在n型Si基片上依次设有氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，形成具有白光光伏效应的Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料，其中，所述掺杂铁的碳层为p型半导体，作为活性层，所述氧化铝层为绝缘层，所述钴层为过渡层，所述氧化铝层厚度为2～3纳米。
2.根据权利要求1所述的一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料，其特征在于，所述钴层厚度为5～10纳米。
3.根据权利要求1所述的一种具有白光光伏效应的异质结薄膜材料，其特征在于，所述掺杂铁的碳层厚度为20～100纳米。
4.一种制备如权利要求1所述的具有白光光伏效应的异质结薄膜材料的方法，其特征在于，采用激光脉冲沉积方法制备，将n型Si基片和靶材放入激光脉冲沉积设备的真空镀膜室内，用机械泵和分子泵将镀膜室内的背底真空抽至5×10-4Pa后，加热基片至300℃～500℃，在上述沉积温度下，用KrF激光器产生的能量为240～360mJ的脉冲依次轰击氧化铝靶、钴靶和掺杂铁的碳靶，在脉冲轰击靶材的同时，启动旋转靶材和基片的马达，在n型Si基片上依次沉积氧化铝层、钴层和掺杂铁的碳层，沉积结束后，维持在沉积温度上退火10min～30min，冷却至室温，得到Fe-C/Co/Al2O3/Si异质结薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的一种制备具有白光光伏效应的异质结薄膜材料的方法，其特征在于，所述冷却时先以3～6℃/min的降温速率降温至100℃再自然冷却至室温。
6.根据权利要求4所述的一种制备具有白光光伏效应的异质结薄膜材料的方法，其特征在于，所述钴靶由纯度＞99.99wt％的钴粉热压而成。
7.根据权利要求4所述的一种制备具有白光光伏效应的异质结薄膜材料的方法，其特征在于，所述掺杂铁的碳靶采用如下方法制备：将纯度均＞99.99wt％的碳粉和铁粉混合，再球磨，然后热压而成掺杂铁的碳靶，其中铁粉用量占碳粉和铁粉总重量的4～6％。
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