CN101774642A - 一种高纯铌酸钠纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种高纯铌酸钠纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯铌酸钠纳米粉体的制备方法。将乙醇钠和乙醇铌，按摩尔比为1∶1配料；在微乳液中水解，经过热处理，最终制备颗粒尺寸小于30纳米的高纯度铌酸钠纳米粉体。本发明方法制备的铌酸钠纳米粉体，纯度高、颗粒细小、粒度分布均匀，可满足高性能电子陶瓷领域的需求。

Description

一种高纯铌酸钠纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯铌酸钠纳米粉体的制备方法，属于化学工程领域。
背景技术
铌酸钠是一类应用非常广泛的电子材料，目前其高纯度粉体依然难以得到。文献“T.Rojac，M.Kosec，B.
Figure GSA00000007459300011
J.Holc，Mechanochemical Synthesisof NaNbO3，KNbO3 and K0.5Na0.5NbO3，Science of Sintering，37(2005)61-67”采用机械合金化方法合成了了粒径极小的铌酸钠粉体。但是文献中所采用的方法必须使碳酸盐或者氧化物在高能球磨状态下持续10小时以上才能出现得到含量比较高的铌酸钠。进一步的增加球磨时间可以持续的增加铌酸钠的含量，但是会引入球磨介质导致粉体纯度降低，这样会使其制备的电子陶瓷的性能恶化。
发明内容
本发明的目的就是为了制备高纯度的铌酸钠纳米粉体以适应生产高性能的电子器件的要求。本发明采用一种微乳液体系，在这个体系中，微小的水珠均匀分布于油相中，加入前驱体以后，小水珠作为化学反应的容器，反应所得的粉体经过低温热处理，就可以得到尺寸分布窄、团聚程度小的纳米颗粒。通过这个方法制备颗粒尺寸小于30纳米的铌酸钠纳米粉体。
具体步骤为：
(1)将分析纯乙醇钠和分析纯乙醇铌，按摩尔比为1∶1配料，溶于无水乙醇中；
(2)将质量百分比为8～20％的十二烷基聚氧乙烯醚，质量百分比为4～12％的正丁醇，质量百分比为60～90％的环己烷以及质量百分比为5～15％的纯净水配制成水/油型微乳液体系，温度保持在20～30℃；
(3)将步骤(1)制得的溶液倾入步骤(2)的微乳液中，边倾入边搅拌，搅拌速度为40～180转/分钟，倾入完毕以后再搅拌0.1～2小时，然后静置0.1～2小时，得到溶胶；
(4)在60摄氏度下调节相对真空度至0～-100kPa，把步骤(3)溶胶中的乙醇、水和环己胺蒸发，剩下透明的油状物，加入30-240毫升纯丙酮溶解并加热到40-90摄氏度，得到黄色的、绒状的沉淀物；
(5)使用纯丙酮反复洗涤步骤(4)所得沉淀物，并在300～900℃温度下热处理1～3小时，得到颗粒尺寸小于30纳米的铌酸钠纳米粉体；
步骤(1)、(2)和(3)均在充满干燥氮气或者干燥惰性气体的手套箱中进行。
本发明的有益效果是：通过湿化学方法，制备了纯度极高的铌酸钠纳米粉体。采用微乳液体系作为化学反应载体，微小的水珠均匀分散在油基体系中，形成一种稳定的微乳液体系。钠和铌的醇盐加入到微乳液体系中，会立刻进入到水珠中，此时水珠作为一个化学反应的容器，经过水解反应，便可以得到含有钠和铌的化合物。由于反应容器非常微小，因此形成的化合物颗粒也极为细小。化合物经过热处理以后，就可以得到颗粒尺寸分布均匀的纳米粉体，微乳液体系可以回收重新利用。由于在制备过程中不会引入固体杂质，因此本发明可以得到纯度极高的铌酸钠纳米粉体，为制备高性能的电子陶瓷及制备纳米陶瓷提供了极好的支撑。
具体实施方式
实施例1：
(1)将分析纯乙醇钠和分析纯乙醇铌，按摩尔比为1∶1配料溶解于无水乙醇中；
(2)将质量百分比为8％的十二烷基聚氧乙烯醚，质量百分比为8％的正丁醇，质量百分比为72％的环己烷以及质量百分比为12％的纯净水配制成水/油型微乳液体系，温度保持在25℃；
(3)将步骤(1)制得的溶液倾入步骤(2)的微乳液中，边倾入边搅拌，搅拌速度为120转/分钟，滴加完毕以后再搅拌1小时，然后静置1小时，得到溶胶；
(4)在60摄氏度下调节相对真空度至-10kPa，把步骤(3)溶胶中的乙醇、水和环己胺蒸发，剩下透明的油状物，加入40毫升纯丙酮溶解并加热到40摄氏度，得到黄色的、绒状的沉淀物；
(5)使用纯丙酮反复洗涤步骤(4)所得沉淀物，并在300℃温度下热处理1小时，得到分散性良好的粉体；
步骤(1)、(2)和(3)均在充满干燥氮气或者干燥惰性气体的手套箱中进行。
使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。本实施例可得到粒度为10纳米左右的铌酸钠粉体。
实施例2：
(1)将分析纯乙醇钠和分析纯乙醇铌，按摩尔比为1∶1配料溶解于无水乙醇中；
(2)将质量百分比为14％的十二烷基聚氧乙烯醚，质量百分比为10％的正丁醇，质量百分比为70％的环己烷以及质量百分比为6％的纯净水配制成水/油型微乳液体系，温度保持在25℃；
(3)将步骤(1)制得的溶液倾入步骤(2)的微乳液中，，边倾入边搅拌，搅拌速度为80转/分钟，滴加完毕以后再搅拌0.5小时，然后静置0.5小时，得到溶胶；
(4)在60摄氏度下调节相对真空度至-5kPa，把步骤(3)溶胶中的乙醇、水和环己胺蒸发，剩下透明的油状物，加入120毫升纯丙酮溶解并加热到60摄氏度，得到黄色的、绒状的沉淀物；
(5)使用纯丙酮反复洗涤步骤(4)所得沉淀物，并在500℃温度下热处理1小时，得到分散性良好的粉体；
步骤(1)、(2)和(3)均在充满干燥氮气或者干燥惰性气体的手套箱中进行。
使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。本实施例可得到粒度为16纳米左右的铌酸钠粉体。
实施例3：
(1)将分析纯乙醇钠和分析纯乙醇铌，按摩尔比为1∶1配料溶解于无水乙醇中；
(2)将质量百分比为13％的十二烷基聚氧乙烯醚，质量百分比为4％的正丁醇，质量百分比为80％的环己烷以及质量百分比为3％的纯净水配制成水/油型微乳液体系，温度保持在25℃；
(3)将步骤(1)制得的溶液倾入步骤(2)的微乳液中，边倾入边搅拌，搅拌速度为60转/分钟，滴加完毕以后再搅拌1小时，然后静置0.5小时，得到溶胶；
(4)在60摄氏度下调节相对真空度至0kPa，把步骤(3)溶胶中的乙醇、水和环己胺蒸发，剩下透明的油状物，加入240毫升纯丙酮溶解并加热到90摄氏度，得到黄色的、绒状的沉淀物；
(5)使用纯丙酮反复洗涤步骤(4)所得沉淀物，并在700℃温度下热处理1小时，得到分散性良好的粉体；
步骤(1)、(2)和(3)均在充满干燥氮气或者干燥惰性气体的手套箱中进行。
使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。本实施例可得到粒度为21纳米左右的铌酸钠粉体。

Claims (1)

1.一种铌酸钠纳米粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将分析纯乙醇钠和分析纯乙醇铌，按摩尔比为1∶1配料，溶于无水乙醇中；
(2)将质量百分比为8～20％的十二烷基聚氧乙烯醚，质量百分比为4～12％的正丁醇，质量百分比为60～90％的环己烷以及质量百分比为5～15％的纯净水配制成水/油型微乳液体系，温度保持在20～30℃；
(3)将步骤(1)制得的溶液倾入步骤(2)的微乳液中，边倾入边搅拌，搅拌速度为40～180转/分钟，倾入完毕以后再搅拌0.1～2小时，然后静置0.1～2小时，得到溶胶；
(4)在60摄氏度下调节相对真空度至0～-100kPa，把步骤(3)溶胶中的乙醇、水和环己胺蒸发，剩下透明的油状物，加入30-240毫升纯丙酮溶解并加热到40-90摄氏度，得到黄色的、绒状的沉淀物；
(5)使用纯丙酮反复洗涤步骤(4)所得沉淀物，并在300～900℃温度下热处理1～3小时，得到颗粒尺寸小于30纳米的铌酸钠纳米粉体；
步骤(1)、(2)和(3)均在充满干燥氮气或者干燥惰性气体的手套箱中进行。
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