CN101757662B - 一种纳米TiO2乳液及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛乳液合成方法及其应用。该方法包括：将钛盐在去离子水中分散后调节pH，离心分离后重新分散于去离子水中，分散后再离心分离，得到白色沉淀A；将白色沉淀A加入到弱酸性溶液中，分散后再离心分离，获得白色沉淀B；将白色沉淀B加入去离子水中，然后加入硝酸镧，加入双氧水溶液，室温下放置，得到溶液；将溶液在密闭搅拌加热，获得纳米二氧化钛溶胶；冷却至室温，加入无机分散剂；加入香精和增溶剂后经搅拌充分，获得了香型纳米二氧化钛乳液。本发明产品为纳米级颗粒，具有长期有效性，可再生；产品为中性溶液，不会喷涂影响材料本身的性能；散发香味，可以根据实际需要在室内或车内获得不同香味，可以代替香水。
Description
技术领域
本发明属于环保领域，特别涉及一种用于清除室内空气中有毒有害气体的纳米TiO2乳液及其合成方法和应用。
背景技术
随着经济的稳步增长和人们对居住环境要求的逐步提高，大量新型建筑装饰材料的广泛应用，办公用品，家用电器及各种家庭设施中有害气体如甲醛、苯类以及TVOC等的释放严重影响着人们的身心健康。汽车也逐渐成为人们日常生活不可缺少的工具，然而车内也存在一定的有害气体，主要由于汽车装饰用皮具以及油漆散发出来的甲醛、苯等有害气体。长期处于该状态中的人易导致免疫力下降，容易生病，严重者将致癌。因此，开发一种能有效清除室内空气中有害气体的产品是治理空气污染的重要任务。
我国的光催化产品的应用刚刚开始，目前国内的纳米二氧化钛光催化涂液均为有机溶剂型，沿用普通涂料的生产工艺，产品呈酸性或碱性，纳米粒子的分散性较差，极易产生团聚，影响产品性能，同时产品的应用范围也受到很大限制，在应用过程中溶剂的挥发造成对环境的污染，而且无法避免光催化反应对自身黏合剂的分解，导致光催化反应不能持久。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种纳米TiO2乳液的合成方法。
本发明的又一目的在于提供一种上述方法合成的香型纳米TiO2乳液。将该乳液做成喷剂，可以有效去除室内以及车用甲醛，苯类以及TVOC等有害气体。
本发明的再一目的在于提供上述香型纳米TiO2乳液的应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种纳米TiO2乳液的合成方法，包括以下操作步骤：
(1)将钛盐加入去离子水中，所述去离子水的电导率为2～15μS·cm-2，搅拌分散均匀后用碱性溶液调节pH至5～7，得到白色浆体；
(2)将步骤(1)所得白色浆体经离心分离后获得固体浆料，然后将固体浆料重新分散于去离子水中，搅拌分散均匀后再离心分离，得到白色沉淀A；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀A加入到弱酸性溶液中，经过充分分散搅拌后，得到分散液；将分散液离心分离，获得白色沉淀B；
(4)将步骤(3)所得白色沉淀B加入去离子水中，然后加入1～5wt％的硝酸镧(La(NO3)3)，溶解完全后，再加入与白色沉淀B质量比为20～35∶1的双氧水溶液；室温下放置8～12h，得到溶液；
(5)将步骤(4)所得溶液置于反应釜中，密闭搅拌加热6～10h，加热温度为90～100℃，获得纳米二氧化钛溶胶；
(6)将步骤(5)所得纳米二氧化钛溶胶冷却至室温，加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.5～1％的无机分散剂；
(7)加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.05～0.5％的香精和占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.1～0.75％的增溶剂后经搅拌充分，获得了香型纳米TiO2乳液。
步骤(1)所述钛盐与去离子水的质量比为1∶1000～1200；所述碱性溶液的质量百分比浓度为10～25％；所述钛盐为硫酸氧钛、硫酸钛或四氯化钛；所述碱性溶液为尿素、氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液和碳酸氢铵溶液中的一种以上。
步骤(1)所述搅拌是采用搅拌机在500～1200转/分钟的转速下进行搅拌，搅拌时间为0.5～3h。
步骤(2)所述固体浆料与去离子水的质量比为1∶1200～1500；所述搅拌是采用搅拌机在500～1200转/分钟的转速下进行搅拌，搅拌时间为0.5～3h。
步骤(3)所述弱酸性溶液是醋酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、甲酸、酒石酸或草酸钠溶液；所述弱酸性溶液的用量占分散液质量的1～5％。
步骤(4)所述白色沉淀B与去离子水的质量比为1∶1200～1500；所述双氧水溶液为质量百分比浓度为20～40％的工业双氧水与去离子水按照体积比为1∶3～6配置而成。
步骤(6)所述无机分散剂为磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠中的一种或两种；步骤(7)所述香精为百合香精、玫瑰香精、柠檬香精、茉莉香精或熏衣草香精；所述增溶剂为阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的一种以上。
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、氯化十二烷基三甲基铵或N，N-二甲基-N-十二烷基氧化铵；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、二(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠或十二烷基苯磺酸。
一种根据上述方法合成的香型纳米TiO2乳液，所述纳米TiO2乳液的pH值为6～8，粒径为5～20nm。
上述的香型纳米TiO2乳液应用于除有毒气体，所述有毒气体为甲醛、苯、氨气、一氧化氮、二氧化氮、一氧化硫、二氧化硫或甲苯。
本发明所得纳米TiO2乳液的外光为乳白色半透明液体，泛蓝光。
本发明的原理是：纳米TiO2乳液在光照射时在其纳米二氧化钛颗粒表面产生电子和空穴，然后与空气中的氧气(O2)和水分子(H2O)反应，产生具超高氧化能力的氢氧自由基(OH)和氧负离子(O2-)；甲醛、苯、氨、TVOC等有害气体还有臭气、细菌等与氢氧自由基反应，最终被分解成无污染的二氧化碳和水；纳米TiO2乳液自身并不参加反应，仅仅起催化作用；所以只要纳米TiO2乳液不被除去，其催化作用就是永久的；在制备纳米TiO2乳液过程中，去离子水对制备的纳米TiO2乳液颗粒尺寸有很大的影响，如果离子电导率过高，会使得纳米二氧化钛颗粒表面电荷平衡发生改变，从而使生成的纳米颗粒容易团聚，形成大颗粒而沉淀下来，不能获得良好分散的纳米TiO2乳液颗粒，本发明采用电导率为2～15μS·cm-2的去离子水制备纳米TiO2乳液，可以很好地分散纳米TiO2乳液。本发明在制备过程中加入双氧水进行氧化，主要是考虑到双氧水的强氧化性，环保，而且不会带入新的杂质，双氧水在加热之后会分解产生水和氧气，因此不会影响纳米TiO2乳液。本发明中加入La(NO3)3目的是在纳米二氧化钛中掺入La3+，提高纳米二氧化钛乳液在可见光下光催化活性。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：(1)本发明纳米TiO2乳液为纳米级颗粒，粒径非常小，常温下稳定性非常好，可长期放置1年以上不分层，具有长期有效性，可再生；(2)本发明产品由于为中性溶液，因此，可以喷涂于室内如墙壁，家具，办公用品，也可以喷涂于医院，汽车等几乎所有的材料表面，而不会影响材料本身的性能，不会和这些材料发生物理化学反应；(3)本发明产品不仅显示出良好的光催化活性，能有效地去除甲醛、苯类以及氨类等有害气体，而且能散发香味，可以根据实际需要在室内或车内获得不同香味，可以代替香水。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将10g固体硫酸氧钛粉体加入到12kg去离子水中，所述去离子水的电导率为15μS·cm-2，用搅拌机以500转/分钟的转速搅拌0.5h，搅拌分散均匀后用质量百分比浓度为25％的氨水溶液调节pH至6，得到白色浆体40g；
(2)将步骤(1)所得白色浆体经离心分离后获得固体浆料15g，然后将固体浆料重新分散于18kg去离子水中，用搅拌机以500转/分钟的转速搅拌0.5h，搅拌分散均匀后再离心分离，得到白色沉淀A；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀A加入到柠檬酸溶液中，经过充分分散搅拌后，得到分散液；将分散液离心分离，获得白色沉淀B；所述柠檬酸溶液的用量占分散液质量的5％；
(4)将步骤(3)所得白色沉淀B先加入去离子水中，所述白色沉淀B与去离子水的质量比为1∶1200；然后加入1wt％的硝酸镧(La(NO3)3)，待完全溶解后再加入与白色沉淀B质量比为20∶1的双氧水溶液(所述双氧水溶液为质量百分比浓度为40％的工业双氧水与去离子水按照体积比为1∶3配置而成)；室温下放置8h，得到溶液；
(5)将步骤(4)所得溶液置于反应釜中，密闭搅拌加热6h，加热温度为98℃，获得纳米二氧化钛溶胶；
(6)将步骤(5)所得纳米二氧化钛溶胶冷却至室温，加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数1％的磷酸钠；
(7)加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.05％百合香精和占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.75％增溶剂十六烷基三甲基溴化铵后经搅拌充分，获得了百合香型纳米TiO2乳液。
观察所得百合香型纳米TiO2乳液的外观，测定乳液中粒子粒径的，检测所得百合香型纳米TiO2乳液对苯、甲醛等有毒物质的降解率，结果如表1所示。
实施例2
(1)将10g四氯化钛加入到15kg去离子水中，所述去离子水的电导率为10μS·cm-2，用搅拌机以1200转/分钟的转速搅拌2h，搅拌分散均匀后用质量百分比浓度为20％的氢氧化钠溶液调节pH至7，得到白色浆体40g；
(2)将步骤(1)所得白色浆体经离心分离后获得固体浆料15g，然后将固体浆料重新分散于15kg去离子水中，用搅拌机以1000转/分钟的转速搅拌1h，搅拌分散均匀后再离心分离，得到白色沉淀A；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀A加入到醋酸溶液中，经过充分分散搅拌后，得到分散液；将分散液离心分离，获得白色沉淀B；所述醋酸溶液的用量占分散液质量的1％；
(4)将步骤(3)所得白色沉淀B先加入去离子水中，所述白色沉淀B与去离子水的质量比为1∶1500；然后加入1.5wt％的La(NO3)3，待完全溶解后再加入与白色沉淀B质量比为35∶1的双氧水溶液(所述双氧水溶液为质量百分比浓度为20％的工业双氧水与去离子水按照体积比为1∶6配置而成)；室温下放置10h，得到溶液；
(5)将步骤(4)所得溶液置于反应釜中，密闭搅拌加热6h，加热温度为100℃，获得纳米二氧化钛溶胶；
(6)将步骤(5)所得纳米二氧化钛溶胶冷却至室温，加入占纳米光触媒乳液质量百分数0.5％的六偏磷酸钠；
(7)加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.5％柠檬香精和占纳米光触媒乳液质量百分数0.1％增溶剂十二烷基苯磺酸钠后经搅拌充分，获得了柠檬香型纳米TiO2乳液。
观察所得柠檬香型纳米TiO2乳液的外观，测定乳液中粒子粒径的，检测所得柠檬香型纳米TiO2乳液对苯、甲醛等有毒物质的降解率，结果如表1所示。
实施例3
(1)将10g硫酸氧钛加入到13kg去离子水中，所述去离子水的电导率为8μS·cm-2，用搅拌机以800转/分钟的转速搅拌1h，搅拌分散均匀后用质量百分比浓度为15％的碳酸氢钠溶液调节pH至7，得到白色浆体45g；
(2)将步骤(1)所得白色浆体经离心分离后获得固体浆料12g，然后将固体浆料重新分散于13.2kg去离子水中，用搅拌机以800转/分钟的转速搅拌3h，搅拌分散均匀后再离心分离，得到白色沉淀A；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀A加入到乳酸溶液中，经过充分分散搅拌后，得到分散液；将分散液离心分离，获得白色沉淀B；所述乳酸溶液的用量占分散液质量的1％；
(4)将步骤(3)所得白色沉淀B先加入去离子水中，所述白色沉淀B与去离子水的质量比为1∶1500；然后加入1.2wt％的La(NO3)3，待完全溶解后再加入与白色沉淀B质量比为25∶1的双氧水溶液(所述双氧水溶液为质量百分比浓度为30％的工业双氧水与去离子水按照体积比为1∶4配置而成)；室温下放置10h，得到溶液；
(5)将步骤(4)所得溶液置于反应釜中，密闭搅拌加热10h，加热温度为90℃，获得纳米二氧化钛溶胶；
(6)将步骤(5)所得纳米二氧化钛溶胶冷却至室温，加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.8％的三聚磷酸钠；
(7)加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.2％玫瑰香精和占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.5％增溶剂十二烷基苯磺酸钠后经搅拌充分，获得了玫瑰香型纳米TiO2乳液。
观察所得玫瑰香型纳米TiO2乳液的外观，测定乳液中粒子粒径的，检测所得玫瑰香型纳米TiO2乳液对苯、甲醛等有毒物质的降解率，结果如表1所示。
表1 实施例1-3所得纳米TiO2乳液产品的性能测定
实施例4
(1)将10g四氯化钛加入到12.5kg去离子水中，所述去离子水的电导率为6μS·cm-2，用搅拌机以600转/分钟的转速搅拌1h，搅拌分散均匀后用质量百分比浓度为25％的碳酸氢铵溶液调节pH至7，得到白色浆体35g；
(2)将步骤(1)所得白色浆体经离心分离后获得固体浆料14g，然后将固体浆料重新分散于16.8kg去离子水中，用搅拌机以1000转/分钟的转速搅拌1h，搅拌分散均匀后再离心分离，得到白色沉淀A；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀A加入到甲酸溶液中，经过充分分散搅拌后，得到分散液；将分散液离心分离，获得白色沉淀B；所述甲酸溶液的用量占分散液质量的1％；
(4)将步骤(3)所得白色沉淀B先加入去离子水中，所述白色沉淀B与去离子水的质量比为1∶1500；然后加入5wt％的La(NO3)3，待完全溶解后再加入与白色沉淀B质量比为22∶1的双氧水溶液(所述双氧水溶液为质量再加入与白色沉淀B质量比为22∶1的双氧水溶液(所述双氧水溶液为质量百分比浓度为20％的工业双氧水与去离子水按照体积比为1∶5配置而成)；室温下放置6h，得到溶液；
(5)将步骤(4)所得溶液置于反应釜中，密闭搅拌加热6h，加热温度为100℃，获得纳米二氧化钛溶胶；
(6)将步骤(5)所得纳米二氧化钛溶胶冷却至室温，加入分别占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.5％和0.5％的六偏磷酸钠和三聚磷酸钠；
(7)加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.5％茉莉香精和占纳米光二氧化钛溶胶质量百分数0.1％增溶剂十二烷基苯磺酸钠后经搅拌充分，获得了茉莉香型纳米TiO2乳液。
实施例5
(1)将10g硫酸氧钛加入到13.5kg去离子水中，所述去离子水的电导率为2μS·cm-2，用搅拌机以600转/分钟的转速搅拌1h，搅拌分散均匀后用质量百分比浓度为25％的碳酸氢铵溶液调节pH至6.5，得到白色浆体30g；
(2)将步骤(1)所得白色浆体经离心分离后获得固体浆料15g，然后将固体浆料重新分散于18kg去离子水中，用搅拌机以500转/分钟的转速搅拌1h，搅拌分散均匀后再离心分离，得到白色沉淀A；
(3)将步骤(2)所得白色沉淀A加入到酒石酸溶液中，经过充分分散搅拌后，得到分散液；将分散液离心分离，获得白色沉淀B；所述酒石酸溶液的用量占分散液质量的3％；
(4)将步骤(3)所得白色沉淀B先加入去离子水中，所述白色沉淀B与去离子水的质量比为1∶1500；然后加入1.5wt％的La(NO3)3，待完全溶解后再加入与白色沉淀B质量比为32∶1的双氧水溶液(所述双氧水溶液为质量百分比浓度为35％的工业双氧水与去离子水按照体积比为1∶5配置而成)；室温下放置7h，得到溶液；
(5)将步骤(4)所得溶液置于反应釜中，密闭搅拌加热6h，加热温度为100℃，获得纳米二氧化钛溶胶；
(6)将步骤(5)所得纳米二氧化钛溶胶冷却至室温，加入分别占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.2％和0.4％的磷酸钠和三聚磷酸钠；
(7)加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.5％薰衣草香精和占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.1％增溶剂十二烷基苯磺酸钠后经搅拌充分，获得了薰衣草香型纳米TiO2乳液。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米TiO2乳液的合成方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）将钛盐加入去离子水中，所述去离子水的电导率为2～15μS·cm-2，搅拌分散均匀后用碱性溶液调节pH至5～7，得到白色浆体；
（2）将步骤（1）所得白色浆体经离心分离后获得固体浆料，然后将固体浆料重新分散于去离子水中，搅拌分散均匀后再离心分离，得到白色沉淀A；
（3）将步骤（2）所得白色沉淀A加入到弱酸性溶液中，经过充分分散搅拌后，得到分散液；将分散液离心分离，获得白色沉淀B；
所述弱酸性溶液是醋酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、甲酸、酒石酸或草酸钠溶液；所述弱酸性溶液的用量占分散液质量的1～5%；
（4）将步骤（3）所得白色沉淀B加入去离子水中，然后加入1～5wt%的硝酸镧，溶解完全后，再加入与白色沉淀B质量比为20～35：1的双氧水溶液；室温下放置8～12h，得到溶液；
（5）将步骤（4）所得溶液置于反应釜中，密闭搅拌加热6～10h，加热温度为90～100℃，获得纳米二氧化钛溶胶；
（6）将步骤（5）所得纳米二氧化钛溶胶冷却至室温，加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.5～1%的无机分散剂；
（7）加入占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.05～0.5 %的香精和占纳米二氧化钛溶胶质量百分数0.1～0.75%的增溶剂后经搅拌充分，获得了香型纳米TiO2乳液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2乳液的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述钛盐与去离子水的质量比为1：1000～1200；所述碱性溶液的质量百分比浓度为10～25%；所述钛盐为硫酸氧钛、硫酸钛或四氯化钛；所述碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液和碳酸氢铵溶液中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2乳液的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述搅拌是采用搅拌机在500～1200转/分钟的转速下进行搅拌，搅拌时间为0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2乳液的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述固体浆料与去离子水的质量比为1：1200～1500；所述搅拌是采用搅拌机在500～1200转/分钟的转速下进行搅拌，搅拌时间为0.5～3h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2乳液的合成方法，其特征在于：步骤（4）所述白色沉淀B与去离子水的质量比为1：1200～1500；所述双氧水溶液为质量百分比浓度为20～40%的工业双氧水与去离子水按照体积比为1：3～6配置而成。
6.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2乳液的合成方法，其特征在于：步骤（6）所述无机分散剂为磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠中的一种或两种；步骤（7）所述香精为百合香精、玫瑰香精、柠檬香精、茉莉香精或熏衣草香精；所述增溶剂为阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2乳液的合成方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、氯化十二烷基三甲基铵或N，N-二甲基-N-十二烷基氧化铵；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、二（2-乙基己基）磺化琥珀酸钠或十二烷基苯磺酸。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述方法制备的纳米TiO2乳液，其特征在于：所述纳米TiO2乳液的pH值为6～8，粒径为5～20nm。
9.根据权利要求8所述的纳米TiO2乳液应用于除有毒气体，其特征在于：所述有毒气体为甲醛、苯、氨气、一氧化氮、二氧化氮、一氧化硫、二氧化硫或甲苯。
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