CN101750140A - 一种石英晶体微量天平的校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石英晶体微量天平的校准方法，属于航空航天技术领域。采用磁控溅射设备，在石英晶体微量天平表面沉积重金属金；给真空系统注入惰性气体；并观察、记录真空室的真空度；监测石英晶体微量天平的频率值和温度值，并保存；然后监测椭偏仪系统的S偏振光电流和P偏振光电流，并保存，最后关闭测试系统，关闭惰性气体充气系统，关闭真空系统。本发明提高了石英晶体微量天平精确测量的灵敏度，试验过程稳定可靠，复现性好，本发明中使用椭偏仪膜厚测量仪，为石英晶体微量天平校准提供了直接的膜厚测量方法，该方法测量精度高，测试过程稳定，复现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英晶体微量天平的校准方法，属于航空航天技术领域。
背景技术
Sauerbrey根据相关理论研究，提出了石英晶体谐振频率与晶体表面质量的理论关系，随着石英晶体技术的发展和其应用的不断深入，要校准压电石英晶体材料频率随质量改变的灵敏度问题就显得格外迫切。随着晶振技术的发展，相继开发了许多石英晶体作为传感器的测量仪器，目前已经广泛应用于科研、工业生产等方面。
石英晶体微量天平(quartz crystal microbalance，简称QCM)是以石英晶片作为传感器的高精度质量测量仪器。石英晶体微量天平种类繁多、功能各异，因此验证的方法和侧重点也不尽相同。由于石英晶体微量天平监测值为微量，其误差就会直接导致石英晶体微量天平测量结果的失准，因此校准仪器要求精度较高。验证石英晶体微量天平灵敏度，不仅可以确定天平测量的质量灵敏度，也可为石英晶体微量天平的生产和应用提供工程化和标准化的依据。
石英晶体微量天平质量灵敏度校准问题一直是困扰科研人员的基本问题。本发明从频率变化与沉积质量变化线性关系入手，通过椭偏仪测量石英晶体表面膜厚方法，对石英晶体微量天平的灵敏度进行校准。
发明内容
本发明的目的是为了解决石英晶体微量天平在生产和应用过程中灵敏度校准的问题，提出了一种石英晶体微量天平的校准方法。
本发明的一种石英晶体微量天平的校准装置包括：试验机柜、惰性气体充气瓶、真空抽气机组、石英晶体微量天平探测器、激光器、起偏器、金靶、检偏器、真空仓、计算机测控系统、磁控溅射开关和控制机柜；其连接关系为：真空仓装置安装于试验机组柜上，通过密封管路与真空抽气系统连接；真空抽气系统和惰性气体充气瓶安装于试验机组柜内部，通过密封管路与真空仓连接，真空仓分激光器窗口安装椭偏仪；真空仓内放置石英晶体微量天平探测器和金靶，其视角为180°；测控系统通过电缆与石英晶体微量天平探测器、真空系统和椭偏仪系统连接，以真空仓压力，测量磁控溅射量；测控系统工作通过石英晶体微量天平探测器软件、真空仓压力控制软件、椭偏仪监测软件来完成。
本发明的一种石英晶体微量天平的校准方法，其具体实施步骤如下：
1)安装石英晶体微量天平系统和椭偏仪系统(包括电源、起偏器、样品、检偏器和探测器)，采用磁控溅射设备，将金靶置于真空室内，在石英晶体微量天平表面沉积重金属金；
2)启动真空系统，使真空仓工作在分子流工作状态；
3)调整椭偏仪系统(包括电源、起偏器、样品、检偏器和探测器)，调整石英晶体微量天平零点；
4)通过充气系统，给真空系统注入惰性气体；
5)开启磁控溅射设备，溅射金靶，并观察、记录真空室的真空度；
6)监测石英晶体微量天平的各种参数，主要包括频率值和温度值，保存各种参数及各种数据记录；
7)监测椭偏仪系统的各种参数，主要包括S偏振光电流和P偏振光电流，保存各种参数及各种数据记录；
8)关闭测试系统，关闭惰性气体充气系统，关闭真空系统。
所述步骤1)中石英晶体微量天平的本征频率为10MHz、15MHz、20MHz或更高频率；椭偏仪系统光源为632.8nm的He-Ne激光源；真空室真空度小于1×10-3Pa；石英晶体微量天平与溅射金靶的视角为180°，椭偏仪激光束与英晶体微量天平的夹角为30°～80°；
所述步骤2)中真空系统为无油真空系统，真空泵按顺序启动冷阱、机械泵和分子泵；启动分子泵前真空度小于1×10-1Pa，真空系统的真空度小于1×10-3Pa，30min后，开启液氮低温制冷系统；
所述步骤3)中激光器预热10～20min；调节仪器中控制样品位置的旋钮，使入射光经样品表面反射后的出射光进入检测器(光电倍增光)的入口；将补偿器的方位角定为45°，调节起偏角和检偏器，记录检测器的读数达到最小时的两组共扼角；然后再将补偿器的方位角定为-45°，调节起偏角和检偏器，记录下检测器的读数达到最小时的另外两组共扼角；改变入射角的大小至检测器电流值最大；
所述步骤4)中通过充气系统给真空系统充气，真空室充气压力为1×10-1～1×10-2Pa；
所述步骤5)中磁控溅射设备开启保持真空室的真空度为1×10-1～1×10-2Pa；
所述步骤6)中频率和温度监测数据速率大于1次/min；
所述步骤7)中监测椭偏仪系统的S偏振光电流和P偏振光电流；调节仪器中控制样品位置的旋钮，使入射光经样品表面反射后的出射光进入检测器光电倍增光)的入口；将补偿器的方位角定为45°，调节起偏角和检偏器，记录下检测器的读数达到最小时的两组共扼角；将补偿器的方位角定为-45°，再调节起偏角和检偏器，记录下检测器的读数达到最小时的另外两组共扼角；改变入射角的大小至检测器电流值最大，保存各种参数及各种数据记录；
所述步骤8)中按顺序关闭测试系统、液氮制冷系统和真空系统，最终使整个测试系统恢复至常温、常压状态。
有益效果
(1)本发明提供地面原位校准石英晶体微量天平的方法，在模拟航天器轨道环境条件下，提高了石英晶体微量天平精确测量的灵敏度，可达到单分子沉积量测试水平；
(2)本发明提供了稀薄的气体氛围和清洁的环境条件，增加了试验过程中测量数据的准确性，降低了石英晶体微量天平精确测量不确定性；
(3)本发明中真空系统使用惰性气体，提高了磁控溅射镀膜金的产额，控制了测量设备的温度，试验过程稳定可靠，复现性好；
(4)本发明中使用椭偏仪膜厚测量仪，为石英晶体微量天平校准提供了直接的膜厚测量方法，该方法测量精度高，测试过程稳定，复现性好；
(5)本发明具有适应航天器用石英晶体微量天平灵敏度测试的特色，且适应于多个石英晶体微量天平探测器的同时校准试验。
附图说明
图1是本发明石英晶体微量天平校准方法的装置示意图；
其中，1-试验机柜、2-惰性气体充气瓶、3-真空抽气机组、4-石英晶体微量天平探测器、5-激光器、6-起偏器、7-金靶、8-检偏器、9-真空仓、10-计算机测控系统、11-磁控溅射开关、12-控制机柜。
具体实施方式
如图1所示，本发明采用石英晶体微量天平校准方法的装置示意图，其中，1-试验机柜、2-惰性气体充气瓶、3-真空抽气机组、4-石英晶体微量天平探测器、5-激光器、6-起偏器、7-金靶、8-检偏器、9-真空仓、10-计算机测控系统、11-磁控溅射开关、12-控制机柜。
实施例
1)试验方法中将金靶7，将其置于真空仓9，同时放入石英晶体微量天平探测器4，调整石英晶体微量天平探测器4与金靶7视角成180°，联接相关水、电、气辅助设备，调整天平通信，并关上真空仓9，通过真空仓观察窗观察实验设备状态。
2)开启真空抽气系统3，按启动冷阱，启动机械泵，启动分子泵的方式进行，直至系统真空度小于1×10-3Pa，通过真空仓观察窗观察实验设备状态。
3)开启供气瓶2，直至系统真空度1×10-1Pa，通过磁控溅射开关11开启溅射设备，监测真空仓真空度，试验30分钟后，关闭磁控溅射开关11。
4)由计算机测控系统10监测并记录石英晶体微量天平频率及温度变化，试验中调整椭偏仪5的角度，记录S偏振光电流和P偏振光电流，保存各种参数及各种数据记录，根据测量结果计算出膜厚，通过真空仓观察窗1观察实验设备状态。
5)关闭石英晶体微量天平测试系统4，关闭计算机10，关闭真空抽气系统3，使整个测试系统恢复至常温、常压状态。
Claims (9)
1.一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：
1)安装石英晶体微量天平系统和椭偏仪系统，采用磁控溅射设备，将金靶置于真空室内，在石英晶体微量天平表面沉积重金属金；
2)启动真空系统，使真空仓工作在分子流工作状态；
3)调整椭偏仪系统，调整石英晶体微量天平零点；
4)通过充气系统，给真空系统注入惰性气体；
5)开启磁控溅射设备，溅射金靶，并观察、记录真空室的真空度；
6)监测石英晶体微量天平的各种参数，主要包括频率值和温度值，保存各种参数及各种数据记录；
7)监测椭偏仪系统的各种参数，主要包括S偏振光电流和P偏振光电流，保存各种参数及各种数据记录；
8)关闭测试系统，关闭惰性气体充气系统，关闭真空系统。
2.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤1)中石英晶体微量天平的本征频率为10MHz、15MHz、20MHz或更高频率；椭偏仪系统光源为632.8nm的He-Ne激光源；真空室真空度小于1×10-3Pa；石英晶体微量天平与溅射金靶的视角为180°，椭偏仪激光束与英晶体微量天平的夹角为30°～80°。
3.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤2)中真空系统为无油真空系统，真空泵按顺序启动冷阱、机械泵和分子泵；启动分子泵前真空度小于1×10-1Pa，真空系统的真空度小于1×10-3Pa，30min后，开启液氮低温制冷系统。
4.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤3)中激光器预热10～20min；调节仪器中控制样品位置的旋钮，使入射光经样品表面反射后的出射光进入检测器(光电倍增光)的入口；将补偿器的方位角定为45°，调节起偏角和检偏器，记录检测器的读数达到最小时的两组共扼角；然后再将补偿器的方位角定为-45°，调节起偏角和检偏器，记录下检测器的读数达到最小时的另外两组共扼角；改变入射角的大小至检测器电流值最大。
5.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤4)中通过充气系统给真空系统充气，真空室充气压力为1×10-1～1×10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤5)中磁控溅射设备开启保持真空室的真空度为1×10-1～1×10-2Pa。
7.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤6)中频率和温度监测数据速率大于1次/min。
8.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤7)中监测椭偏仪系统的S偏振光电流和P偏振光电流；调节仪器中控制样品位置的旋钮，使入射光经样品表面反射后的出射光进入检测器光电倍增光)的入口；将补偿器的方位角定为45°，调节起偏角和检偏器，记录下检测器的读数达到最小时的两组共扼角；将补偿器的方位角定为-45°，再调节起偏角和检偏器，记录下检测器的读数达到最小时的另外两组共扼角；改变入射角的大小至检测器电流值最大，保存各种参数及各种数据记录。
9.根据权利要求1所述的一种石英晶体微量天平的校准方法，其特征在于：步骤8)中按顺序关闭测试系统、液氮制冷系统和真空系统。
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