CN101736325B - 一种超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括超硬氮铝化钛薄膜的制备步骤和停机的步骤，主微波从微波系统中出来，通过波导及调谐装置，经过石英微波窗口到达镀膜室。1500～2300V交流电加在两个弧形金属钛靶上，使两级的气体Ar电离成等离子气团，微波将这些等离子输运到弧形钛靶上，氢气进气口3为送氢气的入口，高纯铝在加热的情况下蒸发，在侧微波的辐照下呈等离子状态，通过侧微波短路板进入沉积室的衬底氮气进气口为输送氮气的进气口，Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击形成等离子气团，并输运到衬底上而共淀积成膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体膜的制备方法，具体涉及一种超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法。
背景技术
日前全球切削工具的市场规模约为100亿美元。随着制造技术的高速发展，汽车、模具行业等工具需求大户(用量超过70％)对刀具的切削性能提出了更高要求，而高转速、小切深、大进给的加工技术要求则给TiAlN涂层提供了广阔的应用空问。
在国外某螳规模较大的机械加工企业中，涂层刀具已占到全部使用刀具的85％。在刀具技术处于领先地位的瑞典，车削加工使用的涂层硬质合金刀片已占到70％～80％，铣削加工也已达到50％以上；在高性能刀具涂层中，(-ri，Al)N类涂层的市场份额约占25％～55％。
立方氮化硼(CBN)是氮化硼的高温高压相，硬度仅次于金刚石，化学稳定性高，在加工硬铁(5065HRC)、灰铸铁、高温合金和粉末烧结金属时具有明显优势，CBN涂层技术的产业化应用尚在进行中；类金刚石膜(DLC)涂层存在热稳定性差的明显弱点，且薄膜/基体问的内应力较高，使膜厚受到限制并容易剥落。综合比较表明，TiAlN涂层技术最为成熟稳定，综合性能较高。TiAIN作为一种新型涂层材料，具有硬度高、氧化温度高、硬性好、附着力强、摩擦系数小、导热率低等优良特性。
TiAlN涂层的制备方法主要有三种，即阴极真空电弧沉积法，磁控溅射离子镀法和ABS法。阴极真空电弧沉积法的缺点是阴极弧蒸发过程非常剧烈，与蒸发过程较为平和的磁控离子溅射法相比，阴极弧蒸发过程中会产生较多金属液滴，使沉积的涂层含有较多缺陷，且表面光洁度较低。磁控溅射离子镀法的缺点是靶材在镀膜过程中易被污染以及沉积速率较低，且研究发现当氮分压增加时，沉积速率会减慢。以上方法都采用合金靶，实际应用过程中，三种粒子的比例不易调节，难以全部满足生产要求。
发明内容
针对上述方法所存在的不足，本发明提出了一种超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括超硬氮铝化钛薄膜的制备步骤，制备方法是在主微波和侧微波的照射下完成的；所述超硬氮铝化钛薄膜的制备步骤是：
第一步：基座及加热装置启动，加热温度到430～550℃；
第二步：启动冷却水系统，通入冷却水；
第三步：启动抽真空系统，抽真空到1.1×10-3Pa以下，保持真空状态；
第四步：进入还原系统，加载H2到4～7×10Pa，30～35分钟，对钛靶表面的氧化物进行还原；
第五步：加热铝到1000～1500℃
第六步：送载气(Ar)，其压力为3～7×10Pa；
第七步：启动微波系统，送入主微波，电流为0.4～0.5A，使气体辉光放电，加偏压185～195V，离子清洗基底40～50分钟；
第八步：调节微波电流，使其为0.1A，偏压调到38V。调节基座加热电压，使温度降到250～270℃；
第九步，通入侧微波的辐照下铝呈等离子状态，并进入衬底。
第十步：关闭氢气，调节Ar量，使真空度保持在6～7×10Pa，10分钟后通入氮气，将钛靶电压升至1900～2500V；
第十一步：测量钛靶区域产生的沉积超硬氮铝化钛薄膜厚度；
第十二步：停机。
所述停机的步骤是：
第一步，关闭基板加热装置，等待50分钟；
第二步，关闭质量流量计阀门，使导气管内Ar消耗30分钟；
第三步，停主微波、侧微波和靶电压，关掉气体钢瓶，停分子泵，停机械泵；
第四步，等待50-60分钟；
第五步，关掉冷却水，等炉体温度下降到室温后取出所需的薄膜材料。
所述制备方法是在真空状态下完成的。
由上述步骤产生的等离子气团是在微波辐照而电离形成的，等离子气团在加了负偏压的衬底上形成超硬氮铝化钛薄膜。
离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率为百分之三十。
所述主微波和侧微波之间由侧微波短路板相隔离。
所述侧微波短路板上设置有许多直径为2.7～3.2mm的小孔。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
图1为本发明的硬件结构示意图。
图中，1.波导及调谐装置，2.石英微波窗口，3.氢气进气口，4.等离子室，5.弧形钛靶，6.冷却水系统，7.视窗，8.基座及加热装置，9.真空系统，10.衬底，11.氮气进气口，12.侧微波，13.侧微波短路板，14，高纯铝15. 加热炉。
具体实施方式
如图1所示，首先基座及加热装置8启动，加热温度到430～550℃，然后，冷却水系统6启动，通入冷却水，之后，真空系统9工作。主微波从微波系统中出来，通过波导及调谐装置1，经过石英微波窗口2到达镀膜室。1500～2300V交流电加在两个弧形金属钛靶5上，使两极的气体Ar电离成等离子气团，微波将这些等离子输运到弧形钛靶5上，氢气进气口3为送氢气的入口，氮气进气口11为输送氮气的进气口，Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击，溅射出的金属粒子被微波辐照而电离并在等离子室4形成等离子气团，并输运到衬底上。启动加热炉15，高纯铝14在加热的情况下蒸发，在侧微波12的辐照下呈等离子状态，通过侧微波短路板进入沉积室的衬底10，通过进气口11通入氮气，氮气在微波辐照下形成等离子体，衬底10加了负偏压，带负偏压的衬底10使钛离子、铝离子、氮离子消电离而共淀积成膜。
在真空状态下，以纯金属钛为靶，氩气等惰性气体在微波辐照下保持等离子体为轰击离子，弧形钛靶5之间加电压使氩离子轰击弧形钛靶5；轰击出的钛离子、原子、或原子团在微波辐照下呈等离子状态，氮气在微波辐照下也形成等离子体，由于镀膜室底部真空泵的排气作用，等离子体向衬底10运动。
同时，启动后的加热炉15使高纯铝16蒸发并呈等离子状态，通过侧微波短路板13进入沉积室，侧微波短路板13是在沉积室壁上制备直径为3mm的许多小孔形成的，防止了侧微波12与与主微波的干扰。调节铝的加热温度可控制 铝的蒸发量，从而达到控制铝的掺杂量。
通过可调节的衬底10偏压的作用下，等离子体消电离后在衬底，衬底可以是金属、陶瓷、玻璃、硅片上共沉积形成超硬氮铝化钛薄膜。离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的的电离率达到30％，等离子气团很容易进入65纳米的刻蚀槽底，实现超深亚微米的填充。
Claims (6)
1.一种超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，包括超硬氮铝化钛薄膜的制备步骤，其特征在于：
所述制备方法是在主微波和侧微波的照射下完成的；
所述超硬氮铝化钛薄膜的制备步骤是：
第一步：基座及加热装置启动，加热温度到430～550℃；
第二步：启动冷却水系统，通入冷却水；
第三步：启动抽真空系统，抽真空到1.1×10-3Pa以下，保持真空状态；
第四步：进入还原系统，加载H2到4～7×10Pa，30～35分钟，对钛靶表面的氧化物进行还原；
第五步：加热铝到1000～1500℃；
第六步：送载气Ar，其压力为3～7×10Pa；
第七步：启动微波系统，送入主微波，电流为0.4～0.5A，使气体辉光放电，加偏压185～195V，离子清洗基底40～50分钟；
第八步：调节微波电流，使其为0.1A，偏压调到38V，调节基座加热电压，使温度降到250～270℃；
第九步，通入侧微波的辐照下铝呈等离子状态，并进入衬底；
第十步：关闭氢气，调节Ar量，使真空度保持在6～7×10Pa，10分钟后通入氮气，将钛靶电压升至1900～2500V；
第十一步：测量钛靶区域产生的沉积超硬氮铝化钛薄膜厚度；
第十二步：停机；
所述停机的步骤是：
第一步，关闭基板加热装置，等待50分钟；
第二步，关闭质量流量计阀门，使导气管内Ar消耗30分钟；
第三步，停主微波、侧微波和靶电压，关掉气体钢瓶，停分子泵，停机械泵；
第四步，等待50-60分钟；
第五步，关掉冷却水，等炉体温度下降到室温后取出所需的薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：所述制备方法是在真空状态下完成的。
3.根据权利要求1所述的超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：由上述步骤产生的等离子气团是在微波辐照而电离形成的，等离子气团在加了负偏压的衬底上形成超硬氮铝化钛薄膜。
4.根据权利要求1所述的超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率为百分之三十。
5.根据权利要求1所述的超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：所述主微波和侧微波之间由侧微波短路板相隔离。
6.根据权利要求5所述的超硬氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：所述侧微波短路板上设置有许多直径为2.7～3.2mm的小孔。
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| A Raveh etc..《Optical emission spectroscopy as a tool for designing and controlling the deposition of graded TiAlN layers by ECR-assisted reactive RF sputtering》.《surface and coating technology》.1999,第111卷(第2-3期),第263-268页. * |
| 张敬祎等.《微波沉积难熔金属及化合物介绍》.《TFC’09全国薄膜技术学术研讨会论文摘要集》.2009,第14页. * |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120704 Termination date: 20150105 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |