CN101735010A - 一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，包括原料气喷淋甲醇、原料气冷却、原料气气液分离、甲醇及水凝液闪蒸、甲醇及水凝液复热、甲醇精馏再生，原料气的喷淋甲醇及水凝液经过闪蒸罐闪蒸，凝液闪蒸气送入H2S浓缩塔，并最终进入尾气中，减压后的甲醇及水凝液与H2S馏分换热器出口H2S气体换热，复热后的甲醇及水凝液送入甲醇水分离塔进行分离，甲醇水分离塔顶部甲醇气体进入甲醇再生塔，进行精馏再生。与现有技术相比，本发明具有能耗低，换热器操作压力低，酸性气中H2S浓度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及气体吸收装置的溶剂再生领域，尤其是涉及一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺。
背景技术
低温甲醇洗工艺已被广泛应用于合成氨、合成甲醇和其它羰基合成、制氢、城市煤气和天然气脱硫等气体净化装置中。相关专利有CN1491882(2005)，CN1451602(2005)，CN1386699(2004)，CN1107382(1997)，CN1113824(1997)，CN1063086(1994)，CN88100529(1988)，US4609384(1986)，CN85107195(1986)，US4430316(1984)，US4324567(1982)。低温甲醇洗工艺过程为采用甲醇吸收混合气中的酸性气，再经过减压解吸、气提、加热使甲醇与酸性气分离，达到净化混合气并回收甲醇的目的。
低温甲醇洗工艺的原料气中含有少量水蒸汽，为了防止原料气冷却后，其中的水蒸汽结冰，影响设备正常运行，需要往原料气中喷入少量甲醇，降低凝液的凝固温度。喷过甲醇的原料气进入一台或多台换热器冷却，冷却后的原料气进入气液分离罐，分离出的喷淋甲醇及水凝液需要通过精馏再生。目前，典型的喷淋甲醇回收流程是将高压喷淋甲醇及水凝液送入回流冷却器中，与甲醇水分离塔的贫甲醇回流液换热，然后送入甲醇水分离塔进行分离，最终在甲醇再生塔中回收利用。单塔吸收流程如图1所示，双塔吸收流程如图2所示。
上述低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺存在以下不足：
A.能量损耗大。由于喷淋甲醇及水凝液的温度较低，直接与甲醇水分离塔的回流液进行换热，实际上相当于低温喷淋甲醇及水凝液直接进入甲醇水分离塔，不但喷淋甲醇及水凝液的冷量没有回收利用，而且增加了甲醇水分离塔的热负荷，即增加了其再沸器的蒸汽用量。
B.换热器设备投资大。喷淋甲醇及水凝液的压力很高，直接与甲醇水分离塔的回流液进行换热，换热器的设计压力高，单台换热器造价高。尤其对于变换气、未变换分别净化的双塔吸收低温甲醇洗流程，需要两台独立的回流冷却器，增加了换热器的数量。所以，典型流程的换热器设备投资大。
C.酸性气体浓度低。由于喷淋甲醇及水凝液中溶解有CO2气体，直接进入精馏再生系统后，这部分CO2进入酸性气体中，降低了酸性气中H2S的浓度，也就增加了酸性气体处理过程的物耗和能耗。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能耗低，换热设备投资小，酸性气体中H2S浓度高的回收低温甲醇洗喷淋甲醇的工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：原料气的喷淋甲醇及水凝液经过闪蒸罐闪蒸，凝液闪蒸气送入H2S浓缩塔，并最终进入尾气中，减压后的甲醇及水凝液与H2S馏分换热器出口的H2S气体换热，复热后的甲醇及水凝液送入甲醇水分离塔进行分离，甲醇水分离塔顶部甲醇气体进入甲醇再生塔，完成精馏再生。
所述的闪蒸罐的操作压力为0.5～3.0MPa。
所述的闪蒸罐的操作压力优选0.6～1.0MPa。
所述的原料气的喷淋甲醇及水凝液为一股或多股，压力为3.0～8.0MPa，温度为243～273K。
所述的凝液闪蒸气温度为233～273K。
所述的H2S浓缩塔为一台或多台，操作温度为203～313K。
所述的减压后的甲醇及水凝液与H2S馏分换热器出口H2S气体换热，甲醇及水凝液温度为233～273K，H2S气体温度为293～323K。
所述的复热后的甲醇及水凝液温度为293～323K。
所述的甲醇水分离塔顶部甲醇气体进入甲醇再生塔实现精馏再生，该甲醇气体温度为368～378K。
与现有技术相比，本发明在回收喷淋甲醇的过程中，充分利用了喷淋甲醇及水凝液的冷量，包括凝液闪蒸解析CO2时产生的冷量，利用低温的喷淋甲醇及水凝液与H2S馏分换热器出口的H2S气体换热，减少了H2S气体冷却需要的冷量，即减少了下游H2S馏分急冷器的负荷；另一方面，喷淋甲醇及水凝液回收H2S气体的热量，其温度升高，从而减少了甲醇水分离塔再沸蒸汽的用量；由于喷淋甲醇及水凝液经过减压闪蒸后送入换热器，降低了换热器设备的操作和设计压力，减少了设备投资；喷淋甲醇及水凝液闪蒸出来的CO2，送入H2S浓缩塔，最终进入尾气中，从而增加了酸性气体中H2S的浓度，降低了H2S气体处理的物耗和能耗。
附图说明
图1为典型低温甲醇洗单塔吸收喷淋甲醇再生流程图；
图2为典型低温甲醇洗双塔吸收喷淋甲醇再生流程图；
图3为本发明低温甲醇洗单塔吸收喷淋甲醇再生流程图；
图4为本发明低温甲醇洗双塔吸收喷淋甲醇再生流程图。
图中1为原料气冷却器、1A为原料气冷却器、1B为原料气冷却器、2为喷淋甲醇及水凝液分离罐、2A为喷淋甲醇及水凝液分离罐、2B为喷淋甲醇及水凝液分离罐、3为回流冷却器、3A为回流冷却器、3B为回流冷却器、4为甲醇水分离塔、5为甲醇再生塔、6为H2S馏分冷却器、7为H2S馏分一次分离罐、8为再生塔回流泵、9为H2S馏分换热器、10为H2S馏分急冷器、11为H2S馏分二次分离罐、12为H2S浓缩塔、13为富甲醇泵、14为甲醇换热器A、15为甲醇换热器B、16为甲醇再生塔再沸器、17为甲醇水分离塔再沸器、18为闪蒸罐、19为甲醇及水凝液/H2S气体换热器、21为原料气、21A为原料气、21B为原料气、22为甲醇、22A为甲醇、22B为甲醇、23为喷淋甲醇及水凝液、23A为喷淋甲醇及水凝液、23B为喷淋甲醇及水凝液、24为分离后的原料气、24A为分离后的原料气、24B为分离后的原料气、25为复热后的甲醇及水凝液、26为甲醇气体、27为废液、28为酸性气、29为富甲醇、30为低压氮气、31为尾气、32为贫甲醇、33为H2S气体、34为闪蒸后凝液、35为闪蒸气、36为复热后凝液。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
对比例1
典型低温甲醇洗单塔吸收喷淋甲醇再生流程如图1所示，原料气21中喷入甲醇22后进入原料气冷却器1，原料气经过冷却后送入喷淋甲醇及水凝液分离罐2，分离后的原料气24送吸收塔，喷淋甲醇及水凝液23引入回流冷却器3，得到的复热后的甲醇及水凝液25引入甲醇水分离塔4，甲醇水分离塔4塔釜设置甲醇水分离塔再沸器17，塔釜分离出废液27，塔顶分离出的甲醇气体26输入甲醇再生塔5中部，再沸器16加热甲醇，使其气化，向甲醇再生塔5提供热量，一部分再生后贫甲醇作为甲醇水分离塔4的回流液，另一部分经过甲醇换热器B15冷却后的贫甲醇32作为吸收溶剂，从甲醇再生塔5顶部出来的气体经过H2S馏分冷却器6冷却，进入H2S馏分一次分离罐7中进行气液分离，液体经再生塔回流泵8加压后返回到塔5顶部，未凝气体进入H2S馏分换热器9，H2S馏分急冷器10进一步冷却，随后进入H2S馏分二次分离罐11进行气液分离，未凝气体经H2S馏分换热器9复热，复热后酸性气28送硫回收处理，从H2S馏分二次分离罐11分离的甲醇进入H2S浓缩塔12塔底进行再生，在H2S浓缩塔12中一股或多股富甲醇29经过低压氮气30气提浓缩，浓缩后甲醇先后经富甲醇泵13，甲醇换热器A14，甲醇换热器B15后进入甲醇再生塔5再生，塔12顶部尾气31放空。
对比例2
典型低温甲醇洗双塔吸收喷淋甲醇再生流程如图2所示，原料气21A及21B中喷入甲醇22A及22B后进入原料气冷却器1A及1B，原料气经过冷却后送入喷淋甲醇及水凝液分离罐2A及2B，分离后的原料气24A及24B送吸收塔，喷淋甲醇及水凝液23A及23B引入回流冷却器3A及3B，得到的复热后的甲醇及水凝液25引入甲醇水分离塔4，甲醇水分离塔4塔釜设置甲醇水分离塔再沸器17，塔釜分离出废液27，塔顶分离出的甲醇气体26输入甲醇再生塔5中部，再沸器16加热甲醇，使其气化，向甲醇再生塔5提供热量，一部分再生后贫甲醇作为甲醇水分离塔4的回流液，另一部分经过甲醇换热器B15冷却后的贫甲醇32作为吸收溶剂，从甲醇再生塔5顶部出来的气体经过H2S馏分冷却器6冷却，进入H2S馏分一次分离罐7中进行气液分离，液体经再生塔回流泵8加压后返回到塔5顶部，未凝气体进入H2S馏分换热器9，H2S馏分急冷器10进一步冷却，随后进入H2S馏分二次分离罐11进行气液分离，未凝气体经H2S馏分换热器9复热，复热后酸性气28送硫回收处理，从H2S馏分二次分离罐11分离的甲醇进入H2S浓缩塔12塔底进行再生，在H2S浓缩塔12中一股或多股富甲醇29经过低压氮气30气提浓缩，浓缩后甲醇先后经富甲醇泵13，甲醇换热器A14，甲醇换热器B15后进入甲醇再生塔5再生，塔12顶部尾气31放空。
实施例1
一种低温甲醇洗喷淋甲醇再生工艺，采用单塔吸收，如图3所示，物流数据均为90万吨/年煤气化制甲醇规模的装置流程模拟计算结果。
原料气21(390000Nm3/h，313.0K，5.60MPaA，气体组成H2：46.00％，CO：21.55％，CO2：31.56％，H2S：0.24％，H2O：0.23％，其它0.42％)中喷入甲醇22(1770Kg/h，313.0K)后进入原料气冷却器1，原料气经过冷却后送入喷淋甲醇及水凝液分离罐2，分离后的原料气24(261.0K，5.56MPaA)送吸收塔，喷淋甲醇及水凝液23(2630Kg/h，261.0K，5.56MPaA)引入闪蒸罐18，闪蒸气35(113Nm3/h，252.3K，0.8MPaA)送入H2S浓缩塔12，闪蒸后凝液34(2421kg，252.3K，0.8MPaA)在甲醇及水凝液/H2S气体换热器19中与H2S馏分换热器9出口H2S气体33(0.3MPaA，2633Nm3/h，304.1K)换热，复热后凝液36(301.1K)进入甲醇水分离塔4，凝液中的水从塔4底部输出，作为废液27(12779kg)处理，塔4顶部甲醇气体26(8272Nm3/h，370.3K)输入甲醇再生塔5中部，再沸器16加热甲醇，使其气化，向甲醇再生塔5提供热量，一部分再生后贫甲醇作为甲醇水分离塔4的回流液，另一部分经过甲醇换热器B15冷却后的贫甲醇32作为吸收溶剂，从甲醇再生塔5顶部出来的气体经过H2S馏分冷却器6冷却，进入H2S馏分一次分离罐7中进行气液分离，液体经再生塔回流泵8加压后返回到塔5顶部，未凝气体先后经过H2S馏分换热器9，甲醇及水凝液/H2S气体换热器19，H2S馏分急冷器10进一步冷却至238.0K，随后进入H2S馏分二次分离罐11进行气液分离，未凝气体经H2S馏分换热器9复热，复热后酸性气28(2267Nm3/h，304.1K，H2S浓度43.26％)送硫回收处理，从H2S馏分二次分离罐11分离的甲醇进入H2S浓缩塔12塔底进行再生，在H2S浓缩塔12中一股或多股富甲醇29经过低压氮气30气提浓缩，浓缩后甲醇先后经富甲醇泵13，甲醇换热器A14，甲醇换热器B15后进入甲醇再生塔5再生，塔12顶部尾气31(130140Nm3/h)放空。
与典型低温甲醇洗喷淋甲醇再生流程相比本发明可达到如下效果：(数据均为90万吨/年煤气化制甲醇规模的装置流程模拟计算结果)
1.能耗低。典型流程将喷淋甲醇及水凝液与甲醇水分离塔的回流液换热后，送入甲醇水分离塔；本发明充分利用了喷淋甲醇及水凝液的冷量，包括凝液闪蒸解析CO2时产生的冷量，将低温凝液与H2S气体换热后送入甲醇水分离塔，计算结果表明，H2S馏分急冷器10的能耗减少了53.46％，甲醇水分离塔4再沸器17的蒸汽用量也减少了2.72％。模拟计算数据如下：
| 甲醇及水凝液/H2S气体换热器19 | H2S馏分急冷器10 | 塔4再沸器17 | |
| 典型流程负荷KW | \ | 217 | 4116 |
| 本发明负荷KW | 103 | 101 | 4004 |
| 节能％ | \ | 53.46 | 2.72 |
2.喷淋甲醇再生的换热器操作压力低，设备投资省。典型流程高压喷淋甲醇及水凝液直接进入换热器加热，该换热器的管程或壳程操作和设计压力高；本发明将喷淋甲醇及水凝液减压闪蒸后再送入换热器复热，换热器的管程或壳程操作和设计压力都明显降低，尤其对于双塔吸收的低温甲醇流程，不仅可以减小换热器设计压力，还可以减少换热器的数量，从而降低了喷淋甲醇再生工艺的设备投资。
| 换热器管侧压力/MPa | 换热器壳侧压力/MPa | 换热器数量 | |
| 典型流程 | 5.6 | 0.6 | 1台或2台 |
| 本发明 | 0.8 | 0.3 | 1台 |
3.酸性气体中H2S浓度高。典型流程中含有CO2气体的喷淋甲醇及水凝液，直接进入精馏再生系统，这部分CO2进入酸性气体中，降低了酸性气中H2S的浓度；本发明先将喷淋甲醇及水凝液进行闪蒸，大部分溶解在凝液中的CO2闪蒸出来送入H2S浓缩塔，从而增加了酸性气体中H2S的浓度，可以在一定程度上减少H2S气体后续处理过程的物耗和能耗。模拟计算数据如下：
| 尾气31中含有CO2Nm3/h | 酸性气28中含有CO2Nm3/h | 酸性气体28中H2S的浓度％ | |
| 典型流程 | 116290 | 1189 | 41.04 |
| 本发明 | 116385 | 1094 | 43.26 |
实施例2
一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，采用双塔吸收，如图4所示，该方法包括以下步骤：
原料气21A及21B中喷入甲醇22A及22B，然后进入原料气冷却器1A及1B中，原料气经过冷却后送入喷淋甲醇及水凝液分离罐2A及2B，分离后的原料气24A及24B送吸收塔，喷淋甲醇及水凝液23A及23B引入闪蒸罐18，闪蒸气35送入H2S浓缩塔12，闪蒸后凝液34在甲醇及水凝液/H2S气体换热器19中与H2S馏分换热器9出口的H2S气体33换热，复热后凝液36进入甲醇水分离塔4，凝液中的水从塔4底部输出，作为废液27处理，塔4顶部甲醇气体26输入甲醇再生塔5中部，再沸器16加热甲醇，使其气化，向甲醇再生塔5提供热量，一部分再生后贫甲醇作为甲醇水分离塔4的回流液，另一部分经过甲醇换热器B15冷却后的贫甲醇32作为吸收溶剂，从甲醇再生塔5顶部出来的气体经过H2S馏分冷却器6冷却，进入H2S馏分一次分离罐7中进行气液分离，液体经再生塔回流泵8加压后返回到塔5顶部，未凝气体进入H2S馏分换热器9，甲醇及水凝液/H2S气体换热器19，H2S馏分急冷器10进一步冷却，随后进入H2S馏分二次分离罐11进行气液分离，未凝气体经H2S馏分换热器9复热，复热后酸性气28送硫回收处理，从H2S馏分二次分离罐11分离的甲醇进入H2S浓缩塔12塔底进行再生，在H2S浓缩塔12中一股或多股富甲醇29经过低压氮气30气提浓缩，浓缩后甲醇先后经富甲醇泵13，甲醇换热器A14，甲醇换热器B15后进入甲醇再生塔5再生，塔12顶部尾气31放空。
实施例3
一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，过程包括原料气喷淋甲醇、原料气冷却、原料气气液分离、甲醇及水凝液闪蒸、甲醇及水凝液复热、甲醇精馏再生，该工艺具体步骤如下：一股原料气的喷淋甲醇及水凝液，压力为3.0MPa，温度为243K，经过闪蒸罐闪蒸，闪蒸罐的操作压力控制为0.6MPa，得到凝液闪蒸气温度为233K，将凝液闪蒸气送入一台H2S浓缩塔，并最终进入尾气中，H2S浓缩塔的操作温度控制为203～238K，减压后的甲醇及水凝液温度为233K，与H2S馏分换热器出口的H2S气体换热，H2S气体温度为293K，复热后的甲醇及水凝液温度为293K，将其送入甲醇水分离塔进行分离，塔顶部368K的甲醇气体进入甲醇再生塔，完成精馏再生。
实施例4
一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，过程包括原料气喷淋甲醇、原料气冷却、原料气气液分离、甲醇及水凝液闪蒸、甲醇及水凝液复热、甲醇精馏再生，该工艺具体步骤如下：两股原料气的喷淋甲醇及水凝液，压力为8.0MPa，温度为273K，经过闪蒸罐闪蒸，闪蒸罐的操作压力控制为1.0MPa，得到凝液闪蒸气温度为263K，将凝液闪蒸气送入两台H2S浓缩塔，并最终进入尾气中，H2S浓缩塔的操作温度控制为203～313K，减压后的甲醇及水凝液温度为263K，与H2S馏分换热器出口的H2S气体换热，H2S气体温度为323K，复热后的甲醇及水凝液温度为323K，将其送入甲醇水分离塔进行分离，塔顶部378K的甲醇气体进入甲醇再生塔，完成精馏再生。
实施例5
一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，过程包括原料气喷淋甲醇、原料气冷却、原料气气液分离、甲醇及水凝液闪蒸、甲醇及水凝液复热、甲醇精馏再生，该工艺具体步骤如下：两股原料气的喷淋甲醇及水凝液，压力为5.0MPa，温度为260K，经过闪蒸罐闪蒸，闪蒸罐的操作压力控制为3.0MPa，得到凝液闪蒸气温度为255K，将凝液闪蒸气送入两台H2S浓缩塔，并最终进入尾气中，H2S浓缩塔的操作温度控制为203～313K，减压后的甲醇及水凝液温度为255K，与H2S馏分换热器出口的H2S气体换热，H2S气体温度为300K，复热后的甲醇及水凝液温度为300K，将其送入甲醇水分离塔进行分离，塔顶部370K的甲醇气体进入甲醇再生塔，完成精馏再生。
实施例6
一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，过程包括原料气喷淋甲醇、原料气冷却、原料气气液分离、甲醇及水凝液闪蒸、甲醇及水凝液复热、甲醇精馏再生，该工艺具体步骤如下：一股原料气的喷淋甲醇及水凝液，压力为6.0MPa，温度为253K，经过闪蒸罐闪蒸，闪蒸罐的操作压力控制为0.6MPa，得到凝液闪蒸气温度为243K，将凝液闪蒸气送入一台H2S浓缩塔，并最终进入尾气中，H2S浓缩塔的操作温度控制为203～238K，减压后的甲醇及水凝液温度为243K，与H2S馏分换热器出口的H2S气体换热，H2S气体温度为313K，复热后的甲醇及水凝液温度为303K，将其送入甲醇水分离塔进行分离，塔顶部372K的甲醇气体进入甲醇再生塔，完成精馏再生。
Claims (9)
1.一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：原料气的喷淋甲醇及水凝液经过闪蒸罐闪蒸，凝液闪蒸气送入H2S浓缩塔，并最终进入尾气中，减压后的甲醇及水凝液与H2S馏分换热器出口的H2S气体换热，复热后的甲醇及水凝液送入甲醇水分离塔进行分离，甲醇水分离塔顶部甲醇气体进入甲醇再生塔，完成精馏再生。
2.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的闪蒸罐的操作压力为0.5～3.0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的闪蒸罐的操作压力优选0.6～1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的原料气的喷淋甲醇及水凝液为一股或多股，压力为3.0～8.0MPa，温度为243～273K。
5.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的凝液闪蒸气温度为233～273K。
6.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的H2S浓缩塔为一台或多台，操作温度为203～313K。
7.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的减压后的甲醇及水凝液与H2S馏分换热器出口H2S气体换热，甲醇及水凝液温度为233～273K，H2S气体温度为293～323K。
8.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的复热后的甲醇及水凝液温度为293～323K。
9.根据权利要求1所述的一种低温甲醇洗喷淋甲醇的再生工艺，其特征在于，所述的甲醇水分离塔顶部甲醇气体进入甲醇再生塔实现精馏再生，该甲醇气体温度为368～378K。
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