CN101733889A - 热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法，利用本发明可显著提高制品密度和韧性，一次成型整体蒙皮口盖构件。本发明通过下述技术方案予以实现：在碳纤维和/或玻璃纤维编织物上、下面上至少铺一张厚度至少为0.001mm热塑性聚酰亚胺连续纤维复合材料薄膜，且连续纤维与热塑性聚酰亚胺薄膜按比例铺层，将铺层好的多层碳纤维布及热塑性聚酰亚胺薄膜装入口盖制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加强筋部位加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料粉料或粒料，合模，在300～400℃模压机上加热0.5～1小时后，加压10～100MPa的压力保压5～10分钟，冷却至200℃以下脱模。本发明无需引入溶剂，周期短，成本低。蒙皮口盖轻质、高强、耐高温。
Description
技术领域
本发明涉及一种用树脂基复合材料制备蒙皮构件的方法，特别是用热塑性聚酰亚胺基维复合材料制备飞机口盖结构件的方法。
背景技术
飞机等飞行器性能的改进相当大的程度取决于材料。在影响大飞机制造的十大关键技术难题中，先进复合材料技术成为我国发展大型客机项目的最大技术障碍之一。使用复合材料的推动力是减轻重量，同时有高的模量/重量比和强度/重量比。美国波音公司生产的首架787，其复合材料占全机结构质量50％，是世界上第一个采用复合材料机翼和机身的大型商用客机。欧洲空客集团新型客机A350的新计划，其复合材料用量计划为52％。而国内目前复合材料应用水平较低，仅为全机结构质量的4％。
口盖是飞机结构的重要部件之一，同样存在减量的需求。传统的口盖根据结构承力的大小，选用钛合金、高强度合金钢、铝合金等不同的金属材料机加工后连接而成。其整体结构是以众多零件经机械连接和或焊接的方法组装形成的。零件和紧固件不仅数量多，重量大，而且制造工艺环节多，制造成本高，加工难度大，制造周期长。为减少零件数量，实现整体结构的一次成型，现有技术近年采用了以钛合金(TC4)为材料，运用超塑成型/扩散连接(SPF/DB)技术，一次成型大型整体结构件，使零件数减少了95％，缩短了制造周期。虽然上述SPF/DB技术在一定程度上减轻了整体零件结构的重量，但由于金属材料密度大，减重的效果并不明显。
为了进一步减轻上述结构件的重量，国外则采用了环氧基和双马来酰亚胺基复合材料来制备口盖的成型技术，如RTM(Resin transfer mold)、RFI(Resin filminfusion)、ScrimP(Seemann’s Composites resin infusion molding process)等。由于环氧基、双马来酰亚胺基复合材料其长期使用温度被限制在180℃以下，且脆性较大。因此，一般不能用在使用温度超过180℃的航天航空工业的多种应用中，如战斗机、导弹、发动机等。为了提高复合材料的使用温度，相关的研究工作集中在以聚酰亚胺为基体的先进复合材料上。
聚酰亚胺是迄今为止耐热等级最高的有机聚合物之一，已成为全球航空航天等尖端科技领域不可缺少的材料之一。然而，聚酰亚胺多为不溶不融，其热成型加工性能差。近年来为满足航空航天等领域的要求，改善聚酰亚胺树脂的加工特性。现有技术通常是在亚胺低聚物分子中引入活性基团，高温下发生交联形成热固性树脂体型结构。比如NASA公司开发的PMR类树脂，虽然其热加工性能有很大改善，但仍然存在材料脆性大、韧性差的缺陷，而且还需加入溶剂来提高树脂与纤维的浸润性。它采用的真空热压方法成型，在加工过程中有使制品致密度降低的小分子放出。
现有的聚酰亚胺基复合材料一般采用预浸料/真空热压罐成型。上述RTM、RFI工艺通常要求树脂体系有较低的粘度(0.3Pa·s～0.6Pa·s)，而聚酰亚胺树脂基体粘度较高(300Pa·s～1000Pa·s)，除非引入溶剂，才能达到RTM、RFI工艺的要求。但溶剂的引入，会导致成型过程中溶剂脱除困难和小分子的放出，而难以制备出高致密度的制品。导致制造成本居高不下，规模化应用受到限制。
发明内容
本发明涉的目的是针对上述现有技术存在的缺陷，提出一种无需引入溶剂，且制品密度高，韧性好，制造成本低，能够一次成型整体结构件的，用热塑性聚酰亚胺基维复合材料制备口盖结构件的方法。
本发明的上述目的可以通过以下措施来达到。一种热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法，其特征是，在碳纤维和/或玻璃纤维编织物上、下面上至少铺一张厚度至少为0.001mm热塑性聚酰亚胺薄膜，且连续纤维与热塑性聚酰亚胺薄膜按比例铺层，将铺层好的多层碳纤维布及热塑性聚酰亚胺薄膜装入口盖制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加强筋部位加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料粉料或粒料，合模，在300～400℃模压机上加热0.5～1小时后，加压10～100MPa的压力保压5～10分钟，冷却至200℃以下脱模。
本发明相比于现有技术具有如下有益效果。
本发明针对上述现有技术存在的缺陷，提出将热塑性聚酰亚胺制成薄膜，在碳纤维和/或玻璃纤维编织物上、下面上至少铺一张厚度至少为0.001mm热塑性聚酰亚胺薄膜，铺层后热模压成型制备复合材料的方法。这种铺层方式不仅可准确控制维复合材料组成，而且成型过程中聚酰亚胺在复合材料中的流动距离大大缩短，仅为一层纤维布的厚度0.14mm～0.5mm。可实现复合材料制件的快速成型。同时由于热塑性聚酰亚胺薄膜完全亚胺化，加工过程中无小分子放出，可制备高致密度的制件。
本发明口盖蒙皮部分采用热塑性聚酰亚胺基连续纤维复合材料，口盖加强筋部分采用热塑性聚酰亚胺短切纤维复合材料，用热模压方式实现一次成型整体结构件。无需引入溶剂，制品热压密度高，韧性好，制造成本低。成型的飞机蒙皮口盖轻质、高强、耐高温、成型周期短。
各种材质和工艺制备的口盖性能对比
| 材质 | 工艺 | 制件密度(kg/m3) | 拉伸强度(MPa) | 比强度(105m) | 制造周期(小时) |
| LC9铝 | 机加工 | 2700 | 480.5 | 0.18 | 48小时以上 |
| D6AC钢 | 机加工 | 7800 | 2100 | 0.26 | 48小时以上 |
| TC4钛 | SPF/DB | 4400 | 1102 | 0.25 | 24小时以上 |
| T300/5228 | 真空热压 | 1600 | 455 | 0.28 | 10小时 |
| 本专利 | 热模压 | 1600～1800 | 500～800* | 0.31～0.50 | 0.6～1.2 |
*拉伸性能数据为制件取样实测数据。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。在以下实施例中，用热塑性聚酰亚胺基维复合材料热模压成型飞机口蒙皮盖工艺。可以在蒙皮部分加入按比例铺层好的增强纤维及薄膜，在加强筋部分装入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料。所述的热塑性聚酰亚胺为薄膜形式，其厚度为0.001mm～0.250mm，其基本性能为：弯曲强度150～190MPa，拉伸强度70～110MPa，玻璃化温度为≥250℃。可以优选南京工业大学先进聚合物材料研究所生产的NGDJ-909-TPIF系列薄膜。施工时，首先在碳纤维和/或玻璃纤维编织物上、下面上至少铺一张厚度至少为0.001mm热塑性聚酰亚胺薄膜。在盖蒙皮部分采用热塑性聚酰亚胺基连续纤维复合材料，口盖加强筋部分采用热塑性聚酰亚胺短切纤维复合材料。在模具型腔加强筋部位加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料粉料或粒料，在300～400℃模压机上加热0.5～1小时后，加压10～100MPa的压力保压5～10分钟，冷却至200℃以下脱模。所述的短切纤维的长度为0.05mm～20.00mm。
上述增强纤维为碳纤维或玻璃纤维的一种或两者混合物，形式为丝、布或编织物。增强纤维与热塑性聚酰亚胺基薄膜的铺层比例为：
热塑性聚酰亚胺(TPI)： 20wt％～80wt％
连续玻璃纤维或碳纤维： 80wt％～20wt％
上述短切纤维为短切碳纤维或玻璃纤维的一种或两者混合物。所述的热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料，其形式为粒料或粉料，优选粉料。热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料的组成为：
热塑性聚酰亚胺(TPI)粉料或粒料： 60wt％～80wt％
短切玻璃纤维或短切碳纤维(0.05mm～20.00mm)：40wt％～20wt％
该短切纤维复合材料可优选南京工业大学先进聚合物材料研究所生产的NGDJ-901系列复合材料。
实施例1
在100g/m2的T300碳纤维1k平纹布上下铺0.001mm热塑性聚酰亚胺薄膜2张，纤维/薄膜＝80/20。对于2mm厚制件，需铺14层。热塑性聚酰亚胺薄膜与碳纤维和玻璃纤维编织物层，相间依次铺层。将铺层好的碳纤维(碳布)及热塑性聚酰亚胺薄膜装入蒙皮口盖制件模具型腔蒙皮部位中，在模具型腔加强筋部位加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料NDJ-901-C30粉料(短切碳纤维含量为30％，纤维长度0.05mm)，合模。在400℃模压机中加热0.5小时后，加压100MPa的压力保压5分钟，冷却至200℃脱模。可制得的口盖密度为1600kg/m3，拉伸强度为800MPa，总成型时间为35分钟。
实施例2
玻璃布可以采用南京玻璃纤维研究设计院的SW280-100。在400g/m2的玻璃布上、下面间铺0.250mm热塑性聚酰亚胺薄膜各1张，纤维/薄膜＝20/80。对于2mm厚制件，需铺7层。薄膜与碳纤维和玻璃纤维编织物层，相间依次铺层。将铺层好的玻璃布及热塑性聚酰亚胺薄膜薄膜混合料装入制件模具型腔蒙皮部分中，在制件模具型腔加强筋部分加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料NDJ-901-G30粉料(短切玻璃纤维含量为30％，纤维长度10.0mm)，合模。在300℃模压机中加热1小时后，加压10MPa的压力保压10分钟，冷却至200℃脱模。制得的复合材料密度为1600kg/m3，拉伸强度为600MPa，总成型时间为70分钟。
实施例3
将T300碳纤维12K丝平铺，在280g/m2的碳纤维上、下面铺0.1mm热塑性聚酰亚胺薄膜各1张，纤维/薄膜＝50/50。对于2mm厚制件，可以铺11层。薄膜与碳纤维和玻璃纤维编织物层，相间依次铺层。将铺层好的碳纤维及热塑性聚酰亚胺薄膜装入制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加强筋部分加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料NDJ-901-ECG40粒料(短切玻璃纤维、碳纤维含量分别为15％、25％，纤维长度为1.00mm)，然后合模。在360℃模压机中加热0.8小时后，加压25MPa的压力保压7分钟，冷却至200℃脱模。制得的复合材料密度为1500kg/m3，拉伸强度为800MPa，总成型时间为55分钟。
实施例4
将玻璃纤维24K丝平铺，在400g/m2的玻璃丝上、下面铺0.095mm热塑性聚酰亚胺薄膜各1张，纤维/薄膜＝60/40。对于2mm厚制件，需铺7层。薄膜与碳纤维和玻璃纤维编织物层，相间依次铺层。将铺层好的玻璃布及热塑性聚酰亚胺薄膜装入制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加强筋部分加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料NDJ-901-ECG20粉料(短切玻璃纤维、碳纤维含量分别为10％、10％，纤维长度为2mm)，合模。在340℃模压机中加热0.9小时后，加压12MPa的压力保压10分钟，冷却至200℃脱模。制得的复合材料密度为1800kg/m3，拉伸强度为650MPa，总成型时间为64分钟。
实施例5
在400g/m2的玻璃纤维和碳纤维混编织物上、下面铺0.095mm热塑性聚酰亚胺薄膜各1张，纤维/薄膜＝60/40。对于2mm厚制件，可以铺8层。薄膜与碳纤维和玻璃纤维编织物层，相间依次铺层。将铺层好的玻璃布及热塑性聚酰亚胺薄膜装入制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加强筋部分加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料NDJ-901-G40粉料(短切玻璃纤维40％，纤维长度为0.01mm)，合模。在370℃模压机中加热0.5小时后，加压20MPa的压力保压10分钟，冷却至200℃脱模。制得的复合材料密度为1600kg/m3，拉伸强度为750MPa，总成型时间为40分钟。
Claims (9)
1.一种热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法，其特征是，在碳纤维和/或玻璃纤维编织物上、下面上至少铺一张厚度至少为0.001mm热塑性聚酰亚胺连续纤维复合材料薄膜，且连续纤维与热塑性聚酰亚胺薄膜按比例铺层，将铺层好的多层碳纤维布及热塑性聚酰亚胺薄膜装入口盖制件模具型腔蒙皮部分中，在模具型腔加强筋部位加入热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料粉料或粒料，合模，在300～400℃模压机上加热0.5～1小时后，加压10～100MPa的压力保压5～10分钟，冷却至200℃以下脱模。
2.如权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，所述的热塑性聚酰亚胺薄膜厚度为0.001mm～0.250mm。
3.如权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，所述的连续纤维为碳纤维或玻璃纤维的一种或两者混合物的丝、布或编织物。
4.如权利要求3所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，所述的连续纤维与热塑性聚酰亚胺基薄膜的铺层比例(重量比)为：热塑性聚酰亚胺(TPI)薄膜20wt％～80wt％，连续玻璃纤维或碳纤维80wt％～20wt％。
5.如权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，所述的短切纤维为短切碳纤维或玻璃纤维的一种或两者混合物。
6.如权利要求5所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，所述的热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料为粒料或粉料。
7.如权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，热塑性聚酰亚胺基短切纤维复合材料由60wt％～80wt％的热塑性聚酰亚胺(TPI)粉料或粒料和40wt％～20wt％的短切玻璃纤维或短切碳纤维组成。
8.如权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，所述的短切纤维的长度为0.05mm～2mm。
9.如权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺基复合材料结构件-口盖的制备方法其特征在于，口盖蒙皮部分采用热塑性聚酰亚胺基连续纤维复合材料，口盖加强筋部分采用热塑性聚酰亚胺短切纤维复合材料。
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