CN101733168A - 高效复合催化剂薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效复合催化剂薄膜的制备方法，采用聚合物辅助沉积的湿法技术，将具有催化作用的组分和具有助分散作用的组分与可溶性聚合物和络合剂进行混合反应制成胶体溶液，通过旋涂将胶体溶液均匀分散在硅衬底上成薄膜，退火后，可获得具有高催化活性的复合薄膜催化剂，适用于超长碳纳米管的快速生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效复合催化剂薄膜的制备方法，属于碳纳米管制备技术领域。
背景技术
碳纳米管(CNTs)自1991年被发现以来，由于具有优异的物理与化学性能而受到了人们的广泛关注。CNTs的制备方法有电弧放电、激光融蚀法、化学气相沉积法(CVD)等，化学气相沉积法(CVD)成本低廉、易于大面积成膜，因此被广泛应用。采用CVD方法可以获得不同种类的CNTs材料，从粉体到薄膜，从单根管到管阵列，从水平排列到垂直生长等。CNTs材料CVD制备的关键技术之一是纳米催化剂的可控制备，其中，催化剂的成分、尺寸与活性，将对原位生长CNTs的结构与形貌起到决定性的作用。
为了获得垂直生长的CNTs阵列，需要在衬底材料上预先生长一层Fe、Co或Ni等一些催化剂薄膜，采用物理沉积法或化学沉积法进行制备。但是，在薄膜催化剂随炉升温，催化剂薄膜会裂解并聚集为颗粒或团簇，使催化剂活性降低，导致较低的CNTs生长速率和短的CNTs阵列。最近，Hata小组报道了一种快速生长CNTs的方法，采用在硅衬底上+Al2O3过渡层+Fe催化剂膜的方法，制备了2.5mm长的CNTs阵列。研究认为，缓冲层的加入可以阻挡Fe与Si的互扩散，并在随后的热处理过程中形成粗糙度较大的表面形貌，从而有助于催化剂颗粒或团簇的均匀分散。
综上所述，研究制备复合催化剂薄膜，用于CNTs材料的生长，具有重要的技术意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种高效复合催化剂薄膜的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：采用聚合物辅助沉积的湿法技术，将具有催化作用的水溶性盐溶液和具有助分散作用的水溶性盐溶液与可溶性聚合物和络合剂进行混合，反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，经过退火，制备出用于超长碳纳米管生长的催化剂薄膜。
进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，所述具有催化作用的水溶性盐溶液是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的硝酸盐溶液，或者是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的盐酸盐溶液，或者是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的乙酸盐溶液。
更进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，所述具有催化作用的水溶性盐溶液的摩尔百分比为1～40mol％。
更进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，所述具有助分散作用的水溶性盐溶液是Na、K、Ca、Mg、Al、Mo、Bi等盐溶液。
更进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，所述具有助分散作用的水溶性盐溶液的摩尔百分比为30～90mol％。
更进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，所述可溶性聚合物是聚乙烯胺、或聚乙二醇。
再进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，所述络合剂是EDTA、或8-羟基喹啉。
再进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，胶体溶液旋涂到硅衬底上，其旋涂转速在1000～5000rpm，旋涂时间为0.5秒～10秒钟。
再进一步地，上述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜后，在200～600℃的含氧气氛中退火1～5小时。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
本发明运用聚合物辅助沉积的湿法技术(PAD)制备出高质量的催化剂复合薄膜，该方法制备成本低，易于操作，获得的催化剂复合薄膜活性高，适用于超长碳纳米管的快速生长。制备复合组分的催化剂薄膜有助于金属组分的均匀分布；以具有复合组分的单层膜替代以往的多层结构，简化了催化剂制备工艺。经济效益和社会效应显著，堪称具有新颖性、创造性、实用性的好技术，应用前景非常看好。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1：在Mg-Fe-O复合薄膜上生长的650微米的CNTs阵列；
图2a：在Al-Fe-O的复合薄膜上碳纳米管的生长(含Fe 30％的Al盐溶液)；
图2b：在Mg-Fe-O的复合薄膜上碳纳米管的生长(含Fe 30％的Mg盐溶液)；
图3：碳纳米管的生长对Mg-Fe-O复合薄膜中Fe浓度的依赖关系；
图4a：碳纳米管的高分辨TEM表征结果；
图4b：碳纳米管在低放大倍数下的TEM表征结果。
具体实施方式
为了获得高质量的复合薄膜，应用聚合物辅助沉积的湿法技术(PAD)，即将金属离子配位到具有合适粘度的可溶性聚合物上作为薄膜的前驱体。聚合物积极绑缚金属离子确保均匀的金属离子分布，并且阻止生成杂相的反应。同物理气相沉积相比，溶液沉积方法在制备催化剂方面更便宜、更快速。更重要的是，对于二元或多元催化剂复合膜的合成，使用溶液沉积方法相对更简单可行。
具体工艺是：首先将具有催化作用的水溶性盐溶液(如Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的硝酸盐溶液，或者是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的盐酸盐溶液，或者是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的乙酸盐溶液，摩尔百分比为1～40mol％)和具有助分散作用的水溶性盐溶液(如Na、K、Ca、Mg、Al、Mo、Bi盐溶液，摩尔百分比为30～90mol％)与可溶性聚台物(如聚乙烯胺、或聚乙二醇)和络合剂(EDTA、或8-羟基喹啉)进行混合，反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，旋涂转速在1000～5000rpm，旋涂时间在0.5秒～10秒钟，成膜后，在200～600℃的含氧气氛中退火1～5小时，制备出用于超长碳纳米管生长的催化剂薄膜。
通过聚合物辅助沉积(PAD)制备催化剂薄膜。使用FeCl3、CoCl2、MgCl2、Al(NO3)3作为前驱体，由于聚合物和络合剂的存在，催化组分如Fe离子与助分散组分如Mg离子将与之形成均相的共配物的胶体溶液。具体来讲，将2g乙二胺四乙酸(EDTA)溶解到40ml水中，加入2g FeCl3，再加入2g聚乙烯胺(PEI)，振动溶液直到得到均匀的溶液。然后将溶液放置在Amicon超级过滤器中，反复用200ml水洗、纯化，最终浓缩到30ml。诱导耦合等离子体-原子激发光谱(ICP-AES)表明最终的溶液含0.209M Fe。
为了获得均匀、高质量的催化剂薄膜，一般要将制成的胶体溶液稀释到一定黏度；然后将溶液旋涂到硅衬底上成膜，转速在1000～5000rpm，旋涂时间为0.5～2分钟。硅衬底在用之前，采用紫外光照射3分钟预处理。成膜后进行退火处理，就可用于碳纳米管的生长。
实施例1：
将2g乙二胺四乙酸(EDTA)溶解到40ml水中，加入2g的FeCl3，再加入2g聚乙烯胺(PEI)，加入2g的MgCl2，振动混合反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，旋涂转速在3000rpm左右，旋涂约5秒，成膜后，在300～400℃的含氧气氛中退火3小时，制备出用于超长碳纳米管生长的Mg-Fe-O催化剂薄膜。
实施例2：
将2g乙二胺四乙酸(EDTA)溶解到40ml水中，加入2g的FeCl3，再加入2g聚乙烯胺(PEI)，加入2g的Al(NO3)3，振动混合反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，旋涂转速在3000rpm左右，旋涂约5秒，成膜后，在300～400℃的含氧气氛中退火3小时，制备出用于超长碳纳米管生长的Al-Fe-O催化剂薄膜。
实施例3：
将2g的8-羟基喹啉溶解到40ml水中，加入2g的FeCl3，再加入2g聚乙二醇，加入2g的MgCl2，振动混合反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，旋涂转速在1000～2000rpm，旋涂约10秒钟，成膜后，在200～400℃的含氧气氛中退火5小时，制备出用于超长碳纳米管生长的Mg-Fe-O催化剂薄膜。
实施例4：
将2g的8-羟基喹啉溶解到40ml水中，加入4g的FeCl3，再加入2g聚乙二醇，加入2g的MgCl2，振动混合反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，旋涂转速在1000～2000rpm，旋涂约10秒钟，成膜后，在200～400℃的含氧气氛中退火5小时，制备出用于超长碳纳米管生长的Mg-Fe-O催化剂薄膜。
实施例5：
将2g的8-羟基喹啉溶解到40ml水中，加入6g的FeCl3，再加入2g聚乙二醇，加入2g的MgCl2，振动混合反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，旋涂转速在1000～2000rpm，旋涂约10秒钟，成膜后，在200～400℃的含氧气氛中退火5小时，制备出用于超长碳纳米管生长的Mg-Fe-O催化剂薄膜。
实施例6：
将2g的8-羟基喹啉溶解到40ml水中，加入8g的FeCl3，再加入2g聚乙烯胺(PEI)，加入2g的Al(NO3)3，振动混合反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，旋涂转速在1000～5000rpm，旋涂时间在0.5秒钟，成膜后，在200～600℃的含氧气氛中退火1小时，制备出用于超长碳纳米管生长的Al-Fe-O催化剂薄膜。
如图1所示，在本发明聚合物辅助沉积方法制备的催化剂复合薄膜上生长650微米的CNTs阵列。即利用乙烯化学气相沉积合成的650微米长的碳纳米管阵列，碳纳米管生长在Mg-Fe-O催化剂薄膜上，碳纳米管生长条件：乙烯流量200sccm，Ar+6％H2流量200sccm，反应温度750℃。
如图2a、2b所示，催化剂成分对碳纳米管生长的影响。复合薄膜中Fe质量百分比相同的情况下，Mg-Fe-O薄膜比Al-Fe-O薄膜更有利于碳纳米管阵列的生长，这表明在Mg-Fe复合薄膜中容易形成有利于碳纳米管生长的催化活性位置，而在Al-Fe复合薄膜中容易形成催化剂团簇或岛。
图3，碳纳米管的生长对Mg-Fe-O复合薄膜中Fe浓度的依赖关系，Mg-Fe二元复合薄膜中Fe浓度对碳纳米管阵列生长的影响。
图4a、图4b分别为碳纳米管在高倍和低倍TEM表征结构，在发明方法制备的催化剂薄膜Mg-Fe-O上生长的碳纳米管的管壁数是2～7，直径在7～15nm。
综上所述，本发明运用聚合物辅助沉积的湿法技术(PAD)制备出高质量的催化剂复合薄膜，该方法制备成本低，易于操作，获得的催化剂复合薄膜活性高，适用于超长碳纳米管的快速生长。制备复合组分的催化剂薄膜有助于金属组分的均匀分布；以具有复合组分的单层膜替代以往的多层结构，简化了催化剂制备工艺。经济效益和社会效应显著，堪称具有新颖性、创造性、实用性的好技术，应用前景非常看好。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (9)
1.高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：采用聚合物辅助沉积的湿法技术，将具有催化作用的水溶性盐溶液和具有助分散作用的水溶性盐溶液与可溶性聚合物和络合剂进行混合，反应制备出胶体溶液；继而，将胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜，经过退火，制备出用于超长碳纳米管生长的催化剂薄膜。
2.根据权利要求1所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：所述具有催化作用的水溶性盐溶液是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的硝酸盐溶液，或者是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的盐酸盐溶液，或者是Fe、Co、Ni、Cu、Mn、La的乙酸盐溶液。
3.根据权利要求1或2所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：所述具有催化作用的水溶性盐溶液的摩尔百分比为1～40mol％。
4.根据权利要求1所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：所述具有助分散作用的水溶性盐溶液是Na、K、Ca、Mg、Al、Mo、Bi盐溶液。
5.根据权利要求1或4所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：所述具有助分散作用的水溶性盐溶液的摩尔百分比为30～90mol％。
6.根据权利要求1所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：所述可溶性聚合物是聚乙烯胺、或聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：所述络合剂是EDTA、或8-羟基喹啉。
8.根据权利要求1所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：胶体溶液旋涂到硅衬底上，其旋涂转速在1000～5000rpm，旋涂时间为0.5秒～10秒钟。
9.根据权利要求1所述的高效复合催化剂薄膜的制备方法，其特征在于：胶体溶液旋涂到硅衬底上成膜后，在200～600℃的含氧气氛中退火1～5小时。
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| CN103397381A (zh) * | 2013-08-07 | 2013-11-20 | 常熟苏大低碳应用技术研究院有限公司 | 聚合物辅助沉积制备外延锗薄膜制备方法 |
| CN105439116A (zh) * | 2014-08-13 | 2016-03-30 | 清华大学 | 一种碳纳米管催化剂自循环利用的方法 |
| CN108726506A (zh) * | 2017-04-18 | 2018-11-02 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 快速制备超长水平碳纳米管的方法及系统 |
| CN110289334A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-27 | 电子科技大学 | 一种光电探测器 |
| CN115414937A (zh) * | 2022-08-17 | 2022-12-02 | 华东理工大学 | 一种微波催化热解废塑料制备碳纳米管用催化剂及其制备方法和应用 |
-
2008
- 2008-11-13 CN CN200810235248A patent/CN101733168A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103397381A (zh) * | 2013-08-07 | 2013-11-20 | 常熟苏大低碳应用技术研究院有限公司 | 聚合物辅助沉积制备外延锗薄膜制备方法 |
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| CN110289334B (zh) * | 2019-07-02 | 2021-06-04 | 电子科技大学 | 一种光电探测器 |
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| CN115414937B (zh) * | 2022-08-17 | 2024-04-16 | 华东理工大学 | 一种微波催化热解废塑料制备碳纳米管用催化剂及其制备方法和应用 |
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