CN101732890B

CN101732890B - 三带模拟移动床色谱装置

Info

Publication number: CN101732890B
Application number: CN2009102205274A
Authority: CN
Inventors: 王绍艳; 林炳昌; 张伟; 丛景香; 唐晓丹; 兰绍鹏
Original assignee: University of Science and Technology Liaoning USTL
Current assignee: University of Science and Technology Liaoning USTL
Priority date: 2009-12-08
Filing date: 2009-12-08
Publication date: 2012-01-18
Anticipated expiration: 2029-12-08
Also published as: CN101732890A

Abstract

本发明公开了一种三带模拟移动床色谱装置，该装置包括N根色谱柱、二台洗脱液输送泵、一台进料液输送泵、6N个自控阀、PLC或单片机自动控制系统、多通、管线、储液罐，3≤N≤24。用多通I_i将每根色谱柱流动相入口分为四条通路，引入洗脱液P、洗脱液D、原料液F、前根色谱柱循环液，由自控阀P_i、D_i、F_i、T_i-1控制，第1根与第N根色谱柱经自控阀T_N首尾相连；用多通O_i将每根色谱柱流动相出口为三条通路，输出提余液R、提取液E、当前色谱柱循环液，由自控阀R_i、E_i、T_i控制，形成I带独立的三带模拟移动床色谱运行模式或I-II带之间有回流的三带模拟移动床色谱运行模式。该装置简单可靠，使用灵活方便，成本低，运行稳定，分离效率高。

Description

三带模拟移动床色谱装置

技术领域

本发明涉及一种色谱分离装置，特别是一种三带模拟移动床色谱装置。

背景技术

在20世纪60年代，环球油品公司(UOP Inc.)实现了模拟移动床(SimulatedMoving Bed，简称SMB)在石油化工领域的工业运转。20世纪90年代以来，模拟移动床技术被引入制药行业，用于手性药物拆分和生物产品分离等方面，成为研究热点。

模拟移动床色谱装置由若干根首尾相接成循环回路的色谱柱组成，通过沿流动相的流动方向有次序地移动进口与出口的位置来模拟固定相与流动相的相对逆流流动，进而实现不同组分的分离。该系统将色谱技术与模拟移动床技术相结合，保留了色谱的高分离率、低能耗、低物耗、常温运行等优点，引进了模拟移动床技术的连续、逆流、精馏、回流等机制。引进连续机制，实现自动化生产，能大幅度提高产率与效率；引进逆流机制，固定相和流动相能反复利用，降低成本；引进精馏、回流机制，能增加分离能力，提高产品收率。

一般情况下，按原料液(Feed)和洗脱液(Desorbent)入口、提取液(Extract，主要含强吸附组分)和提余液(Raffinate，主要含弱吸附组分)出口(分别简称为E出口和R出口)将模拟移动床色谱分为四个基本区域即四带：洗脱液入口和提取液出口之间为I带洗脱带；提取液出口和原料液入口之间为II带提取物精馏带或一精带；原料液入口和提余液出口之间为III带吸附带；提余液出口和洗脱液入口之间为IV带提余物精馏带或二精带。每个区中分别安排至少1根以上色谱柱，由此构成了常见的四带模拟移动床色谱，如US 5556546、US2006/0273013A1、CN 100358606C和CN101327382等文献所报道。在四带系统中加上一带或几带，形成五带以上的模拟移动床色谱系统，该系统具有使固定相再生及分离多元组分的功能，如US 6740243、US 7108789B2、CN101053705A和【J.Chromatogr.A，2001，908，71-86】等文献所报道。省去四带系统的IV带即形成三带模拟移动床色谱系统，该系统所需色谱柱少、操作压力降低小，成本低，运行稳健。文献US 4923616通过使用旋转阀实现了I带独立的三带SMB运行模式，但该阀结构十分复杂、使用不灵活且价格昂贵。使用I带和II带之间有回流的三带SMB运行模式，只适合提取物较易洗脱的情况，文献【Journal of Chromatography A，2007，1176，69-78】和【Eng.Chem.Res.2002，41，5283-5289】在此情况下采用溶剂梯度法完成I带和II带之间有回流的三带SMB运行模式。当I带提取物难于洗脱时，I带色谱柱固定相不能再生完全，固定相载带提取物进入III带，相当于提余物与提取物“追尾”，并且恶性循环，体系无法进行稳态运行，导致产品纯度下降，分离效率降低。所以，固定相的循环再生是模拟移动床的一个十分重要环节。

发明内容

本发明提供了一种三带模拟移动床色谱装置，显著改善色谱分离效果。

本发明提供的三带模拟移动床色谱装置包括：N根相同色谱柱、二台洗脱液输送泵、一台进料液输送泵、6N个自控阀、PLC或单片机自动控制系统、多通、管线、储液罐组成，其中3≤N≤24。其特征在于该装置具有如下结构：设任意一根色谱柱编号为i，1≤i≤N，i＝1时，i-1＝0指第N根色谱柱，i＝N时，i+1＝N+1指第1根色谱柱，洗脱液P输送泵称泵1，洗脱液D输送泵称泵2，进料液F输送泵称泵3。对于第i根色谱柱来说，流动相入口处接多通I_i，流动相出口处接多通O_i。多通I_i将第i根色谱柱的流动相入口分为四条通路：第一条通路通过自控阀P_i与洗脱液P输入总管线LP连接，洗脱液P输入总管线LP经泵1与储液罐连接，此条通路引入洗脱液P；第二条通路通过自控阀D_i与洗脱液D输入总管线LD连接，洗脱液D输入总管线LD经泵2与洗脱液D储液罐CD连接，此条通路引入洗脱液D；第三条通路通过自控阀F_i与原料液F输入总管线LF连接，原料液F总管线LF经泵3与原料液F储液罐CF连接，引入原料液F；第四条通路通过自控阀T_i-1将第i根色谱柱的流动相入口多通I_i与第i-1根色谱柱的流动相出口多通O_i-1连接，成为第i-1根色谱柱与第i根色谱柱之间的循环通路。第1根色谱柱的流动相入口多通I₁与第N根色谱柱的流动相出口多通O_N之间通过自控阀T_N连接形成循环通路，此时第1根色谱柱与第N根色谱柱首尾相连。多通O_i将第i根色谱柱的流动相出口为三条通路：第一条通路通过自控阀R_i与提余液R输出总管线LR相连通向提余液R储液罐CR；第二条通路通过自控阀E_i与提取液E输出总管线LE相连通向提余液E储液罐CE；第三条通路通过自控阀T_i将第i根色谱柱的流动相出口多通O_i与第i+1根色谱柱的流动相入口处多通I_i+1连接，成为第i根色谱柱与第i+1根色谱柱之间的循环通路。第N根色谱柱的流动相出口多通O_N与第1根色谱柱的流动相入口多通I₁通过自控阀T_N连接也到达首尾相连处。由6个自控阀P_i、D_i、F_i、E_i、R_i、T_i控制第i根色谱柱流动相入口、出口位置和循环液通路状态，整个装置中共计6N个自控阀，由PLC或单片机定时且同时控制所有自控阀各自的工作状态，形成I带独立的三带模拟移动床运行模式即B型三带模拟移动床，或I-II带之间有回流的三带模拟移动床运行模式即A型三带模拟移动床。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的自控阀由电磁阀和止逆阀组成。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的管线，对于向各个色谱柱输入洗脱液P的线路来说等长；对于向各个色谱柱输入洗脱液D的线路来说等长；对于向各个色谱柱输入进料液F的线路来说等长；对于从各个色谱柱输出提余液R的线路来说等长；对于从各个色谱柱输出提取液E的线路来说等长；对于各色谱柱之间的循环线路来说等长。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的泵1、泵2、泵3全部为输送一种流动相的液相色谱泵，泵1与一个储液罐CP连接，装置见图1-a。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的泵2、泵3都为输送一种流动相的液相色谱泵，泵1为n元梯度泵，与n个储液罐连接，n＝2-4。n＝2时，装置见图1-b。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的色谱柱配有各自的温控箱，装置见图1-c和1-d。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的总输入管路上配备过滤器、在线脱气机、循环管路上配备流量计、总输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度的检测器，装置见图1-e和图1-f。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的色谱柱为分析柱或半制备柱或制备柱。

所述的三带模拟移动床色谱装置，其中的色谱固定相为反相色谱填料或正相色谱填料或离子交换树脂色谱填料或凝胶排阻色谱填料。

本发明提供的三带模拟移动床色谱装置通过一套PLC或单片机自动控制系统实现三带模拟移动床色谱运行，三带依次包括：I带-洗脱带、II带-精馏带和III带-吸附带，设I带、II带和III带所需的色谱柱数目分别为a、b和c，a+b+c＝N，a≥1、b≥1、c≥1，则三带运行模式为a-b-c，由6个自控阀P_i、D_i、F_i、E_i、R_i、T_i设置第i根色谱柱流动相入口、出口位置和循环液通路状态，整个装置中共计6N个自控阀，由PLC或单片机定时且同时控制所有自控阀各自的工作状态，或“开”，或“关”，控制I带和II带之间循环通路的自控阀T_a“关”和引入洗脱液D通路的自控阀D_a+1“开”时，则形成取消回流的I带独立的三带SMB运行模式即B型a-b-c，其运行方法为：以任意一根色谱柱作为起点，记为第1根色谱柱，按连接顺序依次至第N根色谱柱，设置I带：打开P₁、T₁-T_a-1、E_a，关闭第1根到第a根色谱柱的所有其它自控阀；设置II带：打开D_a+1、T_a+1-T_a+b，关闭第a+1根到第a+b根色谱柱的所有其它自控阀；设置III带：打开F_a+b+1、T_a+b+1-T_a+b+c-1、E_a+b+c，关闭第a+b+1根到第a+b+c根即第N根色谱柱的所有其它自控阀，选择切换时间，使I带、II带和III带同时沿着液体流动的方向向下一根柱子推移，则这三带也随之向下一根柱子推移，此过程重复进行，从而形成流动相与柱子中的填料向相反方向移动，进行三带模拟移动床色谱运行，运行模式为B型a-b-c，运行中，在I带，采用改变压力的洗脱法，或者改变溶剂的洗脱法，或者改变温度的洗脱法，改变溶剂的洗脱法包括改变溶剂的种类、溶剂的浓度、溶液pH值，还包括溶剂梯度洗脱法，在切换时间内完成I带提取物的洗脱和固定相的再生，准备下一次循环；控制I带和II带之间循环液T通路的自控阀T_a“开”和引入洗脱液D通路的自控阀D_a+1“关”时，则形成利用回流的三带另一种运行模式即A型a-b-c，其运行方法为：以任意一个色谱柱作为起点，记为第1根色谱柱，按连接顺序依次至第N根色谱柱，设置I带：打开P₁、T₁-T_a、E_a，关闭第1根到第a根色谱柱的所有其它自控阀；设置II带：打开T_a+1-T_a+b，关闭第a+1根到第a+b根色谱柱的所有其它自控阀；设置III带：打开F_a+b+1、T_a+b+1-T_a+b+c-1、E_a+b+c，关闭第a+b+1根到第a+b+c根即第N根色谱柱的所有其它自控阀，选择切换时间，使I带、II带和III带同时沿着液体流动的方向向下一根柱子推移，则这三带也随之向下一根柱子推移，此过程重复进行，从而形成流动相与柱子中的填料向相反方向移动，进行三带模拟移动床色谱运行，运行模式为A型a-b-c，运行中，在三带，采用改变溶剂的洗脱法，或者改变温度的洗脱法，改变溶剂的洗脱法包括改变溶剂的种类、溶剂的浓度、溶液pH值，还包括溶剂梯度洗脱法，以缩短运行周期、提高分离效果；用组成固定的洗脱液P洗脱，能进一步提高提取物的纯度，并回收I带洗脱液。

本发明提供的三带模拟移动床色谱装置可在恒温条件下运行。

本发明提供的三带模拟移动床色谱装置与现有装置相比，其显著的优点在于：

本装置能够实现I带独立的三带SMB运行模式即B型三带运行机制，或I带和II带之间有回流的三带SMB运行模式即A型三带运行机制，可以根据提取物洗脱的难易程度，选择不同模式。提取物难于洗脱时，使用B型三带SMB，采用改变压力的洗脱法，或者改变溶剂的洗脱法，或者改变温度的洗脱法，在切换时间内可以实现I带洗脱带的提取物的洗脱、固定相的再生，因此而保障工作体系的稳定运行，并保证产品纯度；提取物较难洗脱时，使用A型三带SMB，采用改变溶剂的洗脱法，或者改变温度的洗脱法，能缩短运行周期、提高分离效果；提取物易于洗脱时，使用A型三带SMB采用固定组成的洗脱液P洗脱法，能进一步提高提取物的纯度，并回收I带洗脱液。本发明的装置简单可靠、使用灵活、操作方便、成本低、运行稳定，为拆分手性药物、分离生物产品和化工产品提供了高效分离设备和手段。

附图说明

图1-a为泵1与一个储液罐CP连接的N根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

LP-洗脱液P输入总管线，LD-洗脱液D输入总管线，LF-原料液F输入总管线，LE-提取液E输出总管线，LR-提余液R输出总管线，泵1-洗脱液P的输送泵，泵2-洗脱液D的输送泵，泵3-原料液F的输送泵，CP-洗脱液P的储液罐，CD-洗脱液D的储液罐，CF-原料液F的储液罐，CE-提取液E的储液罐，CR-提余液R的储液罐，i-第i根色谱柱，P_i-第i根色谱柱的洗脱液P入口自控阀，D_i-第i根色谱柱的洗脱液D入口自控阀，F_i-第i根色谱柱的原料液F入口自控阀，T_i-控制连接第i根色谱柱的流动相出口处与第(i+1)根色谱柱的流动相入口处管线通路的循环自控阀，R_i-第i根色谱柱的提余液出口自控阀，E_i-第i根色谱柱的提取液出口自控阀，I_i-第i根色谱柱的五通，O_i-第i根色谱柱的四通。

图1-b是泵1为梯度泵的N根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

泵1-二元梯度泵，CP_A-溶液A的储液罐，CP_B-溶液B储液罐。

图1-c为泵1与一个储液罐CP连接的配有各自温控箱的N根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

H_i-第i根色谱柱的温控箱。

图1-d是泵1为梯度泵的配有各自的温控箱的N根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

图1-e为泵1与一个储液罐CP连接，总输入管路上配备过滤器、在线脱气机、循环管路上配备流量计、总输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度检测器的N根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

DG1、DG2、DG3分别为在线脱气机，F1、F2、F3分别为洗脱液P、洗脱液D、原料液F的过滤器，M1、M2、M3分别为循环管路、提取液E输出总管线、提余液R输出总管线的流量计，M4和M5分别为提取液E和提余液R溶液浓度和纯度的检测器。

图1-f是泵1为梯度泵的总输入管路上配备过滤器、在线脱气机、循环管路上配备流量计、输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度检测器的N根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

DG1AB-溶液A和溶液B的双通道在线脱气机。

图2-a为泵1与一个储液罐CP连接的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

图2-b是泵1为二元梯度泵的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

图2-c为泵1与一个储液罐CP连接的配有各自温控箱的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

图2-d是泵1为梯度泵的配有各自的温控箱的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

图2-e为泵1与一个储液罐CP连接的总输入管路上配备过滤器、在线脱气机、循环管路上配备流量计、总输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度检测器的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

图2-f是泵1为梯度泵的总输入管路上配备过滤器、在线脱气机、循环管路上配备流量计、总输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度检测器的N根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图。

图3-a为8根色谱柱三带模拟移动床色谱2-3-3(B)的运行示意图(加粗实线为运行初始状态)。

图3-b为8根色谱柱三带模拟移动床色谱2-2-4(A)的运行示意图(加粗实线为运行初始状态)。

具体实施方式

三带模拟移动床色谱装置实施例1

如图2-a所示，泵1与一个储液罐CP连接的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置包括：8根相同色谱柱、二台洗脱液输送泵、一台进料液输送泵、6×8个自控阀、PLC自动控制系统、多通、管线、3个储液罐；该装置具有其如下结构，设任意一根色谱柱编号为i，1≤i≤8，i＝1时，i-1＝0指第8根色谱柱，i＝8时，i+1＝8+1指第1根色谱柱，洗脱液P输送泵称泵1，洗脱液D输送泵称泵2，进料液F输送泵称泵3；对于第i根色谱柱来说，流动相入口处接多通I_i，流动相出口处接多通O_i；多通I_i将第i根色谱柱的流动相入口分为四条通路：第一条通路通过自控阀P_i与洗脱液P输入总管线LP连接，洗脱液P输入总管线LP经泵1与洗脱液P储液罐CP连接，此条通路引入洗脱液P，第二条通路通过自控阀D_i与洗脱液D输入总管线LD连接，洗脱液D输入总管线LD经泵2与洗脱液D储液罐CD连接，此条通路引入洗脱液D，第三条通路通过自控阀F_i与原料液F输入总管线LF连接，原料液F总管线LF经泵3与原料液F储液罐CF连接，引入原料液F，第四条通路通过自控阀T_i-1将第i根色谱柱的流动相入口多通I_i与第i-1根色谱柱的流动相出口多通O_i-1连接，成为第i-1根色谱柱与第i根色谱柱之间的循环通路，第1根色谱柱的流动相入口多通I₁与第8根色谱柱的流动相出口多通O₈之间通过自控阀T₈连接形成循环通路，此时第1根色谱柱与第8根色谱柱首尾相连；多通O_i将第i根色谱柱的流动相出口为三条通路：第一条通路通过自控阀R_i与提余液R输出总管线LR相连通向提余液R储液罐CR，第二条通路通过自控阀E_i与提余液E输出总管线LE相连通向提余液E储液罐CE，第三条通路通过自控阀T_i将第i根色谱柱的流动相出口多通O_i与第i+1根色谱柱的流动相入口处多通I_i+1连接，成为第i根色谱柱与第i+1根色谱柱之间的循环通路，第8根色谱柱的流动相出口多通O₈与第1根色谱柱的流动相入口多通I₁通过自控阀T₈连接同样到达首尾相连处；由6个自控阀P_i、D_i、F_i、E_i、R_i、T_i设置第i流动相入口、出口位置和循环液通路状态，整个装置中共计6×8个自控阀，由PLC或单片机定时且同时控制所有自控阀各自的工作状态，形成I带独立的三带模拟移动床运行模式即B型三带模拟移动床，或I-II带之间有回流的三带模拟移动床运行模式即A型三带模拟移动床。

三带模拟移动床色谱装置实施例2

如图2-b所示，一种泵1为梯度泵的8根色谱柱的三带模拟移动床装置，泵1为两元梯度泵，与溶液A的储液罐CP_A和溶液B的储液罐CP_B连接，其它结构同实施例1。

三带模拟移动床色谱装置实施例3

如图2-c所示，一种泵1与一个储液罐CP连接的配有各自温控箱的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置，8根色谱柱配有各自温控箱H₁-H₈，其它结构同实施例1。

三带模拟移动床色谱装置实施例4

如图2-d所示，一种泵1为梯度泵的配有各自温控箱的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置图，8根色谱柱配有各自温控箱H₁-H₈，其它结构同实施例2。

三带模拟移动床色谱装置实施例5

如图2-e所示，一种泵1与一个储液罐CP连接的总输入管路上配备过滤器、在线脱气机、循环管路上配备流量计、总输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度检测器的8根色谱柱的三带模拟移动床装置图。储液罐CP经在线脱气机DG1与泵1相连接，泵1经过滤器F1与洗脱液P输入总管线LP连接；储液罐CD经在线脱气机DG2与泵2相连接，泵2经过滤器F2与洗脱液D输入总管线LD连接；储液罐CF经在线脱气机DG3与泵3相连接，泵3经过滤器F3与原料液F输入总管线LF连接，上述三台在线脱气机也可用一台三通道的在线脱气机代替；在任意循环管路上如第8条循环管路上设置流量计M1；提取液E输出总管线LE经流量计M2、溶液浓度和纯度检测器M4与提取液E的储液罐CE相连，提余液R输出总管线LR经流量计M3、溶液浓度和纯度检测器M5与提余液R的储液罐CR相连，其它结构同实施例1。

三带模拟移动床色谱装置实施例6

如图2-f所示，一种泵1为梯度泵的总输入管路上配备过滤器、在线脱气机、循环管路上配备流量计、总输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度检测器的8根色谱柱的三带模拟移动床色谱装置。泵1为两元梯度泵，溶液A的储液罐CP_A和溶液B的储液罐CP_B分别经一台双通道在线脱气机DG1AB与泵1连接，泵1经过滤器F1与洗脱液P输入总管线LP连接，其它结构同实施例5。

本发明专利适合3≤N≤24的情况，色谱柱总数N与泵的容量、柱的压力降、单柱的分离能力及被分离物的纯度要求有关。

上述所有装置中色谱柱为分析柱或半制备柱或制备柱与相应的液相色谱泵配套使用。

上述所有装置中色谱柱的固定相为正相色谱填料或反相色谱填料或离子交换树脂色谱填料或凝胶排阻色谱填料。

上述所有装置中，PLC自动控制系统可以用单片机自动控制系统代替。

以8根色谱柱的三带SMB系统为例说明其运行模式及设置。它有多种运行模式，包括：1-1-6；1-6-1；6-1-1；1-2-5；1-5-2；2-1-5；5-1-2；2-5-1；5-2-1；1-3-4；1-4-3；3-1-4；4-1-3；4-3-1；3-4-1；2-2-4；2-4-2；4-2-2；2-3-3；3-2-3；3-3-2。

如图3-a所示，用B型2-3-3模式说明I带独立的三带SMB运行模式：以任意一个色谱柱作为起点，记为第1根色谱柱按连接顺序依次至第8根色谱柱。设置I带：打开P₁、T₁、E₂，关闭第1根、第2根色谱柱的所有其它自控阀，I带色谱柱数目为2；设置II带：打开D₃、T₃、T₄、T₅，关闭第3根到第5根色谱柱的所有其它自控阀，II带色谱柱数目为3；设置III带：打开F₆、T₆、T₇、R₈，关闭第6根到第8根色谱柱的所有其它自控阀，III带色谱柱数目为3。选择合适切换时间，使I带、II带和III带同时沿着液体流动的方向(即色谱柱依次连接的顺序)向下一根柱子推移，则这三带也随之向下一根柱子推移，从而形成流动相与柱子中的填料向相反方向移动，进行三带模拟移动床色谱运行，运行模式记为2-3-3(B)。

如图3-b所示，用A型2-2-4模式说明利用回流的三带SMB运行模式：以任意一个色谱柱作为起点，记为第1根色谱柱按连接顺序依次至第8根色谱柱。设置I带：打开P₁、T₁、T₂、E₂，关闭第1根、第2根色谱柱的所有其它自控阀；设置II带：打开T₃、T₄，关闭第3根、第4根色谱柱的所有其它自控阀；设置III带：打开F₅、T₅-T₇、E₈，关闭第5根到第8根色谱柱的所有其它自控阀。选择合适切换时间，使I带、II带和III带同时沿着液体流动的方向(即色谱柱依次连接的顺序)向下一根柱子推移，则这三带也随之向下一根柱子推移，从而形成流动相与柱子中的填料向相反方向移动，进行三带模拟移动床色谱运行，运行模式记为2-2-4(A)。

因此，8根色谱柱组成的三带模拟移动床B型a-b-c的运行模式为：1-1-6(B)；1-6-1(B)；6-1-1(B)；1-2-5(B)；1-5-2(B)；2-1-5(B)；5-1-2(B)；2-5-1(B)；5-2-1(B)；1-3-4(B)；1-4-3(B)；3-1-4(B)；4-1-3(B)；4-3-1(B)；3-4-1(B)；2-2-4(B)；2-4-2(B)；4-2-2(B)；2-3-3(B)；3-2-3(B)；3-3-2(B)。8根色谱柱组成的三带模拟移动床A型a-b-c的运行模式为：1-1-6(A)；1-6-1(A)；6-1-1(A)；1-2-5(A)；1-5-2(A)；2-1-5(A)；5-1-2(A)；2-5-1(A)；5-2-1(A)；1-3-4(A)；1-4-3(A)；3-1-4(A)；4-1-3(A)；4-3-1(A)；3-4-1(A)；2-2-4(A)；2-4-2(A)；4-2-2(A)；2-3-3(A)；3-2-3(A)；3-3-2(A)。

Claims

1.一种三带模拟移动床色谱装置，包括N根相同色谱柱、二台洗脱液输送泵、一台进料液输送泵、6N个自控阀、PLC或单片机自动控制系统、多通、管线、储液罐，其中3≤N≤24，其特征在于该装置具有如下结构：设任意一根色谱柱编号为i，1≤i≤N，i＝1时，i-1＝0指第N根色谱柱，i＝N时，i+1＝N+1指第1根色谱柱，洗脱液P输送泵称泵1，洗脱液D输送泵称泵2，进料液F输送泵称泵3，对于第i根色谱柱来说，流动相入口处接多通I_i，流动相出口处接多通O_i，多通I_i将第i根色谱柱的流动相入口分为四条通路：第一条通路通过自控阀P_i与洗脱液P输入总管线LP连接，洗脱液P输入总管线LP经泵1与储液罐连接，此条通路引入洗脱液P；第二条通路通过自控阀D_i与洗脱液D输入总管线LD连接，洗脱液D输入总管线LD经泵2与洗脱液D储液罐CD连接，此条通路引入洗脱液D；第三条通路通过自控阀F_i与原料液F输入总管线LF连接，原料液F总管线LF经泵3与原料液F储液罐CF连接，引入原料液F；第四条通路通过自控阀T_i-1将第i根色谱柱的流动相入口多通I_i与第i-1根色谱柱的流动相出口多通O_i-1连接，成为第i-1根色谱柱与第i根色谱柱之间的循环通路，第1根色谱柱的流动相入口多通I₁与第N根色谱柱的流动相出口多通O_N之间通过自控阀T_N连接形成循环通路，此时第1根色谱柱与第N根色谱柱首尾相连，多通O_i将第i根色谱柱的流动相出口分为三条通路：第一条通路通过自控阀R_i与提余液R输出总管线LR相连通向提余液R储液罐CR；第二条通路通过自控阀E_i与提取液E输出总管线LE相连通向提余液E储液罐CE；第三条通路通过自控阀T_i将第i根色谱柱的流动相出口多通O_i与第i+1根色谱柱的流动相入口处多通I_i+1连接，成为第i根色谱柱与第i+1根色谱柱之间的循环通路，第N根色谱柱的流动相出口多通O_N与第1根色谱柱的流动相入口多通I₁通过自控阀T_N连接也到达首尾相连处，由6个自控阀P_i、D_i、F_i、E_i、R_i、T_i控制第i根色谱柱流动相入口、出口位置和循环液通路状态，整个装置中共计6N个自控阀，由PLC或单片机定时且同时控制所有自控阀各自的工作状态，形成I带独立的三带模拟移动床运行模式即B型三带模拟移动床，或I-II带之间有回流的三带模拟移动床运行模式即A型三带模拟移动床。

2.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的自控阀由电磁阀和止逆阀组成。

3.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的管线，向各个色谱柱输入洗脱液P的线路等长；向各个色谱柱输入洗脱液D的线路等长；向各个色谱柱输入进料液F的线路等长；从各个色谱柱输出提余液R的线路等长；从各个色谱柱输出提取液E的线路等长；各个色谱柱之间的循环线路等长。

4.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的泵1、泵2、泵3全部为输送一种流动相的液相色谱泵，泵1与一个储液罐CP连接。

5.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的泵2、泵3都为输送一种流动相的液相色谱泵，泵1为n元梯度泵，与n个储液罐连接，n＝2-4。

6.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的色谱柱配有各自的温控箱。

7.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的总输入管路上配备过滤器、在线脱气机，循环管路上配备流量计，总输出管路上配备流量计、溶液浓度和纯度的检测器。

8.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的色谱柱为分析柱或半制备柱或制备柱。

9.根据权利要求1所述的三带模拟移动床色谱装置，其特征在于：所说的色谱柱的固定相为反相色谱填料或正相色谱填料或离子交换树脂色谱填料或凝胶排阻色谱填料。