CN101726570B - 重金属离子可视化检测用智能弯曲双胶及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属离子检测用智能弯曲双胶及制备方法和应用，该智能弯曲双胶由一层敏感水凝胶和一层非敏感水凝胶粘合在一起构成，制备方法为：将水凝胶的单体、交联剂、敏感元件、引发剂，按100-10∶1-0.1∶10-1∶1-0.1的摩尔比溶于水中至重量体积比为4-30％，聚合形成敏感水凝胶；将水凝胶的单体，交联剂，引发剂，按100-10∶1-0.1∶10-0.1的摩尔比溶于水中至重量体积比为4-30％，聚合形成非敏感水凝胶；将上述的敏感水凝胶与的非敏感水凝胶粘合在一起，即形成重金属离子可视化检测用的智能弯曲双胶。本发明可用于半定量可视化检测重金属离子。
Description
技术领域
本发明涉及一种水凝胶，特别涉及一种适用于检测重金属离子的水凝胶及其制备方法和在重金属离子可视化检测中的应用。
背景技术
重金属离子水污染对人类及其他生物的健康有非常严重的威胁。如汞离子、镉离子、铬离子等溶解于水中时，水体的颜色、气味、澄明度和黏度等物理性质均不发生明显的变化，靠肉眼非常难以识别出来，极易造成人和其他生物的误服误用，而这些离子极少量就会影响人类和其他生物的正常生理活动，严重危害健康。
目前检测水中重金属离子的常用国家行业标准所采用的重金属检测方法一般为原子光谱法和色谱法等光电化学检测方法，需借助近红外-紫外-可见分光光度计、荧光光度计、原子吸收光谱和离子色谱仪等仪器，数据的输出和处理也需要专门的设备和软件，同时，对于样品前处理的要求较高，如需要对水样进行过滤、干扰离子屏蔽等等一系列操作才能对样品进行相关检测，而且必须是接受过专门培训拥有相关专业知识和操作技能的人员才能完成。因此，虽然检测灵敏度较高，但是方法费时费力，仅适合相关机构和科研院所等。
近年来，重金属离子的检测方法也发展迅速。如重金属离子的免疫检测法，利用化学螯合剂、植物螯合肽和金属硫蛋白来制备重金属免疫原，结合重金属离子后与特异性的抗体识别发生特异性反应如显色反应达到检测目的。该法对重金属-螯合剂复合物的要求较高，这些重金属-螯合剂复合物必须是分子量低于1KD的半抗原，免疫原性低，不足以引起免疫反应，还需将之与载体蛋白偶联，才能形成完整的免疫原。因此，此法中抗原和抗体的制备困难，成本高，并且仍需借助分光光度计等仪器进行分析。
水凝胶是一类亲水的高分子聚合物，它具有一定的生物相容性，具有因渗透压而引起的膨胀和收缩的性质，也具有记忆功能，能够复制聚合前的环境形貌等物理性质，因此水凝胶近来多应用于组织修复，药物缓释，模版印迹等研究中。因为水凝胶可以响应环境的变化而应用于传感研究，例如聚丙烯酰胺水凝胶，在碱性条件下，将酰胺基水解成羧基团——可以感应环境中pH值的变化而发生体积的变化，在水凝胶中固定在特定分子(抗体等)和其相应的配基(抗原等)后，水凝胶可以响应含有这种特定分子或相应配基的环境，但这些响应的体积变化肉眼不易分辨。
发明内容
为了解决现有技术存在的对重金属离子的检测费时费力、仪器人员要求高，水凝胶法分辨率又不够的问题，本发明提供了一种重金属离子检测用智能弯曲双胶及制备方法和应用，具有灵敏度高、方便快捷的优点。
本发明的技术方案为：一种重金属离子检测用智能弯曲双胶，所述的智能弯曲双胶由一层敏感水凝胶和一层非敏感水凝胶粘合在一起构成，其中敏感水凝胶中的敏感元件为能够络合重金属离子的含有巯基和烯基的分子，如4-乙烯基-2-巯基吡啶，丙烯酰半胱氨酸等。所述的水凝胶的单体为单丙烯酰胺类分子，如丙烯酰胺或氨基取代的丙烯酰胺。
所述的重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，步骤为：
第一步，敏感水凝胶的制备：将水凝胶的单体、交联剂、敏感元件、引发剂，按摩尔比为100-10∶1-0.1∶10-1∶1-0.1的比例溶于水中，直至与水的重量体积比为4-30％，聚合形成敏感水凝胶；所述的敏感元件为能够络合重金属离子的含有巯基和烯基的分子，如4-乙烯基-2-巯基吡啶，丙烯酰半胱氨酸等。
第二步，非敏感水凝胶的制备：将水凝胶的单体、交联剂、引发剂按摩尔比为100-10∶1-0.1∶1-0.1的比例溶于水中，直至与水的重量体积比为4-30％，聚合形成厚度为100-2000微米的非敏感水凝胶；
第三步，将第一步得到的敏感水凝胶膜与第二步得到的非敏感水凝胶膜分别平铺于玻璃片上，自然失水40～60％后，再将带有水凝胶膜的面相对，此时两片玻璃片之间的间隔略大于两片水凝胶膜的厚度之和，约为两片水凝胶膜未失水前的厚度，然后加入制备非敏感水凝胶膜的聚合液，聚合在一起，即形成广谱重金属离子检测用智能弯曲双胶。
所述的敏感和非敏感水凝胶的单体都是单丙烯酰胺类分子如丙烯酰胺或氨基取代丙烯酰胺，所述的水凝胶的交联剂为双丙烯酰胺类分子，如甲叉丙烯酰胺、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯等。所述的引发剂为丙烯酰胺类聚合反应常规使用的引发剂，如过氧化物引发剂——过氧化二苯甲酰，过硫酸钾等，偶氮化合物引发剂——偶氮二异丁腈等和氧化还原体系引发剂——过氧化氢-亚铁盐等。
使用所述的重金属离子检测用智能弯曲双胶检测广谱重金属离子的方法，步骤为：
第一步，将制备的广谱重金属离子检测用智能弯曲双胶切割成长条状如1-3×10-30mm大小，于纯水中充分洗涤；
第二步，将洗涤后的智能弯曲双胶置于一组已知浓度的重金属离子溶液中，记录其弯曲程度的变化情况，作为下一步半定量可视化检测的标准图谱；
第三步，将洗涤后的智能弯曲双胶置于待检测液体中，观察其弯曲程度的变化，对照第二步得到的标准图谱，即可知道待测溶液中所含有的重金属离子的大体浓度范围，实现半定量可视化检测。
有益效果：
1.智能弯曲双胶用于检测时，非特异性因素对其弯曲程度的影响很小。组成智能弯曲双胶的两层水凝胶在组成上主要都是聚丙烯酰胺或丙烯酰胺衍生物的聚合物，因此两层水凝胶对非特异性因素的响应是相同的。而两层水凝胶的同等响应对智能弯曲双胶的弯曲程度不会产生影响，也就是说在实际样品检测中，智能弯曲双胶的这种特性可以不用为降低非特异性干扰而对样品进行预处理；
2.智能弯曲双胶用于检测时，以形状变化作为指标信号可以使智能弯曲双胶在检测中不受样品颜色的影响，此外，对颜色不敏感(色盲和色弱)的使用者来说，形状变化比颜色变化作为指示信号更有优势；
3.智能弯曲双胶用于检测重金属离子，具有操作方便、成本低廉等优点，而且它不需要专业人士进行操作，可以实时监测重金属污染情况。
4.智能弯曲双胶对于相同浓度的不同重金属离子溶液的响应差异不大，对于进行半定量检测比较有利。
附图说明
图1是本发明的实施例1的铅离子半定量可视化检测的标准图谱。
图2是本发明的实施例1的镉离子半定量可视化检测的标准图谱。
图3是本发明的实施例1的汞离子半定量可视化检测的标准图谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细说明：
实施例1
一种重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，步骤为：
第一步，敏感水凝胶膜的制备：将水凝胶的单体、交联剂、敏感元件、引发剂，按摩尔比为30∶1∶10∶0.5的比例溶于水中，至与水的重量体积比为8％，加到聚合模具中聚合形成敏感水凝胶膜；所述的敏感元件为能够络合重金属离子的含有巯基和烯基的分子，如4-乙烯基-2-巯基吡啶，丙烯酰半胱氨酸等。
第二步，非敏感水凝胶膜的制备：将水凝胶的单体、交联剂、引发剂按摩尔比为30∶1∶0.5比例溶于水中，至与水的重量体积比为8％，加到聚合模具中聚合形成非敏感水凝胶膜；
第三步，将第一步得到的敏感水凝胶膜与第二步得到的非敏感水凝胶膜分别平铺于玻璃片上，自然失水50％wt，再将带有水凝胶膜的两块玻璃片的带水凝胶的一面相对组成制胶模具，两块玻璃片的间距略大于两层胶的厚度，再加入制备非敏感水凝胶膜的聚合液，聚合后敏感水凝胶膜和非敏感水凝胶膜即复合在了一起，形成广谱重金属离子检测用智能弯曲双胶。
所述的敏感和非敏感水凝胶的单体都是丙烯酰胺或氨基取代的丙烯酰胺，所述的交联剂是甲叉丙烯酰胺，所述的引发剂为如过氧化物引发剂如过氧化二苯甲酰，过硫酸钾等、偶氮化合物引发剂如偶氮二异丁腈等和氧化还原体系引发剂如过氧化氢-亚铁盐等。
实施例2
不同离子半定量可视化检测的标准图谱的准备，步骤为：
第一步，精确称量配制一组具有不同浓度的含有各种重金属离子的溶液；
第二步，将纯水中保存的广谱重金属离子检测用智能弯曲双胶分别放入上述配制的溶液中，震荡10分钟，拍照纪录其弯曲程度，如附图1～3所示的在含有不同浓度的铅、镉、汞离子的溶液中的弯曲程度，作为不同重金属离子半定量可视化检测的标准图谱，
第三步，将洗涤后的智能弯曲双胶置于待测液体中，观察其弯曲程度的变化，然后对照第二步得到的标准图谱，即可知道待测溶液中所含有的重金属离子的大体浓度范围，实现半定量可视化检测。
实施例3
广谱重金属离子检测：
将纯水中保存的广谱重金属离子检测用智能弯曲双胶放入待测溶液中，震荡10分钟，比对实施例2中的标准图谱，由实施例2的图1～3的标准图谱可以看出虽然溶液中的金属离子不同，但智能弯曲双胶对同浓度的不同金属离子的响应差异不大，所以通过和标准图谱的比较就可以实现对重金属离子的半定量可视化检测。
实施例4
所述的重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，步骤为：
第一步，敏感水凝胶的制备：将水凝胶的单体、交联剂、敏感元件、引发剂，按摩尔比为100-10∶1-0.1∶10-1∶1-0.1的比例溶于水中，直至与水的重量体积比为4-30％，聚合形成敏感水凝胶；所述的敏感元件为能够络合重金属离子的含有巯基和烯基的分子，如4-乙烯基-2-巯基吡啶，丙烯酰半胱氨酸等。
第二步，非敏感水凝胶的制备：将水凝胶的单体、交联剂、引发剂按摩尔比为100-10∶1-0.1∶1-0.1的比例溶于水中，直至与水的重量体积比为4-30％，聚合形成非敏感水凝胶；
第三步，将第一步得到的敏感水凝胶膜与第二步得到的非敏感水凝胶膜分别平铺于玻璃片上，自然失水40～60％后，再将带有水凝胶膜的面相对，加入制备非敏感水凝胶膜的聚合液，聚合在一起，即形成广谱重金属离子检测用智能弯曲双胶。
Claims (5)
1.一种重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，其特征在于，步骤为：
第一步，敏感水凝胶膜的制备：将水凝胶的单体、交联剂、敏感元件、引发剂，按摩尔比为100-10∶1-0.1∶10-1∶1-0.1的比例溶于水中，直至与水的重量体积比为4-30％，聚合形成厚度为100-2000微米的敏感水凝胶膜，所述的敏感元件为含有巯基和烯基的分子；
第二步，非敏感水凝胶膜的制备：将水凝胶的单体、交联剂、引发剂按摩尔比为100-10∶1-0.1∶1-0.1的比例溶于水中，直至与水的重量体积比为4-30％，聚合形成厚度为100-2000微米的非敏感水凝胶膜；
第三步，将第一步得到的敏感水凝胶膜与第二步得到的非敏感水凝胶膜分别平铺于玻璃片上，自然失水40～60％后，再将带有水凝胶膜的面相对，然后加入制备非敏感水凝胶膜的聚合液，聚合在一起，即形成广谱重金属离子检测用智能弯曲双胶，所述的智能弯曲双胶由一层敏感水凝胶膜和一层非敏感水凝胶膜复合在一起构成，其中敏感水凝胶中的敏感元件为能够络合重金属离子的含有巯基和烯基的分子。
2.如权利要求1所述的重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，其特征在于，所述的水凝胶的单体是单丙烯酰胺类分子。
3.如权利要求1所述的重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，其特征在于，所述的交联剂是双丙烯酰胺类分子。
4.如权利要求1所述的重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，其特征在于，所述的含有巯基和烯基的分子为4-乙烯基-2-巯基吡啶或丙烯酰半胱氨酸。
5.如权利要求1所述的重金属离子检测用智能弯曲双胶的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为分解产生自由基的化合物。
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