CN101723836B - 汽油清净剂聚异丁烯胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种汽油清净剂聚异丁烯胺的制备方法，其步骤为：先将聚异丁烯与氯气升温反应3～6h得中间产品一，再向中间产品一中通入氨气，升温至100～200℃反应5-8h，得中间产品二，然后向其中加入碱，升温至150～200℃反应1～2h得中间产品三，再加入NH4Cl于80～100℃搅拌1～2h后，脱除杂质即得最终产品。本发明的聚异丁烯胺的制备无污染，易操作，并且副产物中没有水，利于产物的分离，能有效抑制和清洗汽车发动机燃油进气系统的喷油嘴、进气阀，而且还能明显的减少燃烧时的沉积物。

Description

汽油清净剂聚异丁烯胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种汽油清净剂的制备方法，具体涉及一种汽油清净剂聚异丁烯胺的制备方法。
背景技术
随着汽车工业的快速发展，我国汽车的保有量在迅速增加，伴随着汽车给人们生产、生活带来方便的同时，也加大了石油资源的消耗与尾气有害物质的排放。如何让汽车发动机长期处于良好的工作状态，使燃料油充分的燃烧，降低油耗、改善排放。这就必须要求降低汽油燃烧后的沉积物，使得汽车发动机的燃油系统长期保持清洁。
然而，目前已公开的车用清净剂如CN1133873A、CN1167136A、CN1227866A中主要有效成分为聚异丁烯丁二酰亚胺，普通的聚异丁烯和矿物油载液，这种类型的汽油清净剂对汽油发动机的喷油嘴、进气阀有良好的保洁和清洗作用，可有效的抑制和清洗汽油发动机在这些部位形成积炭。但是，这种类型的汽油清净剂将燃油进气系统中清洗下来的积炭带到燃烧室，因此，含有这种类型的市售汽油清净剂会使燃烧室的沉积物明显增加。
聚异丁烯胺，是近年来开发的汽油清净剂之一，该添加剂能在高温条件下把油完全分解完全，所以聚异丁烯胺不仅可以解决化油器和喷嘴的积炭问题，而且能够有效的解决高温系统进气阀的积炭问题。加入到汽油中，既能有效地抑制燃油系统内部生成沉积物，又能迅速清除燃油系统已经生成的沉积物，从而确保发动机动力性能正常发挥，延长燃油系统的保养期。
目前，国内关于聚异丁烯胺的报道较少，基本只采用氯化法和氢甲酰基化，但这两种方法都有缺陷，已有的氯化法的缺点是由于制备过程中会产生对环境不利的产物，而且副产物过多尤其是产物中常常伴随有水的生成，造成分离的困难，氢甲酰基化反应需要贵金属做催化剂且必须在非常高的压力下才能进行，然后反应体系粘度很大，难以实现催化剂的再生，故成本太高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种汽油清净剂聚异丁烯胺的制备方法，本发明的制备方法与现有技术相比，过程中不产生副产物水，产品分离较易，而且避免了高压及贵重催化剂的使用。
本发明的技术方案如下：
本发明的汽油清净剂聚异丁烯胺的制备方法，依次包括下述步骤：
(1)将平均分子量为800～1300的聚异丁烯溶于正辛烷中，通入氯气，升温至100～150℃，反应3～6h后，冷却至室温，减压(180～230mmHg)抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；其中，正辛烷∶聚异丁烯＝1.5～2.5(ml/g)，氯气和聚异丁烯的摩尔比为0.8～1.2。
(2)向中间产品一中通入氨气，升温至100～200℃反应5-8h，得中间产品二；
(3)向中间产品二中加入碱，升温至150～200℃反应1～2h后，冷却到50～80℃，得中间产品三；所述碱和聚异丁烯的摩尔比为0.75～1；
(4)将NH4Cl加入上述中间产品三中，于80～100℃搅拌1～2h后，脱除杂质即得最终产品；NH4Cl和步骤(3)中碱的摩尔比为0.2～0.8。
其中步骤(3)中所述碱可以为碱金属或碱土金属的烷氧基化合物包括甲氧基钠、乙氧基钠、甲氧基镁等，也可以为碱金属或碱土金属的胺化物包括氨基钠、氨基镁等。
本发明聚异丁烯胺的制备无污染，易操作，并且副产物中没有水，利于产物的分离。另外，将此发明添加到市售的汽柴油燃料油中，不仅能抑制和清洗汽车发动机燃油进气系统的喷油嘴、进气阀，而且还能明显的减少燃烧时的沉积物。使用含本发明清净剂的车用油比用当前市场上含清净剂的车用油在燃烧室内的沉积物增量可减少70％以上。
具体实施方式
实施例1
(1)将235.23g平均分子量为800的聚异丁烯溶解在500ml正辛烷溶剂中，通入0.29mol氯气，升温至100℃，反应6h后，冷却至室温，减压于180mmHg下抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；
(2)向中间产品一中通入过量氨气，升温至100℃反应5h，得中间产品二；
(3)向中间产品二中加入15g甲氧基钠，升温至150℃反应1h后，冷却到80℃，得中间产品三；
(4)将10gNH4Cl加入上述中间产品三中，于80℃搅拌2h后，脱除杂质即得本发明的最终产品分子量为1028的聚异丁烯胺。
实施例2
(1)将354.46g平均分子量为1300的聚异丁烯溶解在600ml正辛烷溶剂中，通入0.27mol氯气，升温至120℃，反应3h后，冷却至室温，减压于230mmHg下抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；
(2)向中间产品一中通入过量氨气，升温至200℃反应6h，得中间产品二；
(3)向中间产品二中加入10.5g氨化钠，升温至200℃反应1h后，冷却到50℃，得中间产品三；
(4)将5gNH4Cl加入上述中间产品三中，于100℃搅拌1h后，脱除杂质即得本发明的最终产品分子量为1700的聚异丁烯胺。
实施例3
(1)将380.76g平均分子量为1000的聚异丁烯溶解在700ml正辛烷溶剂中，通入0.32mol氯气，升温至150℃，反应3h后，冷却至室温，减压于200mmHg下抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；
(2)向中间产品一中通入过量氨气，升温至200℃反应8h，得中间产品二；
(3)向中间产品二中加入25g甲氧基镁，升温至200℃反应1h后，冷却到50℃，得中间产品三；
(4)将10g NH4Cl加入上述中间产品三中，于100℃搅拌1h后，脱除杂质即得本发明的最终产品分子量为1285的聚异丁烯胺。

Claims (1)

1.汽油清净剂聚异丁烯胺的制备方法，其特征是依次包括下述步骤：
(1)将平均分子量为800～1300的聚异丁烯溶于正辛烷中，通入氯气，升温至100～150℃，反应3～6h后，冷却至室温，减压180～230mmHg抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；其中，正辛烷∶聚异丁烯＝1.5～2.5ml/g，氯气和聚异丁烯的摩尔比为0.8～1.2；
(2)向中间产品一中通入氨气，升温至100～200℃反应5-8h，得中间产品二；
(3)向中间产品二中加入碱，升温至150～200℃反应1～2h后，冷却到50～80℃，得中间产品三；所述碱和聚异丁烯的摩尔比为0.75～1；
(4)将NH4Cl加入上述中间产品三中，于80～100℃搅拌1～2h后，脱除杂质即得最终产品；NH4Cl和步骤(3)中碱的摩尔比为0.2～0.8；
步骤(3)中所述碱为碱金属的烷氧基化合物、碱土金属的烷氧基化合物、碱金属的胺化物或碱土金属的胺化物。
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