CN101721933B - 以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器及其方法，方法为流动相由高压恒流泵系统流出后，通过转接头进入混合室，在具有大孔和中孔结构的整体柱中流过，孔壁和特殊的流路作用下，两相液体有效混合，混合后的液体可直接连接到进样阀，用于后续分析；装置为：三通转接头的外端内表面有2个螺纹分别与2根不锈钢管上的螺纹相匹配，三通阀中的空腔内的3个螺纹分别与3根不锈钢管上的螺纹相匹配；混合室两端的螺纹分别与两通转接头和三通转接头的螺纹相匹配；整体多孔材料安置在混合室中；接头的螺纹与两通转接头的螺纹相匹配；两通转接头的螺纹与混合室的螺纹相匹配。本发明的优点：使用方便，应用广泛，结构简单，易于生产。

Description

以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器及其方法

【技术领域】

本发明涉及液相色谱技术领域，具体地说，是一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器及其方法。

【背景技术】

在液相色谱仪中进行梯度分析，在梯度分析过程中，洗脱液的组成按仪器设定程序连续的或阶梯状变化，通过洗脱液组成的变化达到将复杂组分分离的目的。常用的混合器通常由不可动部件内部进行刻蚀或特殊流路设计来达到溶剂混合的目的，例如：将不锈钢球放入内径约为3mm而长度约为50mm的管中，通过球的转动来搅动流体以实现混合。这种装置中溶液的混合依赖于装入管中的球，难以完成高效的混合，而且体积较大，造成较大的滞后体积。同样，混合室内部刻蚀的方法也难以形成足够多的湍流区。特殊设计的流路也只能达到流路接口处的湍流，湍流区少，另外，加工制作复杂，价格昂贵。因此，迫切需要一种混合效率高，使用方便，应用广泛的液相色谱用的装置。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器及其方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，含有混合室，两通转接头，接头，三通转接头或者三通阀；三通转接头包括2根不锈钢管，螺丝和2个不锈钢刃环，不锈钢刃环经过施压后固定在不锈钢管上，形成2个进料通道；三通转接头的外端内表面有2个螺纹分别与2根不锈钢管上的螺纹相匹配；三通接头中的中空通道内径与不锈钢管外径相同；

所述的不锈钢管外径为1/16～1/4英寸；

三通阀，包括螺纹，3根不锈钢管，螺丝，3个不锈钢刃环和空腔，螺丝和不锈钢刃环经过施压后固定在不锈钢管上，形成3个进料通道；空腔内的3个螺纹分别与3根不锈钢管上的螺纹相匹配；

混合室，包括螺纹，大孔，中孔，孔壁；混合室两端的螺纹分别与两通转接头和三通转接头的螺纹相匹配；整体多孔材料安置在混合室中；

所述的混合室形状选自圆柱形、方形、球形或者楔形中的一种；

所述的整体多孔材料为无机基质或者有机基质；

其中，所述的无机基质选自硅胶或者有机硅中的一种，所述的有机基质选自聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯或者烙印整体柱中的具有较高机械强度的一种，或者采用有机无机共聚的方法产生具有较高耐压性能的基质材料；

所述的整体多孔材料在混合室直接原位合成，或者先合成整体材料后再装填，或者以填充柱为基础制备的连续床层多孔材料；

所述的整体多孔填料为具有大孔和中孔结构；

接头，包括不锈钢管，螺丝和不锈钢刃环，不锈钢刃环经过施压后固定在不锈钢管上，接头的螺纹与两通转接头的螺纹相匹配；

两通转接头的螺纹与混合室的螺纹相匹配，两通接头中的中空通道内径与不锈钢管外径相同；

一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合方法为，包含步骤为，

流动相由高压恒流泵系统流出后，通过转接头进入混合室，在具有大孔和中孔结构的整体整体多孔材料中流过，流量为10nL/min～5mL/min，孔壁和特殊的流路作用下，两相液体有效混合，混合后的液体可直接连接到进样阀，用于后续分析。

本发明一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器及其方法的积极效果是：

(1)本发明通过采用整体多孔材料作为流道，在大孔和中孔中形成许多湍流区域加强了混合效果，具有混合效率高的优点；

(2)以整体多孔材料为流道的梯度混合器体积较小，混合效率高，特别适用于微流量色谱法，克服了常规混合器梯度延迟较大的弱点；

(3)混合器采用三通转接头和两通转接头分别与输液系统和色谱柱相连，具有使用方便，应用广泛的特点；

(4)采用原位聚合或者合成和再装填的方法生产混合器具有结构简单，易于生产的特点。

【附图说明】

图1 用于高效液相色谱仪(HPLC)中的混合器部分的实施例的结构示意图；

图2 混合器接头结构示意图；

图3 两通转接头结构示意图；

图4 混合室结构示意图；

图5 三通转接头结构示意图；

图6 三通阀结构示意图；

图7 使用色谱柱和三通阀组建的混合器连接实施例的结构示意图；

图8 本发明实施例4台阶梯度色谱图；

图9 本发明实施例4线性梯度色谱图。

附图中的部件分别为：S1、接头，S2、两通转接头，S3混合室，S4、三通转接头，S5、三通阀，1、不锈钢管，2、螺母，3、螺纹，3A、螺纹，3B、螺纹，4、不锈钢刃环，5、中空通道，6A、螺纹，6B、螺纹，7、大孔，8、中孔，9、管壁，10、孔壁，11、内层中空通道，12、外部螺母，13、内层螺母，14、空腔。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器及其方法的具体实施方式。

实施例1

请参见附图1，一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用梯度混合方法及专用装置。由四个部分组成：接头S1、两通转接头S2、混合室S3和三通转接头S4。请参见附图2(a)，(b)，(c)所示，其中(a)与(c)为左右侧视图，外径为1/16英寸的不锈钢管1，螺母2，螺纹3，螺纹3A与螺纹3B相匹配，不锈钢刃环4经过施压后固定在不锈钢管1上，同时，不锈钢刃环4起到密封的作用。请参见附图3(a)，(b)，(c)中，其中(a)与(c)为左右侧视图，三通转接头S4有两种大小不同的螺纹，3B与6B，分别与3A与6A相匹配；中空通道5的内径与不锈钢管外径相同，不锈钢管1插入到此处，将液体输送到混合室S3；内层中空通道11的管路内径与三通转接头中的中空通道5的相同，或者更小以加强对流效果；三通转接头的外观见侧视图(a)与(c)，类似于两个六角螺母连接，外部螺母12，内层螺母13，方便使用扳手固定三通转接头与外部接头。在附图4(a)，(b)中，图4(b)为右侧视图；6A为螺纹，与两通转接头S2或三通转接头S4的6B螺纹相匹配；大孔7，中孔8，管壁9，孔壁10，孔径的大小，大孔7和中孔8的比率由整体柱合成时控制。大孔7多时有利于降低混合室的背压。中孔8较多可以加强混合效果，具体的比率依实际使用而定。混合室中填料应不与溶剂或样品作用，具有耐酸耐碱和耐腐蚀的特征。混合室中的整体多孔材料为无机基质；所述的无机基质选自硅胶，所述的整体多孔材料在混合室直接原位合成。图5(a)，(b)，(c)为两通转接头S2的结构示意图，其中，(a)与(c)为左右侧视图，3B和6B螺纹分布与3A和6A螺纹相匹配使用，不锈钢管1可以插入到中空通道5处。两通转接头S2的作用为将混合室S3中混合均匀的液体输送到色谱柱上，对样品进行洗脱。

各部分功能为：三通转接头S4将两路不同的液体连接到混合室S3中进行混合，起到使高压恒流泵系统与混合室匹配的作用，同时在内层中空通道11处两路液体形成的对流，两路液体进行了预混合；混合室使液体在各种大小的孔道中流动，在孔壁的作用下形成许许多多个小湍流区域，将两相溶液多次反复的混合直到混合均匀；两通转接头连接混合器和外部接头，起到使色谱柱与混合室匹配的作用；

流体的流路方向为：从高压恒流泵流出的两路液体沿管路流动，经接头到达三通转接头上。在三通转接头处，两路液体形成对流，进行了预混合，然后进入混合室中，流量为10nL/min，在各种尺寸的孔内流动，孔大小的变化和孔壁的作用下，形成了许多湍流区域，在湍流区域中，两相液体之间充分接触，多次有效传质，浓度及其他性质(如pH等)等的差异逐渐缩小，在经过许多孔的湍流区域后，整个流动相的溶液性质接近平衡，在流出混合室后，经过两通转接头流出到色谱柱的液体具有均一的性质，完全符合高效液相色谱梯度分析的需要。

实施例2

图2形成于根据本发明的用于高效液相色谱仪(HPLC)系统的混合器部分的另一实施例结构示意图。现在，参照附图详细说明本发明的实施方式。由四个部分组成：接头S1、两通转接头S2、混合室S3和三通阀S5。S1、S2与S3部分与实施例1相同。三通阀如图6所示，3B螺纹与接头的3A相匹配。空腔14，自高压恒流泵流出的液体进入空腔预混合后进入混合室进行混合。混合室中的整体多孔材料为有机基质；其中，所述的有机基质选自聚丙烯酰胺、所述的整体多孔材料为以填充柱为基础制备的连续床层多孔材料。本实施例不使用特殊设计的三通转接头，使用简单的三通阀S5代替，具有同样的效果，只是管路连接较多，不如实施例1整体性好。

各部分的功能为：三通阀将两路不同的液体连接到混合室中进行混合，起到使高压恒流泵系统与混合室匹配的作用，同时在中空通道处两路液体进行了预混合；混合室使液体在各种大小的孔道中流动，流量为5mL/min，在孔壁的作用下形成许许多多个小湍流区域，将两相溶液多次反复的混合直到混合均匀；两通转接头对混合器和外部接头，起到使色谱柱与混合室匹配的作用；

流体的流路方向为：从高压恒流泵流出的两路液体沿管路流动，经三通阀，两路液体混合为1路到达两通转接头，然后进入混合室。混合室内各种尺寸的孔内液体形成湍流，在湍流区域中，两相液体之间充分接触，多次有效传质，浓度及其他性质(如pH等)等的差异逐渐缩小，在经过许多孔的湍流区域后，整个流动相的溶液性质接近平衡，在流出混合室后，经过两通转接头流出到色谱柱的液体具有均一的性质，完全符合高效液相色谱梯度分析的需要。

实施例3

为了满足微量或纳升液相色谱分析的需要，将混合室制成毛细管柱。混合室的体积更小，梯度延迟体积小，系统分析的延迟时间短，能够完成快速分析的需要。其中，混合室中的整体多孔材料为无机基质；所述的无机基质选自有机硅，所述的整体多孔材料为先合成整体材料后再装填。其它部分实施例1。

实施例4

实验条件：仪器为依利特P230系列高效液相色谱仪；流动相为A纯水；B含0.1％丙酮的水溶液。流量为1.0mL/min；检测器为UV254nm；

台阶梯度程序(B％)：0，0％；3，20％；6，40％；9，60％；12，80％；15，100；18，0％。

线性梯度程序(B％)：0，0％；1，0％；5，100％；9，100％；12，0％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，含有混合室，两通转接头，接头，还包括三通转接头或者三通阀中的一种；其特征在于，三通转接头包括2根不锈钢管，螺丝和2个不锈钢刃环，不锈钢刃环经过施压后固定在不锈钢管上，形成2个进料通道，三通转接头的外端内表面有2个螺纹分别与2根不锈钢管上的螺纹相匹配，三通转接头中的中空通道内径与不锈钢管外径相同；三通阀包括螺纹，3根不锈钢管，螺丝，3个不锈钢刃环和空腔，螺丝和不锈钢刃环经过施压后固定在不锈钢管上，形成3个进料通道，空腔内的3个螺纹分别与3根不锈钢管上的螺纹相匹配；混合室包括螺纹，大孔，中孔和孔壁，混合室两端的螺纹分别与两通转接头和三通转接头的螺纹相匹配，整体多孔材料安置在混合室中；接头包括不锈钢管，螺丝和不锈钢刃环，不锈钢刃环经过施压后固定在不锈钢管上，接头的螺纹与两通转接头的螺纹相匹配；两通转接头的螺纹与混合室的螺纹相匹配，两通转接头中的中空通道内径与所述接头的不锈钢管外径相同。

2.根据权利要求1所述的以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，其特征在于，所述的三通转接头的2根不锈钢管、三通阀的3根不锈钢管、接头的不锈钢管外径均为1/16～1/4英寸。

3.根据权利要求1所述的以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，其特征在于，所述的混合室形状选自圆柱形、方形、球形或者楔形中的一种。

4.根据权利要求1所述的以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，其特征在于，所述的整体多孔材料为无机基质或有机基质。

5.根据权利要求1所述的以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，其特征在于，所述的整体多孔材料在混合室直接原位合成，或者先合成整体材料后再装填，或者以填充柱为基础制备的连续床层多孔材料。

6.根据权利要求1所述的以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，其特征在于，所述的整体多孔材料为具有大孔和中孔结构。

7.根据权利要求1所述的以整体多孔材料为流道的液相色谱用的混合器，其特征在于，流动相在整体多孔材料中的流量为0.00001mL/min～5mL/min。

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