CN101718487B - 一种硅片清洗后的快速干燥方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种硅片清洗后的快速干燥方法和装置，方法包括以下步骤：将硅片放入干燥槽，将异丙醇通入雾化室雾化成异丙醇汽雾，该异丙醇汽雾经冷凝室、加热室进入干燥槽。利用冷凝室对IPA汽雾“骤冷”，使得IPA汽雾中的大粒径液滴以及杂质颗粒被去除。利用加热控温室对IPA“骤热”，使IPA汽雾中气化的IPA的比例进一步增加。从而使得IPA汽雾能够均匀的凝结在纯水表面。本发明的优点是：由于IPA液滴中大颗粒液滴的有效消除，使得后序热氮气干燥的时间缩短。从整体上降低了硅片的清洗时间，提高了清洗机的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅片清洗后异丙醇(IPA)干燥工艺的优化，尤其适用于大直径硅片清洗后的干燥。其特点在于：在通用的IPA雾化工艺后，引入控温冷凝室、控温加热室两个装置，使雾化后大粒径的IPA液滴得以消除，从而整个硅片的干燥过程更加高效、彻底。
背景技术
硅抛光片是集成电路中使用最广泛的衬底材料，随着集成电路工艺向更高集成度发展，对硅片质量的要求也更加苛刻。本发明中硅片清洗是指硅抛光片制作工艺中最后一道重要工序，其目的主要是去除前道工序中残留在硅片表面的颗粒、金属以及有机沾污。湿法清洗是目前通用的一种清洗工艺，一般包括一号液清洗、二号液清洗，去离子水漂洗，最终干燥等重要环节。
IPA干燥工艺是湿法清洗工艺中普遍使用的干燥工艺，其原理是利用IPA降低水的表面张力，将硅片和IPA水溶液交界面上的水剥离硅片表面。具体的干燥过程为：当硅片直立于清洗槽内且被纯水淹没，由高温氮气携带着雾化后的IPA喷入清洗槽内，IPA并迅速凝结在纯水表面，以降低纯水的表面张力。这时开启清洗槽底部阀门将槽内的水由底部缓慢泄下，使得硅片逐渐露出水面。在水面下降的整个过程中，由于大量的IPA汽雾不断凝结在纯水液面表层，硅片和纯水表面垂直交界面上的纯水因表面张力的降低而被剥离硅片。随着液面下降，硅片表面的水逐渐被剥离表面。当水槽内的水被完全排空后，停止IPA汽雾的输入，同时只输入热氮气，将硅片表面进一步吹干。热氮气干燥的目的是将硅片表面彻底干燥，因为水被剥离硅片表面时，会残留IPA，以及少量的水汽。
在实际工艺中，雾化后的IPA以两种形态存在：一部分IPA已经完全雾化，这是由于IPA易挥发沸点低的原因；还有部分IPA在雾化过程以小液滴的形式，并进入水槽。在干燥过程中，吹入的高温IPA与氮气在水槽内形成复杂的涡流，使得IPA汽雾不能全部在水面凝结，而是部分IPA液滴沉积在已经干燥的硅片表面，而且这些落在硅片表面的IPA会吸收水槽内的水汽，所以需要后续的热氮气长时间的吹干。而且由于IPA雾化不均匀，汽雾凝结在纯水液面表层浓度不均匀，从而使表面张力的分布也不均匀，IPA步骤结束后，硅片表面有水滴的几率仍很大，水滴就可能在干燥后在硅片表面留下颗粒。IPA汽雾中液滴状IPA的比例还会影响后续热氮气吹干的时间，在实际工艺中有必要降低IPA汽雾中大粒径IPA液滴的比例来减少后续热氮气干燥时间。
本发明目的就是为了降低IPA汽雾中大粒径IPA液滴的比例而引入的。其主要特点是把IPA雾化后，引入控温冷凝室、控温加热室两个装置以达到消除汽雾中大粒径IPA液滴的目的。采用本专利可以有效降低后续热氮气干燥时间，减少氮气的使用量，整体上降低了生产成本，同时提高生产效率。
发明内容
本发明的目的是一种硅片清洗后的快速干燥方法和装置，该方法可降低异丙醇(IPA)汽雾中大粒径IPA液滴的比例，将汽雾中IPA液滴的粒径控制在一定值以下，以达到均匀并快速的干燥硅片，节省干燥氮气的使用量。
为达到上述发明的目的，本发明采用以下技术方案：
这种硅片清洗后的快速干燥方法，它包括以下步骤：将硅片放入干燥槽，将异丙醇通入雾化室雾化成异丙醇汽雾，该异丙醇汽雾经冷凝室、加热室进入干燥槽干燥硅片。
冷凝室与加热室之间有一条接氮气的管道，该氮气的另一端接氮气气源。
冷凝室具有IPA收集器，将液化的IPA集中收集。
快速干燥的装置，它包括：以氮气管路将雾化室、冷凝室、加热控温室、干燥槽依次串联。
在氮气管路入口位置引入一条旁路氮气，将这条旁路管道连接在冷凝室和加热控温室之间的三通上，使得氮气可以直接经过加热控温室通入干燥槽。
本发明目的就是为了降低IPA汽雾中大粒径IPA液滴的比例而引入的。其主要特点是把IPA雾化后，引入控温冷凝室、控温加热室两个装置以达到消除汽雾中大粒径IPA液滴的目的。采用本专利可以有效降低后续热氮气干燥时间，减少氮气的使用量，整体上降低了生产成本，同时提高生产效率。
在通常的硅片清洗机中，IPA在雾化室经过雾化后直接通入干燥槽。而本发明在雾化室和干燥槽之间依次加入冷凝室、加热控温室，利用这两个装置来达到消除IPA汽雾中大粒径IPA液滴目的。图1为本发明中加入的冷凝室、加热控温室连接示意图，图中氮气管路将雾化室、冷凝室、加热控温室、干燥槽依次串联。同时在氮气管路入口位置引入一条旁路氮气，将这条旁路管道连接在冷凝室和加热控温室之间的三通上，使得氮气可以直接经过加热控温室通入干燥槽。在实际工艺中有各种IPA雾化室设计和工艺，如超声雾化，高压氮气雾化，机械雾化等，本装置不会受到雾化工艺和雾化室设计的影响。
本专利中冷凝室和加热控温室设计的目的如下(控温器用市面已有的即可)：
冷凝室主要是利用IPA低温液化的性质，将IPA汽雾中大粒径液滴消除。冷凝室包括制冷器，IPA收集装置两个部分。其中制冷器的功能是对冷凝室降温，使其温度保持在2℃到15℃之间。而IPA收集装置是将收集冷凝室内凝聚的IPA液体，可经过过滤后再次使用。当由雾化室出来IPA汽雾的温度大约在25℃到40℃之间，而冷凝室的温度一般可以控制在2-15℃，因此IPA汽雾进入冷凝室后，汽雾会受冷凝结，汽雾凝结一般经历液滴成核、长大的过程，因此汽雾中的大液滴会首先凝结。当IPA汽雾离开冷凝室时，汽雾中的大部分大粒径液滴被去除。在IPA汽雾中不可避免的含有一定量的固体颗粒，这些固体颗粒在后序干燥过程中可能增加硅片表面颗粒数量。冷凝室的另一个功能是纯化IPA汽雾，这是因为在冷凝室中，这些颗粒也可以成为IPA液滴成核的中心，同大粒径IPA液滴一起被留在冷凝室内。特别对于使用90nm以下工艺的大直径硅片的清洗，IPA汽雾中的颗粒可能会严重影响器件的收益，而冷凝室却可以有效去除这种颗粒的数量。
加热控温室主要是一个升温的腔体，将冷凝室出来的IPA汽雾、以及后序的干燥氮气加热到特定的温度。加热控温室的温度一般控制在40-60℃，在对IPA汽雾升温的过程中，IPA汽雾中的小粒径液滴被进一步汽化，使得汽雾中气化的IPA的比例进一步增加，从而进入干燥槽的IPA汽雾中IPA的分布更加均匀，因此也能够在纯水表面更加均匀的凝结。加热控温室的另一个功能是在后序通入热氮气，当干燥时，对干燥氮气的加热，使得干燥过程更加有效、快速。由图.1可以看出，通过阀门1、2、3的开闭可以控制IPA汽雾或者纯氮气通入加热控温室。本发明的实质就是利用冷凝室和加热控温室，对雾化的IPA汽雾“骤冷”和“骤热”达到消除IPA汽雾中大粒径IPA液滴的目，其中在“骤冷”过程中，大粒径IPA汽雾被去除；在“骤热”过程中小粒径IPA液滴被汽化。
本专利优点在于：
1.利用冷凝室对IPA汽雾“骤冷”，使得IPA汽雾中的大粒径液滴以及杂质颗粒被去除。
2.利用加热控温室对IPA“骤热”，使IPA汽雾中气化的IPA的比例进一步增加。从而使得IPA汽雾能够均匀的凝结在纯水表面。
3.由于IPA液滴中大颗粒液滴的有效消除，使得后序热氮气干燥的时间缩短。从整体上降低了硅片的清洗时间，提高了清洗机的利用率。
附图说明
图1：用于硅片清洗后的快速干燥装置图
如图1所示，本发明中添加了冷凝室3、3-1为异丙醇收集器，加热控温室4，图1中氮气管路将雾化室1、冷凝室3、加热控温室4、干燥槽5依次串联，2为异丙醇容器及计量泵。同时在氮气管路入口位置引入一条旁路氮气，将这条旁路管道连接在冷凝室和加热控温室之间的三通上，使得氮气可以直接经过加热控温室通入干燥槽。
具体实施方式
硅片完成清洗开始干燥时，首先打开阀门1的氮气，同时关闭阀门2和阀门3，将IPA溶液经剂量泵加入到封闭的雾化室内，使IPA雾化成汽雾释放出来这时温度大约为40℃。将IPA汽雾通入冷凝室，将冷凝室(采用CEMS牌，型号的温度可设定为5℃，大粒径的IPA液滴会凝结在冷凝室内壁上(冷凝室采取CEMS牌，EPC250型号的器件致冷)汽雾进入加热室后被加热后送入硅片干燥槽中，加热温度为60℃。当IPA汽雾被通入干燥槽后，开启干燥槽底部的阀门，开始将里面的纯水由底部缓慢排出。直到这个硅片全部脱离纯水液面后，停止IPA汽雾的输入。即关闭阀门1，同时打开阀门2和阀门3，这时氮气经加热控温室到达干燥槽，将硅片彻底干燥。
实施例：
取用相同工艺条件抛光后的硅片共12片，分为四组(每组三片)，设置四种不同的清洗后干燥条件，分别为：
第一组：采用本专利的装置和方法，最后一步热氮气干燥时间为4分钟；
第二组：采用本专利的装置和方法，最后一步热氮气干燥时间为8分钟；
第三组：采用传统干燥方法(即IPA雾化后直接进入干燥槽)，最后一步热氮气干燥时间为4分钟。
第四组：采用传统干燥方法(即IPA雾化后直接进入干燥槽)，最后一步热氮气干燥时间为8分钟。
在以上四组IPA干燥工艺中，IPA雾化方式都为高压氮气雾化法，IPA通入干燥槽的时间为6分钟。在第一组和第二组工艺中，设定冷凝室的温度为5±2℃，加热控温室的温度为60±2℃.
将干燥后的四组样品，首先在颗粒表面测试仪上测试表面颗粒数据并记录，然后分别置于四个干净的片盒后用标准的方法封装，并保证每个片盒封装后没有出现漏气的现象。将这四组样品放置一月后打开，重新在表面颗粒测试仪上测试颗粒数量，以对比不同工艺下的干燥效果。因为没有充分干燥的硅片，在长时间放置后表面会生长“水雾”，表现表面颗粒仪测试结果上就是表面颗粒的数量会大量增加，经过充分干燥后的硅片，表面基本不会增加颗粒，而且至少能保存一年半。
表1为四组硅片先后两次表面颗粒测试的结果。对比数据可以发现，第一、二、四组硅片表面颗粒数量在放置前后基本保持不变，说明干燥比较充分，而第三组表面颗粒在放置后增加了数万个，而且将这组硅片再次清洗后这些增加的颗粒基本消除。对比实验结果可以发现，使用本专利中的干燥方法后，可以将热氮干燥的时间由原来的8分钟降低到4分钟，在实际生产中可以增加设备的产能，降低单批氮气的使用量。
表1
Claims (5)
1.一种硅片清洗后的快速干燥方法，其特征在于：它包括以下步骤：将硅片放入干燥槽，将异丙醇通入雾化室雾化成异丙醇汽雾，该异丙醇汽雾经冷凝室、加热室进入干燥槽干燥硅片，所述的冷凝室的温度控制在2-15℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种硅片清洗后的快速干燥方法，其特征在于：冷凝室与加热室之间有一条接氮气的管道，该氮气的另一端接氮气气源。
3.根据权利要求2所述的一种硅片清洗后的快速干燥方法，其特征是：冷凝室具有异丙醇收集器，将液化的异丙醇集中收集。
4.一种用于权利要求1所述的硅片清洗后的快速干燥的装置，其特征在于：它包括：以氮气管路将雾化室、冷凝室、加热控温室、干燥槽依次串联。
5.根据权利要求4所述的硅片清洗后的快速干燥的装置，其特征在于：在氮气管路入口位置引入一条旁路氮气，将这条旁路管道连接在冷凝室和加热控温室之间的三通上，使得氮气可以直接经过加热控温室通入干燥槽。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Free format text: FORMER OWNER: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20120208 Owner name: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: BEIJING GENERAL RESEARCH INSTITUTE FOR NONFERROUS METALS Effective date: 20120208 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20120208 Address after: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Applicant after: GRINM Semiconductor Materials Co., Ltd. Address before: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Applicant before: General Research Institute for Nonferrous Metals Co-applicant before: GRINM Semiconductor Materials Co., Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: GRINM ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Patentee after: YOUYAN NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Patentee before: GRINM Semiconductor Materials Co., Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GRINM ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20150611 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150611 Address after: 101300 Beijing city Shunyi District Shuanghe Linhe Industrial Development Zone on the south side of the road Patentee after: You Yan Semi Materials Co., Ltd. Address before: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Patentee before: YOUYAN NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing Patentee after: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd. Address before: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing Patentee before: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS Co.,Ltd. |