CN101708556B - 还原法制备银粉的分散方法和装置 - Google Patents
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Abstract
还原法制备银粉的分散方法和装置，还原制备银粉的反应釜内侧，设有竖直的栅作为分流器；在还原法制备银粉时的搅拌过程中，液体流过分流器，液体被分为若干股。在反应釜内壁的中下部，搅拌轴两侧，各设一个竖直的栅分流器，两个分流器在一条直线上。本发明对工艺要求低。在制备过程中，液体被分为若干股，原料混合更加均匀，分散的更充分。可以使粉体粒子分布范围窄，粒径明显变均匀。
Description
技术领域
本发明涉及化学还原法制备结晶粉体的分散方法和装置，特别是银粉的工业生产制备。
背景技术
在电子浆料的制备中，银粉的粒径大小，形貌，均匀度是非常关键的，目前工业上制备银粉多采用化学还原法，还原时反应釜内的流体特性起到了至关重要的作用，搅拌方式对银粉的结晶成型有着重要的影响。如果硝酸银和还原剂在反应釜中分散不及时，就会造成釜中局部饱和度过高；如果反应原料分散不均匀，就会造成银粉粒子大小不均一，分布较宽，有拖尾现象等缺点。
2007，28(6)医药工程杂志报导了后掠翼框式搅拌器的特点及其在溶媒结晶中的应用，提到将搅拌器分为带夹角的上下两部分。上部分采用带栅格的平板结构，下部分采用带后掠角的宽板结构，这种搅拌器的结构，使得上部栅格部分在产生水平环向流的同时将流体剪切打碎产生扰流；但这种方法存在对液位要求高，结晶不均匀等缺点。
发明内容
本发明目的是：提出一种还原法制备银粉的分散方法和装置，尤其是使反应原料分散均匀，使银粉粒子大小分布均一。
还原法制备银粉的分散方法，还原制备银粉的反应釜内搅拌轴的两侧，反应釜内壁中下部，各设一个竖直的栅分流器，两个分流器在一条直线上。在还原法制备银粉时的搅拌过程中，液体流过分流器，液体被分为若干股，得到的颗粒更加均匀。
本发明的装置结构：设有的竖直的栅的分流器可以由若干根竖直的分流管组成。分流管为三至七根组成，二根管子之间的缝隙是反应釜半径的1/10至1/20。总体而言，管子和缝隙的尺寸大小依据反应釜尺寸而定。
本发明的有益效果是：使用本发明方法，制备简单，对工艺要求低。在制备过程中，液体被分为若干股，原料混合更加均匀，分散的更充分。可以使粉体粒子分布范围窄，粒径明显变均匀，制得颗粒无拖尾现象，表面光滑。
附图说明
图1是改进反应釜俯视图(图1A)与侧视图(图1B)
图2改进反应釜水流示意图
图3比较例制得的银粉扫描电镜图
图4实施例1所得的银粉扫描电镜图
图5实施例2所得的银粉扫描电镜图
图6实施例3所得的银粉扫描电镜图
图7比较例制得的银粉粒径分布图
图8实施例1制得的银粉粒径分布图
具体实施方式
本发明是这样实现的(以制备银粉为例)：结晶粉体的制备装置，包括反应釜罐1，分流器2二个，进料管3二根，搅拌器4一个。
将维生素C与PVP混合溶液加入反应釜，用氨水调pH值，调节转速和温度。从进料口滴加硝酸银，滴加完成后，保持搅拌30min，过滤、洗涤、烘干。
实施例1
一种结晶粉体的制备装置，包括反应釜罐，分流器二个，进料管二根，搅拌器一个。竖直的栅和分流管为不锈钢材质或聚四氟乙烯构成，分流管放置在滴加加料口30°角左右的位置。分流管为两组，分别置于反应釜中部偏下，两排分流管在一条直线上。每组分流管三根，二根管子之间的缝隙是反应釜半径的1/10。
将维生素C 20kg与PVP 10kg配成400L混合溶液，加入反应釜中，用4％氨水调节pH值为4.0；将硝酸银50kg配置成160L硝酸银溶液，从进料口滴加，调节转速130转/分钟，滴加完成后，保持搅拌30min，过滤、洗涤、烘干、检测。
实施例2
一种结晶粉体的制备装置，包括反应釜罐，分流器二个，进料管二根，搅拌器一个。竖直的栅和分流管为不锈钢材质或聚四氟乙烯构成，分流管放置在滴加加料口30°角左右的位置。分流管为两组，分别置于反应釜中部偏下，两排分流管在一条直线上。每组分流管七根，二根管子之间的缝隙是反应釜半径的1/20。
将维生素C 20kg与PVP 10kg配成400L混合溶液，加入反应釜中，用4％氨水调节pH值为4.0；将硝酸银50kg配置成160L硝酸银溶液，从进料口滴加，调节转速130转/分钟，滴加完成后，保持搅拌30min，过滤、洗涤、烘干、检测。
实施例3
一种结晶粉体的制备装置，包括反应釜罐，分流器二个，进料管二根，搅拌器一个。竖直的栅和分流管为不锈钢材质或聚四氟乙烯构成，分流管放置在滴加加料口30°角左右的位置。分流管为两组，分别置于反应釜中部偏下，两排分流管在一条直线上。每组分流管五根，二根管子之间的缝隙是反应釜半径的1/15。
将维生素C 20kg与PVP10kg配成400L混合溶液，加入反应釜中，用4％氨水调节pH值为4.0；将硝酸银50kg配置成160L硝酸银溶液，从进料口滴加，调节转速130转/分钟，滴加完成后，保持搅拌30min，过滤、洗涤、烘干、检测。
比较例：
现有的结晶粉体的制备装置，包括反应釜罐，进料管二根，搅拌器一个。
将维生素C 24kg与PVP 8kg配成400L混合溶液，加入反应釜中，用4％氨水调节pH值为4.0；将硝酸银40kg配置成160L硝酸银溶液，从进料口滴加，调节转速130转/分钟，滴加完成后，保持搅拌30min，过滤、洗涤、烘干，检测。
经比较，改进后的反应釜制得的银粉粒径更加均匀，分布变窄，无拖尾现象。
Claims (1)
1.还原法制备银粉的分散方法，将维生素C 20kg与PVP 10kg配成400L混合溶液，加入反应釜中，用4％氨水调节pH值为4.0；将硝酸银50kg配置成160L硝酸银溶液，从进料口滴加，调节转速130转/分钟，滴加完成后，保持搅拌30min，其特征是还原制备银粉的反应釜内侧，设有竖直的栅作为分流器；在搅拌过程中，液体流过分流器，液体被分为若干股；反应釜内壁的中下部，搅拌轴两侧，各设一个竖直的栅分流器，两个分流器在一条直线上；竖直的栅的分流器由若干根竖直的分流管构成，分流管为三至七根；二根分流管之间的缝隙是反应釜半径的1/10至1/20；分流器放置在加料口30°角位置。
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