CN101702423A - 一种led电极结构及其制备方法 - Google Patents

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叶志镇
薛雅
黄靖云
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Abstract

本发明公开了一种LED电极结构及其制备方法，属于光电子器件技术领域。该电极包括两个以上周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积；所述每个周期的金属混合层含有依次沉积的两层以上的单金属层，同一周期的相邻的单金属层的金属不同。本发明LED电极结构采用金属混合层比现有技术采用单种金属单层具有更低的比接触电阻率；适用于多种薄膜生长技术完成的p型半导体层和n型半导体层；可采用多种仪器实现电极生长。

Description

一种LED电极结构及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子器件技术领域，具体涉及一种发光二极管(LED)的电极结构及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)是一种电致发光器件，由pn接面实现电能向光能的转化。LED具有发光效率高、耗电量少、使用寿命长、反应时间短、可靠性高、安全环保等优点，广泛应用于手机，汽车，照明灯领域，更有取代白炽灯，荧光灯灯成为新一代的照明光源的可能。
目前，发光二极管中具有低电阻率电极普遍采用金属电极，而金属电极多为单层结构，即使由两种或两种以上金属组成，每个金属层也多为单种金属单层的情况，由于能使用作为LED电极的金属元素种类有限，LED电极退火温度改变范围有限，不能在目前已有技术的基础上进一步显著降低比接触电阻率，因此我们采用工艺改进的方法，使用金属混合层技术降低LED电极的比接触电阻率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较低比接触电阻率的LED电极结构及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：该LED电极结构包括两个以上周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积；所述每个周期的金属混合层含有依次沉积的两层以上的单金属层，同一周期的相邻的单金属层的金属不同。
进一步地，本发明所述每个周期的金属混合层含有三层单金属层，同一周期的金属混合层中互不相邻的单金属层的金属相同。
进一步地，本发明所述每个周期的金属混合层含有三层单金属层，所述三层单金属层的金属互不相同。
本发明具有上述电极结构的LED，主要包括基底，在所述基底的一面上自下而上依次沉积有基底过渡层、n型半导体层、n型过渡层、多量子阱层、多量子阱过渡层、p型半导体层，所述n型半导体层上还沉积有n型半导体层电极，所述p型半导体层还沉积有p型半导体层电极；所述n型半导体层电极和p型半导体层电极均包括两个以上周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积；所述每个周期的金属混合层含有依次沉积的两层以上的单金属层，同一周期的相邻的单金属层的金属不同。
本发明具有上述电极结构的LED，主要包括n型单晶基底，在所述n型单晶基底的一面上自下而上依次沉积n型单晶基底缓冲层、n型单晶基底过渡层、多量子阱层、多量子阱过渡层、p型半导体层，所述n型单晶基底的另一面上沉积有n型半导体层电极，所述p型半导体层还沉积有p型半导体层电极；所述n型半导体层电极和p型半导体层电极均包括两个以上周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积；所述每个周期的金属混合层含有依次沉积的两层以上的单金属层，同一周期的相邻的单金属层的金属不同。
本发明LED电极的制备方法主要包括如下步骤：
(a)在n型半导体层表面依次进行匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，形成具有光刻图形的n型半导体层；
(b)将具有光刻图形的n型半导体层放入真空室，转动靶材或者坩埚依次沉积第一周期的金属混合层中的各单金属层，所述单金属层有两层以上，且相邻的单金属层的金属不同；接着至少再沉积一个周期的金属混合层，形成n型半导体层电极；
(c)在p型半导体层表面依次进行匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，形成具有光刻图形的p型半导体层；
(d)将具有光刻图形的p型半导体层放入真空室，转动靶材或者坩埚依次沉积第一周期的金属混合层中的各单金属层，所述单金属层有两层以上，且相邻的单金属层的金属不同；接着至少再沉积一个周期的金属混合层，形成p型半导体层电极；
(e)将具有所述n型半导体层电极和p型半导体层电极的LED器件进行快速退火。
进一步地，本发明所述n型半导体层为n型单晶基底。
进一步地，本发明在步骤(b)中，在具有光刻图形的n型半导体层上先沉积第一功能金属层，再在第一功能金属层上沉积金属混合层，在n型半导体层的最后一个周期的金属混合层上沉积第二功能金属层；和/或在步骤(d)中，在具有光刻图形的p型半导体层上先沉积第一功能金属层，再在第一功能金属层上沉积金属混合层，在p型半导体层的最后一个周期的金属混合层上沉积第二功能金属层。
进一步地，本发明所述快速退火是在氮气气氛中进行，退火温度为400℃-700℃，退火时间为50-150s。
进一步地，本发明所述退火温度为500℃-650℃。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1)LED电极结构采用金属混合层比单种金属单层具有更低的比接触电阻率；
2)适用于多种薄膜生长技术完成的p型半导体层和n型半导体层，薄膜生长技术可以是脉冲激光沉积技术，分子束外延技术，化学气相沉积技术和磁控溅射技术；
3)可采用多种仪器实现电极生长，电极生长技术可以是磁控溅射技术或电子束蒸发技术。
附图说明
图1是具有本发明LED电极结构的一种LED示意图，图中1为基底；2为基底过渡层；3为第一n型半导体层；4为n型过渡层；5为第一多量子阱层，6为第一多量子阱过渡层；7为第一p型半导体层；8为n型半导体层电极；9为p型半导体层电极；
图2是具有本发明LED电极结构的另一种LED示意图，图中10为n型单晶基底；11为n型单晶基底缓冲层；12为n型单晶基底过渡层；13为第二多量子阱层；14为第二多量子阱过渡层；15为第二p型半导体层；8为n型半导体层电极；9为p型半导体层电极；
图3是本发明一个周期金属混合层具有2个单金属层时的LEDn型电极结构示意图，图中16为单金属层Pt；17为单金属层Ti；
图4是本发明一个周期金属混合层具有2个单金属层时的LEDp型电极结构示意图，图中16为单金属层Pt；18为单金属层Ni；
图5是本发明一个周期金属混合层具有3个单金属层时的LEDn型电极结构示意图，图中19为单金属层Au；16为单金属层Pt；17为单金属层Ti；
图6是本发明一个周期金属混合层具有3个单金属层时的LEDp型电极结构示意图，图中19为单金属层Au；16为单金属层Pt；18为单金属层Ni。
具体实施方式
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1：
按以下步骤制备本发明的LED电极，具体如下：
1)烧结陶瓷靶：
制备纯ZnO陶瓷靶：称量纯ZnO粉末32克，将纯ZnO粉末球磨压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到纯的ZnO陶瓷靶；
制备Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶：称量纯ZnO粉末32.55克、MgO粉末4.03克，将纯ZnO、MgO粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶；
制备Zn0.9Mg0.1O陶瓷靶：称量纯ZnO粉末36.62克、MgO粉末2.015克，将纯ZnO、MgO粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到Zn0.9Mg0.1O陶瓷靶；
制备掺有Na的Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶：称量纯ZnO粉末32.55克、MgO粉末4.03克，Na2CO3粉末0.292克，将ZnO、MgO、Na2CO3粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到掺有Na的Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶，Na的摩尔百分含量为1％；
制备掺有Na的ZnO陶瓷靶：称量纯ZnO粉末38克、Na2CO3粉末0.25克，将ZnO、Na2CO3粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到掺有Na的ZnO陶瓷靶，其中Na的摩尔百分含量为1％；
2)沉积薄膜：将烧结得到的纯ZnO陶瓷靶、Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶、Zn0.9Mg0.1O陶瓷靶、掺有Na的Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶、掺有Na的ZnO陶瓷靶和已经厂家预处理过的n-ZnO(0001)单晶基底放入脉冲激光沉积系统的生长室中，生长室真空度抽至10-3Pa以下，基底加热升温到350～700℃，生长室通入O2气体，控制压强为0.1～50Pa，激光能量为200～350mJ，频率3～10Hz。依次转换使用的所述靶材，生长时所用的靶材与基底之间的距离保持在4～6cm，在n-ZnO(0001)单晶基底如图2中n型单晶基底10的一面上自下而上依次使用纯ZnO陶瓷靶沉积n型ZnO缓冲层如图2中n型单晶基底缓冲层11，使用Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶沉积n型Zn0.8Mg0.2O层如图2中n型单晶基底过渡层12，交替使用Zn0.9Mg0.1O陶瓷靶和纯ZnO陶瓷靶生长8个周期的Zn0.9Mg0.1O(7nm)/ZnO(3nm)作为多量子阱层如图2中第二多量子阱层13，使用掺有Na的Zn0.8Mg0.2O陶瓷靶沉积p型Zn0.8Mg0.2O层如图2中第二多量子阱过渡层14，使用掺有Na的ZnO陶瓷靶沉积p型ZnO层如图2中第二p型半导体层15，得到垂直结构ZnO基多量子阱发光二极管的原型器件；
3)在n-ZnO(0001)单晶基底未沉积薄膜的表面第一次匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，出现具有光刻图形的n型半导体层；将样品放入电子束蒸发真空室，生长室抽至合适真空度，然后在n-ZnO(0001)单晶基底上如图3先沉积厚度为1Onm的钛Ti作为第一功能金属层；再转动坩埚沉积金属混合层，金属混合层的第一单金属层是厚度为5nm的铂Pt，如图3中单金属层Pt16，金属混合层的第二单金属层是厚度为5nm的Ti，如图3中单金属层Ti17，由此第一单金属层和第二单金属层构成一个周期的金属混合层；继续重复沉积上述金属混合层四个周期；再沉积厚度为50nm的Pt作为第二功能金属层，形成如图2中n型半导体层电极8。
4)在p型ZnO层表面第二次匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，出现具有光刻图形的p型半导体层；将样品放入电子束蒸发真空室，生长室抽至合适真空度，然后在p型ZnO层上如图4先沉积厚度为10nm的镍Ni作为第一功能金属层，再转动坩埚沉积金属混合层，金属混合层的第一单金属层是厚度为5nm的Pt如图4中单金属层Pt16，金属混合层的第二单金属层是厚度为5nm的Ni如图4中单金属层Ni18，重复沉积金属混合层四个周期；再沉积厚度为50nm的Pt作为第二功能金属层，形成如图2中p型半导体层电极9。
第一功能金属层在电极和半导体层之间起更好的粘结作用，第二功能金属层可进一步降低比接触电阻率。
5)将沉积完电极的LED样品放入快速退火炉在N2气氛中600℃快速退火60s，获得如图3和图4中所示结构的LED电极结构。具体地说，在图3中电极包括四个周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积，每个周期的金属混合层是由第一单金属层如图3中单金属层Pt16和第二单金属层如图3中单金属层Ti17组成的，单金属层自下而上依次沉积。在图4中电极包括四个周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积，每个周期的金属混合层是由第一单金属层如图4中单金属层Pt16和第二单金属层如图4中单金属层Ni18组成的，单金属层自下而上依次沉积。
如果电极只有两个周期的金属混合层，则在步骤3)和步骤4)中只要重复沉积金属混合层两个周期。
表1示出了在N2气氛中分别在400℃、500℃、600℃、650℃、700℃快速退火60s的各情况下得到的具有本发明金属混合层组成的p型半导体层电极和具有单种金属单层组成的p型半导体层电极的比接触电阻率的比较结果。表1中A表示具有本发明金属混合层组成的p型半导体层电极，表1中B表示现有技术中具有单种金属单层组成的p型半导体层电极。表1显示，本发明金属混合层组成的p型半导体层电极具有更低的比接触电阻率。
从表1中可以得出在N2气氛中600℃快速退火60s具有最低比接触电阻率的LED电极，具体地说，在退火温度为500℃-650℃时电极具有较低的比接触电阻率。
表1
Figure G2009101532512D0000061
实施例2：
按以下步骤制备本发明一种LED电极结构，具体如下：
1)烧结陶瓷靶：
制备纯ZnO陶瓷靶：称量纯ZnO粉末32克，将纯ZnO粉末球磨压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到纯的ZnO陶瓷靶；
制备掺有Ga的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶：称量纯ZnO粉末28.48克、MgO粉末6.05克，Ga2O3粉末1.03克，将ZnO、MgO、Ga2O3粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到掺有Ga的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶，Ga的摩尔百分含量为2％；
制备Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶：称量纯ZnO粉末28.48克、MgO粉末6.05克，将纯ZnO、MgO粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶；
制备Zn0.65Mg0.35O陶瓷靶：称量纯ZnO粉末26.448克、MgO粉末7.053克，将纯ZnO、MgO粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到Zn0.65Mg0.35O陶瓷靶；
制备掺有Na的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶：称量纯ZnO粉末28.48克、MgO粉末6.05克，Na2CO3粉末0.584克，将ZnO、MgO、Na2CO3粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到掺有Na的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶，Na的摩尔百分含量为2％；
制备掺有Na的ZnO陶瓷靶：称量纯ZnO粉末38克、Na2CO3粉末0.5克，将ZnO、Na2CO3粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结得到掺有Na的ZnO陶瓷靶，其中Na的摩尔百分含量为2％；
2)沉积薄膜：石英基底在酒精中超声清洗30分钟，用氮气吹干后待用，将烧结得到的纯ZnO陶瓷靶、掺有Ga的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶、Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶、Zn0.65Mg0.35O陶瓷靶、掺有Na的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶、掺有Na的ZnO陶瓷靶和已经预处理过的石英基底放入脉冲激光沉积系统的生长室中，生长室真空度抽至10-3Pa以下，基底加热升温到350～700℃，生长室通入O2气体，控制压强为0.1～50Pa，激光能量为200～350mJ，频率3～10Hz。依次转换使用的所述靶材，生长时所用的靶材与基底之间的距离保持在4～6cm，在石英基底如图1中基底1的一面上自下而上依次使用纯ZnO陶瓷靶沉积基底过渡层如图1中基底过渡层2，使用掺有Ga的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶沉积n型Zn0.7Mg0.3O层如图1中第一n型半导体层3，使用Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶沉积n型Zn0.7Mg0.3O层如图1中n型过渡层4，交替使用Zn0.65Mg0.35O陶瓷靶和纯ZnO陶瓷靶生长16个周期的Zn0.65Mg0.35O(9nm)/ZnO(5nm)多量子阱层如图1中的第一多量子阱层5，使用掺有Na的Zn0.7Mg0.3O陶瓷靶沉积p型Zn0.7Mg0.3O层如图1中的第一多量子阱过渡层6，使用掺有Na的ZnO陶瓷靶沉积p型ZnO层如图1中的第一p型半导体层7，得到ZnO基多量子阱发光二极管的原型器件。
3)在n型半导体的表面第一次匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，出现具有光刻图形的n型半导体层；将样品放入电子束蒸发真空室，生长室抽至合适真空度，然后如图5在n型半导体上先沉积厚度为15nm的Ti作为第一功能金属层，再转动坩埚沉积金属混合层，金属混合层的第一单金属层是厚度为5nm的金Au如图5中单金属层Au19，金属混合层的第二单金属层是厚度为5nm的Pt如图5中单金属层Pt16，金属混合层的第三单金属层是厚度为5nm的Ti如图5中单金属层Ti17，重复沉积金属混合层三个周期；再依次沉积厚度为20nm的Au和厚度为20nm的Pt作为第二功能金属层，形成如图1中n型半导体层电极8。
4)在p型半导体层表面第二次匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，出现具有光刻图形的p型半导体层；将样品放入电子束蒸发真空室，生长室抽至合适真空度，然后如图6在p型ZnO层上先沉积厚度为15nm的Ni作为第一功能金属层，再转动坩埚沉积金属混合层，金属混合层的第一单金属层是厚度为5nm的Au如图6中单金属层Au19，金属混合层的第二单金属层是厚度为5nm的Pt如图6中单金属层Pt16，金属混合层的第三单金属层是厚度为5nm的Ni如图6中单金属层Ni18，重复沉积金属混合层三个周期；再依次沉积厚度为20nm的Au和厚度为20nm的Pt作为第二功能金属层，形成如图1中p型半导体层电极9。
具体地说，在图5中电极包括三个周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积，每个周期的金属混合层是由第一单金属层如图5中单金属层Au19、第二单金属层如图5中单金属层Pt16和第三单金属层如图5中单金属层Ti17组成的，单金属层自下而上依次沉积。在图6中电极包括三个周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积，每个周期的金属混合层是由第一单金属层如图6中单金属层Au19、第二单金属层如图6中单金属层Pt16和第三单金属层如图6中单金属层Ni18组成的，单金属层自下而上依次沉积。
如果电极只有两个周期的金属混合层，则在步骤3)和步骤4)中只要重复沉积金属混合层两个周期；如果电极同一周期的金属混合层中互不相邻的单金属层的金属相同，则在本实施例的步骤3)和步骤4)中图5中单金属层Au19金属种类变为Ti，图6中单金属层Au19金属种类变为Ni。
在N2气氛中600℃快速退火50s，获得比接触电阻率为5.83×10-6的LED电极。
实施例3
LED样品制备、光刻工艺和金属沉积过程同实施例1，将沉积完电极的LED样品放入快速退火炉N2气氛中650℃快速退火150s，获得比接触电阻率为1.31×10-5的LED电极。

Claims (10)

1.一种LED电极结构，其特征在于：该电极包括两个以上周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积；所述每个周期的金属混合层含有依次沉积的两层以上的单金属层，同一周期的相邻的单金属层的金属不同。
2.根据权利要求1所述的一种LED电极结构，其特征在于：所述每个周期的金属混合层含有三层单金属层，同一周期的金属混合层中互不相邻的单金属层的金属相同。
3.根据权利要求1所述的一种LED电极结构，其特征在于：所述每个周期的金属混合层含有三层单金属层，所述三层单金属层的金属互不相同。
4.一种具有权利要求1的电极结构的LED，其特征在于：它包括基底，在所述基底的一面上自下而上依次沉积有基底过渡层、n型半导体层、n型过渡层、多量子阱层、多量子阱过渡层、p型半导体层，所述n型半导体层上还沉积有n型半导体层电极，所述p型半导体层还沉积有p型半导体层电极；所述n型半导体层电极和p型半导体层电极均包括两个以上周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积；所述每个周期的金属混合层含有依次沉积的两层以上的单金属层，同一周期的相邻的单金属层的金属不同。
5.一种具有权利要求1的电极结构的LED，其特征在于：它包括n型单晶基底，在所述n型单晶基底的一面上自下而上依次沉积n型单晶基底缓冲层、n型单晶基底过渡层、多量子阱层、多量子阱过渡层、p型半导体层，所述n型单晶基底的另一面上沉积有n型半导体层电极，所述p型半导体层还沉积有p型半导体层电极；所述n型半导体层电极和p型半导体层电极均包括两个以上周期的金属混合层，所述金属混合层之间依次沉积；所述每个周期的金属混合层含有依次沉积的两层以上的单金属层，同一周期的相邻的单金属层的金属不同。
6.一种权利要求1的LED电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)在n型半导体层表面依次进行匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，形成具有光刻图形的n型半导体层；
(b)将具有光刻图形的n型半导体层放入真空室，转动靶材或者坩埚依次沉积第一周期的金属混合层中的各单金属层，所述单金属层有两层以上，且相邻的单金属层的金属不同；接着至少再沉积一个周期的金属混合层，形成n型半导体层电极；
(c)在p型半导体层表面依次进行匀胶、前烘、光刻、显影、后烘，形成具有光刻图形的p型半导体层；
(d)将具有光刻图形的p型半导体层放入真空室，转动靶材或者坩埚依次沉积第一周期的金属混合层中的各单金属层，所述单金属层有两层以上，且相邻的单金属层的金属不同；接着至少再沉积一个周期的金属混合层，形成p型半导体层电极；
(e)将具有所述n型半导体层电极和p型半导体层电极的LED器件进行快速退火。
7.根据权利要求6所述的LED电极的制备方法，其特征在于：所述n型半导体层为n型单晶基底。
8.根据权利要求6所述的LED电极的制备方法，其特征在于：在步骤(b)中，在具有光刻图形的n型半导体层上先沉积第一功能金属层，再在第一功能金属层上沉积金属混合层，在n型半导体层的最后一个周期的金属混合层上沉积第二功能金属层；和/或在步骤(d)中，在具有光刻图形的p型半导体层上先沉积第一功能金属层，再在第一功能金属层上沉积金属混合层，在p型半导体层的最后一个周期的金属混合层上沉积第二功能金属层。
9.根据权利要求6或8所述的一种LED电极的制备方法，其特征在于：所述快速退火是在氮气气氛中进行，退火温度为400℃-700℃，退火时间为50-150s。
10.根据权利要求9所述的一种LED电极的制备方法，其特征在于：所述退火温度为500℃-650℃。
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