CN101694428B - 微纳米粉尘采样器效率评定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微纳米粉尘采样器效率评定方法，包括以下步骤：第一步，将n台相同型号的微纳米粉尘采样器串联联接；第二步，将串联的微纳米粉尘采样器设定相同的采集参数，将第一台微纳米粉尘采样器的采样头置于含有微纳米粉尘的空气环境中，开始采集微纳米粉尘；第三步，采集微纳米粉尘完成后，关闭微纳米粉尘采样器，对微纳米粉尘采样器中采集的微纳米粉尘进行准确的质量或质量浓度检测；第四步，根据计算公式计算得到微纳米粉尘采样器的采集效率。本发明解决了现有粉尘仪器效率评定对其它同类仪器的严重依赖性或必须准确掌握环境中粉尘浓度的影响的问题，实现对粉尘采样器，特别是纳米粉尘采样器效率的快速准确及独立可靠的评定。

Description

微纳米粉尘采样器效率评定方法

技术领域

本发明属于一种微纳米粉尘采样器效率评定方法，特别是涉及一种以抽气泵为采样动力的微米、亚微米和纳米粉尘(气溶胶)采样器效率评定方法的方法。

背景技术

目前国内外对空气环境中微米粉尘采样器效率的测定原理是：首先将单分散粉尘压制成片，并以单分散气溶胶发生器的电刷对粉尘压制片实施定量喷射，然后在局限的空间里进行粉尘的采集，通过测定喷射粉尘量与采集粉尘量，得到仪器的采集效率(采集量与喷射量之比)。由于纳米粉体压制成片后，以电刷实施喷射时，很难保证喷射的粉尘为纳米颗粒飞散，因此该利用原理的方法无法实现对纳米粉尘采样器的效率进行评价。

目前国外对纳米粉尘采样器效率的评定都以差分迁移分析器(Differential MobilityAnalyzer，DMA)为标准(假设其效率为100％)对比进行评价。该仪器(DMA)的原理是首先使气流中纳米粒子带上一定电量的电荷，然后通过高强度的电场，根据不同电荷吸引的原理实现对空气中纳米粒子的捕集。然而，从本质上讲DMA本身属于一种纳米粉尘(或气溶胶)颗粒的采集器，利用它对其它采样器进行考核需要其本身非常高的采集效率。但是，根据中国计量科学研究院的专家分析，这种方法(DMA)本身存在多种不确定度：气溶胶粘度测量引入的不确定度、总电量测量引入的不确定度、气溶胶流量引入的不确定度、电压测量引入的不确定度和电迁移分析器流场半径及长度引入的不确定度等等。此外，鉴于DMA本身原理的限制，该方法不适用于对较高浓度的纳米粉尘采样器效率进行评价和考核。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微纳米粉尘采样器效率评定方法，以解决现有粉尘仪器效率评定对其它同类仪器的严重依赖性或必须准确掌握环境中粉尘浓度的影响，实现对粉尘采样器，特别是纳米粉尘采样器效率的快速准确及独立可靠的评定。

实现本发明目的的技术解决方案为：本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法包括以下步骤：

第一步，将n台相同型号的微纳米粉尘采样器串联联接，n为不小于2的自然数；

第二步，将串联的微纳米粉尘采样器设定相同的采集参数，将第一台纳米粉尘采样 器的采样头置于含有微纳米粉尘的空气环境中，开始采集微纳米粉尘；

第三步，采集微纳米粉尘完成后，关闭采样器，对串联的采样器中第i台采样器和第k台采样器采集的微纳米粉尘进行准确的质量m或质量浓度w检测，分别记为m_i和m_k或分别记为w_i和w_k；

第四步，根据计算公式，

$\mathrm{\η}=1-\sqrt[i-k]{\frac{m_i}{m_k}}$ (式1)

$\mathrm{\η}=1-\sqrt[i=k]{\frac{w_i}{w_k}}$ (式2)

计算得到微纳米粉尘采样器的采集效率。

本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)可准确、快速地评定微米、亚微米及纳米粉尘或纳米气溶胶采样器的采集效率；(2)对仪器采集效率的评定不受环境参数、粉尘特性及其它同类仪器的影响。

本发明采用将采样器本身串联的方法，通过检测串联仪器各自的纳米粉尘采集量，最后计算得到仪器的采集效率。本方法不需要知道环境中纳米粉尘的浓度等参数，也不受环境中纳米粉尘浓度的影响，更不需要借助其它同类仪器进行参考，因此对仪器的采集效率评定具有很好的客观性和准确性。

附图说明

附图为本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法的微纳米粉尘采样器效率测定联接示意图，其中，m_i为m₁，m_k为m2。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法包括以下步骤：

第一步，将n台相同型号(最好是同一批次生产)的微纳米粉尘采样器(以保证采集效率相同)串联联接(首尾相连)，n为不小于2的自然数，如图1所示；

第二步，将串联的微纳米粉尘采样器设定相同的采集参数(如采样流量、采样时间等)，将第一台微纳米粉尘采样器的采样头置于含有微纳米粉尘的空气环境中，开始采集微纳米粉尘，由于采样器是串联，即首尾相接，在效率评定时不能用其它采样器的采样头进行采样。只能由第一台采样器的采样头在空气环境中进行采样，串联在第一台采 样器后面的其它仪器，是通过采集前面一台采样器的“尾气”来进行采样的。对于利用捕集介质实现对粉尘捕获的采样器，如滤膜、水、有机溶剂、静电等，其捕集介质的种类、体积、尺寸、质量、强度、介质前处理的工艺方法等物理化学参数都必须相同，并须在采样器生产厂家规定的参数范围内操作；

第三步，采集微纳米粉尘完成后，关闭微纳米粉尘采样器，对串联的采样器中第i台采样器和第k台采样器采集的微纳米粉尘进行准确的质量m或质量浓度w检测，分别记为m_i和m_k或分别记为w_i和w_k，i＝1，2，3，...，n，k＝1，2，3，...，n，且i≠k；

第四步，根据计算公式，

$\mathrm{\η}=1-\sqrt[i-k]{\frac{m_i}{m_k}}$ (式1)

$\mathrm{\η}=1-\sqrt[i=k]{\frac{w_i}{w_k}}$ (式2)

计算得到微纳米粉尘采样器的采集效率。

本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法，第一步中微纳米粉尘采样器串联联接为，将前一台微纳米粉尘采样器的排气口联接到后一台微纳米粉尘采样器的进气口或采样口。

本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法，有多个采样头的第一台纳米粉尘采样器，封闭或断开其它采样头，只留一个采样头与其它采样器联结。

本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法，第三步中采集微纳米粉的时间为采样器生产厂家对该型号仪器推荐的采样时间，不需要进行额外的限定。

本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法，第四步中，η为采样器的采样效率，％；m_i和m_k分别为第i台采样器和第k台采样器采集到的粉尘质量，单位为g；w_i和w_k分别为第i台采样器和第k台采样器采集后装置内的粉尘质量浓度，单位为g/L；i和k均为不大于采样器串联台数n的自然数，且i≠k。

本发发明微纳米粉尘采样器的采集效率公式推导方法如下。对于n台微纳米粉尘采样器串联，各台采样器的气体进、出口的空气中纳米粉尘的浓度存在如下关系：

$c_0=\frac{c_1}{1-\mathrm{\η}}$

$c_1=\frac{c_2}{1-\mathrm{\η}}$

$c_2=\frac{c_3}{1-\mathrm{\η}}$

$c_{i-1}=\frac{c_i}{1-\mathrm{\η}}$

$c_{n-1}=\frac{c_n}{1-\mathrm{\η}}$

因此，有 $c_0=\frac{c_i}{{(1-\mathrm{\η})}^i},$ 或c_i＝c₀(1-η)ⁱ                                 (式3)

式中，η——采样器的采集效率，％；

c₀——被采集现场空气环境中微纳米颗粒的浓度，g/L；

c_i-1——第i台采样器进气口的粉尘浓度(i＝1，2，3，...，n)，g/L；

c_i——第i台采样器出口的粉尘浓度(i＝1，2，3，...，n)，g/L。

同时，在采集一定体积V含尘气体后，各台采样器中采集到的微纳米粉尘质量有如下关系：

m₁＝(V-V₀)·c₀·η

m₂＝(V-2V₀)·c₁·η

m₃＝(V-3V₀)·c₂·η

m_i＝(V-iV₀)·c_i-1·η                          (式4)

m_n＝(V-nV₀)·c_n-1·η

式中，m_i——第i台采样器中采集到的粉尘质量(i＝1，2，3，...，n)，g；

V——一定时间内抽取的环境中的含尘气体体积，L；

V₀——各个采样器中的空间(采样前仪器中不含粉尘的空气体积)，L。

所以，将(式3)代入(式4)，则有：

m_i＝(V-iV₀)·c_i-1·η＝(V-iV₀)·η·c₀(1-η)^i-1                     (式5)

那么，对于串联中的任意两台(第i台和第k台，i≠k)采样器，存在有：

$\frac{m_i}{m_k}=\frac{(V-i{V}_0)\·\mathrm{\η}\·c_0{(1-\mathrm{\η})}^{i-1}}{(V-k{V}_0)\·\mathrm{\η}\·c_0{(1-\mathrm{\η})}^{k-1}}={(1-\mathrm{\η})}^{i-k}$

因此，有 $\mathrm{\η}=1-\sqrt[i-k]{\frac{m_i}{m_k}}$ (式6)

由于各台采样器中体积(或添加的采集液体积)是相同的，因此，(式6)还可以用采样器中粉尘的质量浓度来表达：

$\mathrm{\η}=1-\sqrt[i=k]{\frac{w_i}{w_k}}$ (式7)

式中，w_i——第i台采样器中采集到的粉尘质量浓度(i＝1，2，3，...，n)，单位为g/L；

w_k——第k台采样器中采集到的粉尘质量浓度(k＝1，2，3，...，n)，单位为g/L。

本发明微纳米粉尘采样器效率评定方法，单台微纳米粉尘采样器的进出气体压力差(压降)小于等于5％，多台微纳米粉尘采样器串联后总压降小于等于进气压力的10％。因此，在实施过程中，考虑到采样器压降、操作复杂性、联结(如漏气)及多台仪器串联存在的其它不确定性因素等问题，一般的串联台数不超过3台，建议n＝2台串联即可。

当串联的采样器台数为n＝2时，(式6)和(式7)可分别写成：

$\mathrm{\η}=1-\frac{m_2}{m_1}$ 和 $\mathrm{\η}=1-\frac{w_2}{w_1}$ (式8)

需要强调的是，c_i为第i台采样器的出口浓度(i＝1，2，3，...，n)，不是第i台采样器中粉尘的浓度；而m_i为第i台采样器中粉尘总质量，与第i台采样器的出口浓度也没有关系。因此，不存在m_i＝c_i·V的关系，两者的实际关系应如(式5)。

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一

将两台同一批次生产的湿法纳米粉尘采样器串联(NDS-1型，南京理工大学)，在两台仪器中分别添加800ml蒸馏水作为捕集液体。按照仪器说明书设定相同的采集参数，对纳米二氧化钛生产线的包装口附近1.0m左右进行粉尘采集4.0h(产品粒度为20nm -80nm)，采样高度1.5m。分别取两台仪器中的捕集液体，利用等离子体发射光谱仪(ICP)对其进行二氧化钛的浓度分析，得到两台仪器捕集液中二氧化钛质量浓度分别为w₁＝40.86ppm和w₂＝1.26ppm。根据发明提供的公式2，得到仪器对纳米二氧化钛粉尘的采集效率为96.92％，

此外，也可根据检测的质量浓度与添加的捕集液体积，得到两台仪器中纳米二氧化钛的质量分别m₁＝32.69mg和m₂＝1.01mg。然后利用式1，计算得到仪器的采集效率为96.91％，与采用式1方法计算的结果相同(存在的误差是由于四舍五入造成的)，同时检测到串联的采样器的进口气体压力为101.2kPa，出口压力为98.3kPa。

实施例二

根据仪器说明书，在两台同型号的干法纳米粉尘采样器(NanoMOUDI-125B型，美国MSP公司)中安装好采集膜，并按照图1示意图将两台仪器串联联接。设定相同的采集参数，将组合仪器的采样头安放在距离纳米二氧化钛生产线的包装口5.0m处，进行纳米粉尘采集4.0h(产品粒度为20nm-80nm)。严格按照仪器说明书，分别用电子天平称量两台仪器采集到的纳米粉尘质量m₁＝12.3mg和m₂＝1.2mg。根据发明提供的公式1，得到仪器对纳米二氧化钛粉尘的采集效率为90.24％。根据仪器公司提供的采集效率曲线(利用DMA方法校正)，该仪器对20nm-80nm粒度区间的粉尘采集效率最高为96％左右，平均值约为90％，同时检测到串联的采样器的进口气体压力为101.3kPa，出口压力为99.2kPa。

实施例三

将在两台同型号的呼吸性粉尘采样器(TMP-1500B型，盐城市科博电子仪器有限公司)按照图1串联联接，根据仪器说明书设定相同的采集参数。将组合仪器的采样头安放在距离超细二氧化硅的超细粉碎生产线的包装口1.0m处(产品粒度为2μm-15μm)，进行纳米粉尘采集10min。分别测量两台仪器采集到的粉尘质量为m₁＝32.6mg和m₂＝1.7mg。根据发明提供的公式1，得到该仪器对微米二氧化硅粉尘的采集效率为94.78％，同时检测到串联的采样器的进口气体压力为101.3kPa，出口压力为99.8kPa。

实施例中列举的是两台相同型号的微纳米粉尘采样器串联，实际生产使用中可依照本发明的方法串联两台以上相同型号的采样器使用，如三台相同型号的微纳米粉尘采样器串联。

Claims (5)

1.一种微纳米粉尘采样器效率评定方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，将n台相同型号的微纳米粉尘采样器串联联接，n为不小于2的自然数；

第二步，将串联的微纳米粉尘采样器设定相同的采集参数，将第一台纳米粉尘采样器的采样头置于含有微纳米粉尘的空气环境中，开始采集微纳米粉尘；

第三步，采集微纳米粉尘完成后，关闭采样器，对串联的采样器中第i台采样器和第k台采样器采集的微纳米粉尘进行准确的质量m或质量浓度w检测，分别记为m_i和m_k或分别记为w_i和w_k；

第四步，根据计算公式，

$\mathrm{\η}=1-\sqrt[i-k]{\frac{m_i}{m_k}}$ (式1)

$\mathrm{\η}=1-\sqrt[i=k]{\frac{w_i}{w_k}}$ (式2)

计算得到微纳米粉尘采样器的采集效率。

2.根据权利要求1所述的微纳米粉尘采样器效率评定方法，其特征在于：第一步中微纳米粉尘采样器串联联接为：将前一台微纳米粉尘采样器的排气口联接到后一台微纳米粉尘采样器的进气口或采样口。

3.根据权利要求1所述的微纳米粉尘采样器效率评定方法，其特征在于：有多个采样头的第一台纳米粉尘采样器，封闭或断开其它采样头，只留一个采样头与其它采样器联结。

4.根据权利要求1所述的微纳米粉尘采样器效率评定方法，其特征在于：第三步中采集微纳米粉的时间为采样器生产厂家对该型号仪器推荐的采样时间。

5.根据权利要求1所述的微纳米粉尘采样器效率评定方法，其特征在于：单台微纳米粉尘采样器的进出气体压力差小于等于5％，多台微纳米粉尘采样器串联后总压降小于等于进气压力的10％。

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