CN101694041A - 连续式纳米纤维网的静电纺装置及纳米纤维网的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续式纳米纤维网的静电纺装置，包括橡胶板，橡胶板的下方设置有环形网带，表面上开有针孔，还包括喷射组件，喷射组件包括依次连接的表面夹持有金属夹子的金属针头、PTFE导液管和注射器，金属夹子和直流高压发生器的正极相连接，注射器夹持在微量注射泵上，金属针头插在对应的针孔内。本发明制备连续式纳米纤维网的方法，将纺丝溶液注入到注射器内，开启微量注射泵，注射器内的纺丝溶液从注射器流出，在金属针头顶端形成球状液滴，开启直流高压发生器，从球状液滴喷出射流，喷向环形网带便得到连续式纳米纤维网。本发明静电纺装置，解决了现有装置获得的纳米纤维网的质量较为单一，纳米纤维的直径均匀性较差的问题。

Description

连续式纳米纤维网的静电纺装置及纳米纤维网的制备方法

技术领域

本发明属于纺织设备技术领域，涉及一种纺丝装置，具体涉及一种连续式纳米纤维网的静电纺装置，本发明还涉及利用该装置制备纳米纤维网的方法。

背景技术

目前，制备纳米纤维的主要方法有拉伸法、模板合成法、微相分离法、自组装法和静电纺丝法等，其中静电纺丝法由于其操作简单、适用范围广、成本低和不改变溶液自身特性而日益受到关注。所谓静电纺丝，就是指带电荷的高分子溶液或熔体在高压电场中流动与变形，然后经溶剂挥发或熔体冷却而固化，最后得到纤维状物质。相对于传统的力学牵伸纺丝，静电纺丝更适合于制备超细纤维，因为纤维伸长依赖的是一种非接触式的牵拉方式，即外加电场作用。

常规单针头静电纺工艺获得的纳米纤维网的面积非常有限，而且外观通常为圆环状，限制了静电纺纳米纤维网的应用范围。为了拓宽静电纺纳米纤维网的应用领域，目前主要有以下两种方式：一是使用多针头形成多股射流，针头的分布状态可以是线性分布，也可以是二维分布；二是不用针头，而使用多孔管、磁场或者裂缝形成多股射流进行静电纺。

另外，有学者利用线性排列的四支针头进行静电纺制备纳米纤维网，或者利用线性排列的七支和九支针头进行静电纺，研究了射流在多针头静电纺过程中的形态。结果发现：中心和外围的针头喷射射流的形态(比如鞭动方向和泰勒锥形态)不同，即中心处的射流运动轨迹类似于单针头静电纺，而外围处的射流中心线发生侧向偏移。为解决以上问题，利用椭圆形和圆形分布的多支针头进行静电纺，相比于线性分布，改善了工艺稳定性，并且一定程度上提高了加工效率。也有学者利用电场和磁场在聚合物溶液表面形成射流尖端进行无针头式静电纺，这种工艺可以在单位平方厘米面积上形成26股射流，相对于多针头静电纺，产量相对较高。

但上述方法存在如下缺陷：对于多针头方式，由于针头之间的距离较近，使得射流之间易形成静电干扰，且针头的数量和位置固定，无法根据实际需要进行更改，获得的纳米纤维网的质量较为单一。对于无针头方式，由于形成的泰勒锥凸起不稳定且大小不一，获得的纳米纤维的直径均匀性较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续式纳米纤维网的静电纺装置，解决了现有装置获得的纳米纤维网质量较为单一，纳米纤维的直径均匀性较差的问题。

本发明的另一目的是提供利用上述装置制备纳米纤维网的方法。

本发明所采用的技术方案是，一种连续式纳米纤维网的静电纺装置，包括由调节支架固定支撑的橡胶板，橡胶板的表面上开有针孔，和针孔位置对应在橡胶板的下方设置有由控制面板驱动并调节的环形网带，环形网带的内部设置有加热管，还包括喷射组件，喷射组件包括依次连接的表面夹持有金属夹子的金属针头、PTFE导液管和注射器，金属夹子通过导线和直流高压发生器的正极相连接，注射器夹持在微量注射泵上，金属针头插在对应的针孔内。

本发明所采用的另一技术方案是，一种利用连续式纳米纤维网的静电纺装置制备纳米纤维网的方法，具体按照以下步骤实施：

调整调节支架，使得金属针头与环形网带之间为合适距离，通过控制面板控制环形网带旋转，通过加热器设置环形网带的温度，将纺丝溶液注入到注射器内，开启微量注射泵，注射器内的纺丝溶液从注射器流出，通过PTFE导液管从金属针头顶端形成球状液滴，开启直流高压发生器控制金属针头的电压，金属针头与环形网带之间形成静电场，从球状液滴喷出射流，喷向环形网带，一段时间后，在环形网带上得到连续式纳米纤维网。

本发明的特点还在于，

其中的针孔设置有两个或两个以上；

其中的喷射组件设置有两组或两组以上，喷射组件中的金属夹子之间通过导线串联；

其中的金属针头与环形网带之间的距离为50mm-300mm；

其中的将纺丝溶液注入到注射器内，是在温度为室温、相对湿度为40％-70％的条件下进行的；

其中的直流高压发生器控制金属针头的电压为15kV-50kV；

其中的环形网带的转速为6m/min-60m/min；

其中的环形网带的温度为30℃-300℃。

本发明静电纺装置具有如下优点：

1.通过随机调整针头的位置及数量，可有效削弱或者规避针头之间的相互干扰，并和网带转速协调控制，得到连续且均匀的纳米纤维网。

2.采用网带代替钢板，减小了纳米纤维网和接收屏的接触面积，保证了纳米纤维网的顺利揭取。

3.通过调节环形网带的温度，控制纤维网中溶剂的挥发速度，进而调节纳米纤维网的内部结构。

4.在多支注射器中注入不同的聚合物溶液，可以制得多组分复合纳米纤维网。

附图说明

图1是本发明静电纺装置一种实施例的结构示意图；

图2是本发明实施例1中金属针头沿环形网带旋转方向排列的示意图；

图3是本发明实施例1制得的连续式纳米纤维网的不锈钢丝之间的微观照片；

图4是本发明实施例1制得的连续式纳米纤维网的不锈钢丝表面纤维的微观照片。

图中，1.微量注射泵，2.直流高压发生器，3.调节支架，4.控制面板，5.加热管，6.环形网带，7.针孔，8.橡胶板，9.金属针头，10.PTFE导液管，11.注射器，12.金属夹子，13.导线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明连续式纳米纤维网的静电纺装置一种实施例的结构，如图1所示，包括由调节支架3固定支撑的橡胶板8，橡胶板8的表面上开有多个针孔7，和针孔7位置对应在橡胶板8的下方设置有由控制面板4驱动并调节的环形网带6，环形网带6的内部设置有加热管5，还包括多组喷射组件，每组喷射组件包括依次连接的表面夹持有金属夹子12的金属针头9、PTFE导液管10和注射器11，喷射组件中的金属夹子12之间通过导线串联。金属夹子12通过导线13和直流高压发生器2的正极相连接，注射器11夹持在微量注射泵1上，金属针头9插在对应的针孔7内。

通过微量注射泵1控制溶液从金属针头9中的流出速度，使用时可通过调节支架3的上下移动控制金属针头9与环形网带6之间的距离，通过控制金属针头9的数量和排布以及环形网带6的转速，使得制备的连续式纳米纤维网具有更高的均匀度。通过加热管5控制环形网带6的温度，可以调节溶剂从纤维网中的挥发速度，得到性能各异的纳米纤维网。并且，在不同的注射器11中注入不同的聚合物溶液可以制备多组分复合纳米纤维网。

金属针头9与环形网带6之间的接收距离为50mm-300mm，

环形网带6的转速为6m/min-60m/min，

环形网带6的可加热温度范围为30℃-300℃。

利用上述连续式纳米纤维网的静电纺装置制备纳米纤维网的方法，按以下步骤进行：

调整调节支架3，使得金属针头9与环形网带6之间的接收距离为50mm-300mm，通过控制面板4控制环形网带6以转速为6m/min-60m/min旋转，通过加热器5控制环形网带6的温度为30℃-300℃，在温度为室温、相对湿度为40％-70％的条件下，将纺丝溶液注入到多支注射器11内，开启微量注射泵1，注射器11内的纺丝溶液在微量注射泵1作用下，从注射器11的出口流出，通过PTFE导液管10从金属针头9顶端形成球状液滴，开启直流高压发生器2，控制电压为15kV-50kV，金属针头9与环形网带6之间形成静电场，从球状液滴喷出射流，喷向环形网带6，一段时间后，在环形网带6上便得到连续式纳米纤维网。

实施例1

将聚丙烯腈(PAN)(Mw＝70,000g/mol)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成浓度为13wt％的纺丝液。在室温和相对湿度为60％的环境下，将该纺丝溶液注入注射器11中，注射器11共计7支，分别通过PTFE导液管10和橡胶板8上的7支金属针头9连接，如图2所示，金属针头9沿环形网带6的旋转方向呈现锥形排列，锥角为60°，相邻金属针头9之间的距离为6cm。启动驱动电机和加热管5，让环形网带6以转速为12m/min旋转，保持环形网带6的温度为30℃。开启直流高压发生器2，控制电压为20kV，调整金属针头9与环形网带6之间的接收距离为120mm，静电纺射流便以螺旋状运动轨迹沉积于环形网带6表面。2小时后，在环形网带6表面得到长为185cm，宽为22cm连续式纳米纤维网，其微观形貌如图3及图4所示，利用网带代替钢板作为接收装置，网带纹理会反映在获得的纳米纤维网上，得到图案式纳米纤维网，由图3可以看出，编织网带的不锈钢丝之间的纤维密度较小，由图4可以看出，不锈钢丝表面纤维沉积密度较大。

实施例2

将聚丙烯腈(PAN)(Mw＝70,000g/mol)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成浓度为13wt％的纺丝液。在室温和相对湿度为40％的环境下，将该纺丝溶液注入注射器11中，注射器11共计11支，分别通过PTFE导液管10和橡胶板8上的11支金属针头9连接，金属针头9沿环形网带6的旋转方向呈现锥形排列，锥角为60°，相邻金属针头9之间的距离为4cm。启动驱动电机和加热管5，让环形网带6以转速为6m/min旋转，保持环形网带6的温度为200℃。开启直流高压发生器2，控制电压为15kV，调整金属针头9与环形网带6之间的接收距离为50mm，静电纺射流便以螺旋状运动轨迹沉积于环形网带6表面。2小时后，在环形网带6表面得到长为185cm，宽为25cm连续式纳米纤维网。

实施例3

将聚丙烯腈(PAN)(Mw＝70,000g/mol)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成浓度为13wt％的纺丝液。在室温和相对湿度为70％的环境下，将该纺丝溶液注入注射器11中，注射器11共计3支，分别通过PTFE导液管10和橡胶板8上的3支金属针头9连接，金属针头9沿环形网带6的旋转方向呈现锥形排列，锥角为60°，相邻针头之间的距离为12cm。启动驱动电机和加热管5，让环形网带6以转速为60m/min旋转，保持环形网带6的温度为300℃。开启直流高压发生器2，控制电压为50kV，调整金属针头9与环形网带6之间的接收距离为300mm，静电纺射流便以螺旋状运动轨迹沉积于环形网带6表面。2小时后，在环形网带6表面得到长为185cm，宽为24cm的连续式纳米纤维网。

本发明连续式纳米纤维网的静电纺装置及纳米纤维网的制备方法，将纺丝溶液通过多支针头进行静电纺，针头的位置和数量可以根据需要随机调整，制得幅宽不一和具有较高均匀度的纳米纤维网。并且，通过控制环形网带的温度，可以调节溶剂从纤维网中的挥发速度，得到性能各异的纳米纤维网。而且，通过在多支注射器中注入不同的聚合物溶液，可以制得多组分复合纳米纤维网。为静电纺纤维制品的产业化应用和更广阔的应用领域打下良好的基础。

Claims (9)

1.一种连续式纳米纤维网的静电纺装置，其特征在于，包括由调节支架(3)固定支撑的橡胶板(8)，橡胶板(8)的表面上开有针孔(7)，和针孔(7)位置对应在橡胶板(8)的下方设置有由控制面板(4)驱动并调节的环形网带(6)，环形网带(6)的内部设置有加热管(5)，还包括喷射组件，喷射组件包括依次连接的表面夹持有金属夹子(12)的金属针头(9)、PTFE导液管(10)和注射器(11)，所述的金属夹子(12)通过导线(13)和直流高压发生器(2)的正极相连接，所述的注射器(11)夹持在微量注射泵(1)上，所述的金属针头(9)插在对应的针孔(7)内。

2.根据权利要求1所述的连续式纳米纤维网的静电纺装置，其特征在于，所述的针孔(7)设置有两个或两个以上。

3.根据权利要求1所述的连续式纳米纤维网的静电纺装置，其特征在于，所述的喷射组件设置有两组或两组以上，喷射组件中的金属夹子(12)之间通过导线串联。

4.一种利用权利要求1所述的连续式纳米纤维网的静电纺装置制备纳米纤维网的方法，其特征在于，采用连续式纳米纤维网的静电纺装置，该装置包括由调节支架(3)固定支撑的橡胶板(8)，橡胶板(8)的表面上开有针孔(7)，和针孔(7)位置对应在橡胶板(8)的下方设置有由控制面板(4)驱动并调节的环形网带(6)，环形网带(6)的内部设置有加热管(5)，还包括喷射组件，喷射组件包括依次连接的表面夹持有金属夹子(12)的金属针头(9)、PTFE导液管(10)和注射器(11)，所述的金属夹子(12)通过导线(13)和直流高压发生器(2)的正极相连接，所述的注射器(11)夹持在微量注射泵(1)上，所述的金属针头(9)插在对应的针孔(7)内，

制备方法具体按照以下步骤实施：

调整调节支架(3)，使得金属针头(9)与环形网带(6)之间为合适距离，通过控制面板(4)控制环形网带(6)旋转，通过加热器(5)设置环形网带(6)的温度，将纺丝溶液注入到注射器(11)内，开启微量注射泵(1)，注射器(11)内的纺丝溶液从注射器(11)流出，通过PTFE导液管(10)在金属针头(9)顶端形成球状液滴，开启直流高压发生器(2)控制金属针头(9)的电压，金属针头(9)与环形网带(6)之间形成静电场，从球状液滴喷出射流，喷向环形网带(6)，一段时间后，在环形网带(6)上得到连续式纳米纤维网。

5.根据权利要求4所述的纳米纤维网的制备方法，其特征在于，所述的金属针头(9)与环形网带(6)之间的距离为50mm-300mm。

6.根据权利要求4所述的纳米纤维网的制备方法，其特征在于，所述的将纺丝溶液注入到注射器(11)内，是在温度为室温、相对湿度为40％-70％的条件下进行的。

7.根据权利要求4所述的纳米纤维网的制备方法，其特征在于，所述的直流高压发生器(2)控制金属针头(9)的电压为15kV-50kV。

8.根据权利要求4所述的纳米纤维网的制备方法，其特征在于，所述的环形网带(6)的转速为6m/min-60m/min。

9.根据权利要求4所述的纳米纤维网的制备方法，其特征在于，所述的环形网带(6)的温度为30℃-300℃。

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