CN101691246B - 一步合成镍氧化物纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍氧化物纳米粒子的制备方法。一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，其特征在于它包括以下步骤：按镍盐∶表面活性剂∶溶剂1-十八烯的配比为(0.5～2)mmol∶(2～4)mL∶(5～10)mL，选取镍盐、表面活性剂和1-十八烯，备用；将镍盐、表面活性剂和1-十八烯混合，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到280～330℃，至溶液产生混浊后再反应5～60分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液洗涤2～3次后，真空干燥，得到镍氧化物纳米粒子。该方法工艺简单、环保，生产成本低，所得纳米粒子分布均匀，粒径可控制在50～200nm之间，有望在催化、陶瓷及作为电源电极等方面有重要的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍氧化物纳米粒子的制备方法，属于功能无机材料领域，也属于纳米科学技术领域。
背景技术
作为一种过渡金属氧化物，镍氧化物在催化、陶瓷及作为电源电极等方面有着广泛的应用。如在催化方面，镍氧化物为催化作用较好的催化剂，如镍氧化物可有效地催化氧化许多还原性气体，如在汽油氢化裂化、烃类转化、甲烷氧化重整、多环芳烃转化成单链烷烃、重油氢化等有机物的分解、合成、转化过程中，氧化镍是良好的催化剂，并具有选择性好、高效、无腐蚀等优点。研究表明，纳米氧化物材料的不同微观形貌对其性能有着重要的影响。
纳米氧化物的制备方法包括气相法、液相法、固相法。其中液相法包括沉淀法、溶胶-凝胶法、热分解法、水热和溶剂热合成法、微乳液法等。其中，热分解法因其能对形貌有较好的控制作用而被广泛的采用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，该方法工艺简单、环保、生产成本较低。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，其特征在于它包括以下步骤：按镍盐∶表面活性剂∶溶剂1-十八烯的配比为(0.5～2)mmol∶(2～4)mL∶(5～10)mL，选取镍盐、表面活性剂和1-十八烯，备用；将镍盐、表面活性剂和1-十八烯混合，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气(即抽真空至-0.1Pa再通入氮气；反复3次)，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到280～330℃，至溶液产生混浊后再反应5～60分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的体积比＝1∶1～4∶1)洗涤2～3次后，真空干燥，得到镍氧化物(NiO)纳米粒子。
所述的镍盐为NiCl2、Ni(CH3COO)2、Ni(HCOO)2、NiCl2的含水化合物、Ni(CH3COO)2的含水化合物或Ni(HCOO)2的含水化合物。
所述的表面活性剂为油酸、硬脂酸、油胺、三辛基胺中的任意一种或任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时为任意配比。
所述的镍氧化物(NiO)纳米粒子分布均匀，粒径在50～200nm之间。
本发明采用表面活性剂辅助的热分解法，在高温(280～330℃)下分解镍盐，形成镍氧化物(NiO)纳米粒子，通过选择合适的表面活性剂、控制反应物的浓度、添加表面活性剂的量，有效地控制了纳米粒子的微观形貌。本发明采用一步合成法制得了镍氧化物(NiO)纳米粒子，工艺简单、环保、生产成本低，能够较好的控制产品的形貌、尺寸、分散性。本发明作为一种新型的无机纳米材料，可用于催化、陶瓷及作为电源电极等方面。
附图说明
图1是实施例1的镍氧化物纳米粒子的形貌图；
图2是实施例2的镍氧化物纳米粒子的形貌图；
图3是实施例1的镍氧化物纳米粒子的XRD图；
具体实施方法
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容部仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，它包括以下步骤：取摩尔数为0.5mmol的Ni(HCOO)2，加入1mL油酸和1mL油胺作为表面活性剂，加入溶剂1-十八烯(Alfa Aesar，tech)5mL，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气(即抽真空至-0.1Pa再通入氮气，反复3次)，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到280℃，至溶液产生混浊后再反应5分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的体积比＝1∶1)洗涤3次后，真空干燥，得到镍氧化物(NiO)纳米粒子。
镍氧化物(NiO)纳米粒子的形貌见图1，镍氧化物纳米粒子的XRD图见图3；图1说明所得纳米粒子分布均匀，粒径在50～200nm之间，图3说明所得的纳米颗粒为NiO。与传统的制备镍氧化物(NiO)纳米粒子的方法高温注入法相比，该方法避免使用现有技术中广泛采用的三辛基膦等昂贵且毒性大的化合物，合成步骤简单，操作简便，工艺简单，环保，生产成本较高温注入法等低20％左右。
实施例2：
一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，它包括以下步骤：取摩尔数为1mmol的NiCl2，加入2mL油酸和2mL三辛基胺作为表面活性剂，加入溶剂1-十八烯(Alfa Aesar，tech)10mL，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气(即抽真空至-0.1Pa再通入氮气，反复3次)，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到310℃，至溶液产生混浊后再反应15分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的体积比＝1∶1)洗涤3次后，真空干燥，得到镍氧化物(NiO)纳米粒子。
镍氧化物(NiO)纳米粒子的形貌见图2，图2说明镍氧化物纳米粒子分布均匀，粒径在50～200nm之间。与传统的制备镍氧化物(NiO)纳米粒子的方法高温注入法相比，该方法避免使用现有技术中广泛采用的三辛基膦等昂贵且毒性大的化合物，合成步骤简单，操作简便，工艺简单，环保，生产成本较高温注入法等低20％左右。
实施例3：
一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，它包括以下步骤：取摩尔数为2mmol的Ni(CH3COO)2·4H2O，加入2mL油酸和2mL三辛基胺作为表面活性剂，加入溶剂1-十八烯(AlfaAesar，tech)10mL，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气(即抽真空至-0.1Pa再通入氮气，反复3次)，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到330℃，至溶液产生混浊后再反应60分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇＝2∶1)洗涤3次后，真空干燥，得到镍氧化物(NiO)纳米粒子。
与传统的制备镍氧化物(NiO)纳米粒子的方法高温注入法相比，该方法避免使用现有技术中广泛采用的三辛基膦等昂贵且毒性大的化合物，合成步骤简单，操作简便，工艺简单，环保，生产成本较高温注入法等低20％左右。
实施例4：
一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，它包括以下步骤：取摩尔数为2mmol的Ni(CH3COO)2·4H2O，加入2mL硬脂酸和2mL三辛基胺作为表面活性剂，加入溶剂1-十八烯(AlfaAesar，tech)10mL，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气(即抽真空至-0.1Pa再通入氮气，反复3次)，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到310℃，至溶液产生混浊后再反应15分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的体积比＝4∶1)洗涤3次后，真空干燥，得到镍氧化物(NiO)纳米粒子。
实施例5：
一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，它包括以下步骤：取摩尔数为2mmol的Ni(CH3COO)2，加入2mL油酸作为表面活性剂，加入溶剂1-十八烯(Alfa Aesar，tech)10mL，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气(即抽真空至-0.1Pa再通入氮气，反复3次)，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到300℃，至溶液产生混浊后再反应20分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的体积比＝2∶1)洗涤2次后，真空干燥，得到镍氧化物(NiO)纳米粒子。镍氧化物纳米粒子分布均匀，粒径在50～200nm之间。
实施例6：
一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，它包括以下步骤：取摩尔数为2mmol的Ni(CH3COO)2，加入2mL硬脂酸作为表面活性剂，加入溶剂1-十八烯(Alfa Aesar，tech)5mL，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气(即抽真空至-0.1Pa再通入氮气，反复3次)，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到280℃，至溶液产生混浊后再反应20分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液(正己烷∶乙醇的体积比＝1∶1)洗涤3次后，真空干燥，得到镍氧化物(NiO)纳米粒子。镍氧化物纳米粒子分布均匀，粒径在50～200nm之间。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。本发明工艺参数(如温度、时间)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (3)
1.一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，其特征在于它包括以下步骤：按镍盐∶表面活性剂∶溶剂1-十八烯的配比为(0.5～2)mmol∶(2～4)mL∶(5～10)mL，选取镍盐、表面活性剂和1-十八烯，备用；
所述的镍盐为NiCl2、Ni(CH3COO)2、Ni(HCOO)2、NiCl2的含水化合物、Ni(CH3COO)2的含水化合物或Ni(HCOO)2的含水化合物；
所述的表面活性剂为油酸、硬脂酸、油胺、三辛基胺中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比；
将镍盐、表面活性剂和1-十八烯混合，置于三口烧瓶中，采用无水无氧技术除去体系的空气，室温下在氮气保护下搅拌至固体完全溶解；然后加热到280～330℃，至溶液产生混浊后再反应5～60分钟，冷却至室温；再用正己烷和乙醇的混合液洗涤2～3次后，真空干燥，得到镍氧化物纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，其特征在于：正己烷和乙醇的混合液由正己烷和乙醇组成，正己烷∶乙醇的体积比＝1∶1～4∶1。
3.根据权利要求1所述的一步合成镍氧化物纳米粒子的方法，其特征在于：采用无水无氧技术除去体系的空气为：抽真空至小于0.1Pa，再通入氮气；反复3次。
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