CN101675940B - 一种中药提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中药提取方法，经过如下步骤：步骤1，将提取溶剂加热，逐渐加入到提取罐中已经用提取溶剂浸润的药材中；达到一定温度后，一边继续加入提取溶剂，一边从提取罐下端放出提取后的药液，加入速度以药材全部与提取溶剂同时接触的恒定线流速进行，以控制提取溶剂的加液量和药液出量；步骤2，放出的药液经过过滤，直接进入蒸发器，在真空条件下蒸发；步骤3，蒸发后的浓缩液保留于蒸发器内或间歇排出，同时提取溶剂的蒸汽则经过冷凝液化回收后，进入溶剂加热器加热重新进入提取罐。

Description

一种中药提取方法

技术领域

本发明涉及一种中药提取方法，特别涉及一种以提取与浓缩技术为特征的中药制剂成型前的处理方法。

技术背景

中药是中医用于治疗疾病的物质的总称，是在中医药理论指导下用于治疗、预防疾病的物质，其传统的主要应用形式是以水进行煎煮制成汤剂。即，以一定量水为溶剂，浸泡药材(饮片)后加热，煮沸一段时间，同时使水蒸发除去一部分，滤去药渣，或者再经浓缩，以溶液形式服用。中医经典《伤寒论》名方桂枝汤方的制法：“……右五味以水七升，煮取三升，去滓，分温三服”。这就表明传统汤剂制备过程就存在一个“提取与浓缩”同时进行的过程。

中药提取，是从原料(药材、饮片)中将活性成分富集、浓缩，减少服用量、去粗存精的过程，同时为制成方便高效的应用形式(剂型)提供基础。一般的提取方法及其特点有：

浸渍法：操作温度低(常温或者60-80℃)，利于热敏性成分提取和含多量淀粉等中药的提取；但浸出率低，时间长；渗漉法：浸出效率高，浸出液澄清；溶剂消耗量大，时间长；煎煮法：方法简单；杂质多；回流提取：有机溶剂提取效率较高，但溶剂量大；连续提取：实验室典型的动态循环提取(连续)为索氏提取法(器)，较回流提取溶剂量较少；其提取液直接受热一次，但时间长。(肖崇厚.中药化学[M].上海：上海科学技术出版社，1997：18.)

工业化中药制药则采用各种提取罐(组、设备)进行操作，其方式基本有：

水煎煮，特点是静态或提取液强制回流，用水量大，一般3-15倍，提取2—3次；提取完成后才进行分离和浓缩。水温浸，特点是静态或提取液强制回流，用水量更大，一般3-20倍，提取2—3次；提取物量较小；提取完成后进行分离和浓缩。一定浓度的乙醇回流，特点是静态或强制回流，用量一般是3-10倍，提取2—3次；提取完成后进行分离、乙醇回收和浓缩。一定浓度的乙醇渗漉，特点是溶剂利用率高(提取液浓度高)，速度慢，用量3—10倍；提取完成后进行分离、乙醇回收和浓缩。浓缩时，以上提取液受热，而后进行溶剂蒸发，得到浓缩的提取液。

以上提取方法的共同特点是：溶剂提取，加热时溶剂和原料药材(饮片)共同受热，提取之后进行过滤、溶剂溶质分离(浓缩)。因此，被提取的物质经历了2次受热过程，即：存在于原料药材(饮片)中与提取溶剂一起受热进行物质交换；存在于提取液中与溶剂一起受热，同时溶剂分离(蒸发)。

由于工业生产中热源一般为蒸汽，饱和蒸汽温度可以达到120℃-150℃(对应蒸汽压力为2kg-5kg)，因此加热器表面的温度实际高于测定的提取液温度，被提取物质的实际受热程度高于控制的加热温度。按照常规条件，提取时间为1—3小时，浓缩时间1—3小时计算，被提取物质的受热时间为2-6小时。热是引起众多化学变化的重要原因，造成成分的不稳定。为了尽量减少物质的受热时间，保证活性成分的稳定性和提取效率，同时有效利用提取—浓缩过程的热量，人们在积极寻找避免物质受热的方法，如低温(常温)提取、浓缩、干燥的方法，以及提取浓缩连续机组等设备。

专利CN03100438.5公开了一种中药提取浓缩的工艺及设备，其工艺为将中药原料投入提取罐内加入适量溶媒后，通入蒸汽加热升温将中药原料浸润成稀药液，将稀释药液放入到蒸发器后，使其在真空状态下，循环沸腾蒸发，产生的二次蒸汽冷凝后经切换器到提取罐的液体分布器，均匀喷洒在中药药材表面，冷凝后的液体作为新溶剂和热源，从提取罐顶部到底部经与药材的传质萃取，再送入蒸发器形成边提取边浓缩的过程，上述过程同步进行，反复循环，直至提取罐内的药材提取完毕时停止稀药液放入蒸发器，蒸发器中的药液继续浓缩到热测比重为1.04～1.40为止。其主要设备是在提取罐与冷凝器之间，设置一个真空切换器，以及与提取罐、加热器、冷凝器、蒸发器配合使用，其设备简单，结构紧凑，既节省能源，又使药材与溶剂萃取浓缩差保持了高梯度，其一次提取相当于多次萃取，其真空状态下的浓缩，特别为中药动态水提解决了难题，其药液转移损失小，有效成分提取率高，减少了原提取罐加三效浓缩器工艺步骤和二次污染。专利CN03112719.3公开了一种逆向双回流提取浓缩机，使提取、浓缩、收膏同时循环进行，还可进行芳香油回收、酒精回收。专利CN200410058127.5公开了一种中药热回流提取、浓缩机组，该机组主要其特征在于二次蒸汽经过热回流冷凝器冷却后返回到提取罐作为溶媒的补充，提取罐的温度控制在低温状态，使溶剂反复运动于药材表面与渗透至药材内部，提高溶剂对药材的摩擦洗脱力与溶解度，提高了中药材的得膏率。

以上专利工艺和设备的特点是提取和浓缩连续进行，溶剂循环利用。但如前所述，全过程中仍旧采用的是“提取罐+浓缩器”的方式，提取物历经2次加热过程。而且，对工艺设备的实际控制，仅限于常规的加水量、温度、压力等，没有提出针对动态浸提工艺特点有效的工艺控制参数，影响了实际应用。依据常识，以乙醇提取时，动态回收的溶剂其乙醇浓度已经不符合要求，因此以上工艺设备不一定适于以一定乙醇回流提取。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中药提取方法。

本发明的工艺方法特点：稳定性好，提取率高，溶剂消耗量小，温度低，受热时间短；提取浓缩同步进行，与一般的工艺方法相比，2次直接受热减少为一次；能够进行水—醇提取。

本发明的中药提取方法，经过如下步骤：

步骤1，将提取溶剂加热，逐渐加入到提取罐中已经用提取溶剂浸润的药材中；达到一定温度后，一边继续加入提取溶剂，一边从提取罐下端放出提取后的药液，加入速度以药材全部与提取溶剂同时接触的恒定线流速进行，以控制提取溶剂的加液量和药液出量；

步骤2，放出的药液经过过滤，直接进入蒸发器，在真空条件下蒸发；

步骤3，蒸发后的浓缩液保留于蒸发器内或间歇排出，同时提取溶剂的蒸汽则经过冷凝液化回收后，进入溶剂加热器加热重新进入提取罐。

步骤1-3循环至：(1)动态控制时，至规定浓缩液指标；(2)参数控制时，至规定循环时间T；停止加液，将提取溶剂全部吸入蒸发器浓缩至规定条件。

其中，被提取物质经过物质交换由被提取物料进入热溶剂后，以渗漉的方式与被提取物料分离，随后立即进入溶质与溶剂的分离(蒸发)过程，被分离的溶剂重新进行提取；其中，溶剂的加热与分离(蒸发)是分别进行的。

其中，溶剂蒸汽冷凝后可以先经过油水分离器后取水层回流；冷凝溶剂进入溶剂加热器前经过一对(或3个)中间存储器，其作用是利用外加溶剂调整回收溶剂，如以一定浓度乙醇提取时，以水或者乙醇调整回收溶剂的乙醇浓度至规定。中间存储器交替承接回收溶剂、进行调整和提取容器供液。

本发明的方法可以使提取、浓缩、干燥同时进行，其浓缩物、干燥物具有时间上的化学成分比例不一致的特点。浓缩液可以指标(如相对比重)控制，间歇性排出，进入连续干燥装置(如喷雾干燥、真空微波连续干燥器等)，使液态提取物迅速脱离湿热环境即时干燥。干燥后的物料集中粉碎、混和就得到本次提取的固体提取物。对于液体制剂或者其它需要对浓缩液进行进一步在液态下处理的情况(如乙醇沉淀、吸附精制等)，则以交替罐间歇排出达到规定要求的浓缩液，混和均匀后进行处理。

本发明方法的特征在于关键控制指标至少包括：(1)溶剂加热温度；(2)提取容器单位底面积和单位时间内的溶剂量；(3)浓缩液比重或其他反应该提取液物理化学性质的指标；(4)总时间。

以上方法与常规提取和现有技术设备具有显著区别：热溶剂以渗漉方式提取原料药材中的指标成分，渗漉液利用余热进行真空浓缩、溶剂回收，再以回收的溶剂经过加热进行再次渗漉。

本发明方法的特征在于：被提取物质“提取即分离”，即，被提取物经历了最短的受热过程，经过物质交换进入溶剂后便进入浓缩(溶剂分离)过程；溶剂利用效率高，通过预加热后进行提取，热溶剂可以达到较高的溶解度，同时避免煎煮造成的大量淀粉糊化影响过滤和指标成分的含量；溶剂循环使用，因此溶剂用量小；能量利用效率高，即提取液立刻浓缩，最大限度利用了提取液余热；以动态流速等参数控制提取过程，达到提取过程的稳定化和工艺研究、设备操控的真实性。

本发明方法的工艺设备关键：溶剂加热、物质置换(提取)、溶液浓缩(溶剂回收)独立串联，提取与浓缩同时进行，能源利用率高。包括如下基本组成部分：

1、溶剂加热器

2、提取器(罐)

3、浓缩—蒸发器(罐)

4、冷凝器

5、液—液分离器

6、中间缓冲—暂存分配器(罐)

其中，提取器(罐)、浓缩—蒸发器(罐)可以安装备用的加热系统。

与本发明相适应的工艺设备加热方式可以选择传统蒸汽加热，也可以选择新的加热方式，如以电为能源的强化方法——微波加热、电磁加热等。如，溶剂加热器选电磁加热，利用其较高的能量利用效率和加热效率；提取罐选择微波加热器，目的是利用微波的强化提取效果；浓缩罐选择微波加热器，目的是直接将能量提供给提取液中的水，使其汽化，提高效率。还可以采用超声强化提取(渗漉工艺可以不用加热；回流工艺时进行微热)，利用机械波原理促进提取过程中溶质的扩散。超声强化提取尤其适用于采用一定浓度的乙醇提取，可以保证提取在较低的温度下进行和较高的提取效果。

本发明方法，其特征在于提取液快速干燥方法可以是喷雾干燥或者真空微波连续干燥等使提取液中溶剂快速蒸发形成固体提取物的方法或者设备

本发明方法特征在于可以用于中药的水、不同浓度乙醇提取、回流和渗漉及其提取液的浓缩；本发明设备可以用于挥发性物质(如挥发油)提取及其提取水液的浓缩。

本发明的优点：与索氏提取法比较，连续渗漉方式提取效率高、可以直接得到浓缩提取液、物质受热时间短；与(热)渗漉比较，溶剂用量少、物质受热时间短，可以直接得到浓缩提取液；与煎煮比较，溶剂用量少、提取效率高，物质受热时间短，可以直接得到浓缩提取液；与回流比较，溶剂用量少、提取效率高，物质受热时间短，可以直接得到浓缩提取液；工艺设备适用于：热水(热水—乙醇)动态循环提取、常温(热)渗漉—渗漉液浓缩(溶剂回收)、水煎煮、乙醇回流、挥发油提取、提取液浓缩。

附图说明：

图1为本发明工艺设备结构图，1、2、3分别为水、乙醇、空气料管；4，真空管；5，溶剂加热器；6，溶剂分布器；7，提取罐及加热器；8，过滤器及泵；9，阀门；10，提取液分布器；11，浓缩器及加热器；12，取样管或观察孔；13，冷却水循环器。

具体实施方式：

下面结合实施例进一步说明，但是本说明不意味着对以上内容的限制。

实施例1、热水提取(热渗漉)替代传统中药水煎煮

如附图装置中所有阀门关闭，于提取罐中装入药材(饮片)，加入药材重量的2-10倍量水浸润0-12h，开启提取罐加热装置加热至60-100℃；开启提取罐底部阀门、真空开关，慢慢打开蒸发器进液阀门，使提取液过滤后被吸入真空蒸发器蒸发；同时，开启溶剂加热器，使暂存分配器(1)中的水经过加热至提取温度后，经过溶剂分布器，使之分布均匀地进入提取罐；蒸汽冷凝为冷凝水回流至暂存分配器(2)后，关闭分配器(1)，开启分配器(2)，使(2)中冷凝水经过溶剂加热器进入提取罐，开始溶剂循环；开始循环后，关闭或降低提取加热使罐中温度保持稳定；以提取液进入蒸发器的速度为基准，调整溶剂加热器出液速度。此时，总用水量为首次加水量与循环开始前分配器(1)补充水量之和；以循环线速度(“蒸发速度/提取罐横截面积”)和循环时间为标准进行提取工艺参数。

循环过程中，提取液经过提取液分布器进入浓缩罐中，目的是增大提取液的浓缩比表面积，加快蒸发速度，进而加快浓缩进程。循环过程中以蒸发罐底部取样器观察浓缩液比重，以交替使用的承液罐取出此时的大部分浓缩液，以其中指标成分的含量以及转移率为指标，确定循环的时间。即当指标成分的转移率已经达到所需要的比例时候停止进液蒸发，停止循环，关闭所有加热器，取出浓缩液与之前的浓缩液合并，进入提取液精制工艺；提取罐则利用真空蒸发排净其中水分，出渣。

以简单中药固体制剂为目标，则交替取出的提取液直接进行喷雾干燥或者连续微波真空干燥制成固体提取物，在完成循环之后合并混和所有固体提取物即得到成分均匀的固体提取物，进而制备固体制剂。

实施例2、70％乙醇提取(回流)

基本过程同“例1”，其中分配器1放置规定提取浓度的乙醇，分配器2、3均空置用以接收冷凝回流的乙醇。开始提取后，由分配器1进行提取溶剂的补充，冷凝回流液进入分配器2，当分配器2被充满至一半左右时，开始由分配器3承接冷凝回流液；此时，由乙醇储罐补充新鲜乙醇至分配器2中，调整乙醇浓度，使之成为提取规定乙醇浓度。调整完毕后，开始由分配器2进行提取的溶剂补充，分配器3则开始进行乙醇浓度调整。如此循环使用分配器，直至规定时间或程度，完成提取浓缩过程。

实施例3、挥发油提取

为了增加工艺设备的通用性，在进行挥发油提取时，本发明的设备可以进行如下操作：(1)共水蒸馏法关闭提取罐和浓缩罐之间阀门，开启提取和冷凝器间的阀门；溶剂加热后进入提取罐，或者利用提取罐的备用加热系统(蒸汽、微波、电磁加热)进行直接加热，蒸汽直接进入冷凝器冷凝，回流，分离挥发油。完成提取的水液，可以利用设备进行浓缩(或浓缩干燥)操作。(2)蒸汽蒸馏法关闭提取罐和浓缩罐之间阀门，开启提取和冷凝器间的阀门；由提取罐底直接通入蒸汽，使水蒸汽与提取的挥发油直接经过冷凝得到挥发油。完成提取的水液，可以利用设备进行浓缩(或浓缩干燥)操作。

Claims (1)

1.一种中药提取方法，经过如下步骤：

于提取罐中装入药材，加入药材重量的2-10倍量水浸润0-12h，开启提取罐加热装置加热至60-100℃；开启提取罐底部阀门、真空开关，慢慢打开蒸发器进液阀门，使提取液过滤后被吸入真空蒸发器蒸发；同时，开启溶剂加热器，使暂存分配器(1)中的水经过加热至提取温度后，经过溶剂分布器，使之分布均匀地进入提取罐；蒸汽冷凝为冷凝水回流至暂存分配器(2)后，关闭分配器(1)，开启分配器(2)，使(2)中冷凝水经过溶剂加热器进入提取罐，开始溶剂循环；开始循环后，关闭或降低提取加热使罐中温度保持稳定；以提取液进入蒸发器的速度为基准，调整溶剂加热器出液速度，此时，总用水量为首次加水量与循环开始前分配器(1)补充水量之和；以循环线速度和循环时间为标准进行提取工艺参数。

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