CN101670363A - 环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法 - Google Patents

环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101670363A
CN101670363A CN200910035279A CN200910035279A CN101670363A CN 101670363 A CN101670363 A CN 101670363A CN 200910035279 A CN200910035279 A CN 200910035279A CN 200910035279 A CN200910035279 A CN 200910035279A CN 101670363 A CN101670363 A CN 101670363A
Authority
CN
China
Prior art keywords
trichloro
benzenes
cyclodextrin solution
cyclodextrin
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200910035279A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101670363B (zh
Inventor
谢吉民
孙成
初亚飞
刘军
吕晓萌
郭会琴
杨绍贵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu University
Original Assignee
Jiangsu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University filed Critical Jiangsu University
Priority to CN2009100352796A priority Critical patent/CN101670363B/zh
Publication of CN101670363A publication Critical patent/CN101670363A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101670363B publication Critical patent/CN101670363B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法,涉及土壤有机物污染的修复方法。包括以下步骤:(1)将环糊精溶于蒸馏水中,配制成1.5~20g/L的环糊精溶液;(2)用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染新鲜的土样,得到污染量为465.63mg/kg的模拟污染土样样品;(3)称取上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,柱子下部填入3~5cm石英砂和少许玻璃棉,加入污染土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉;用环糊精溶液从上而下淋洗加入土壤后的有机玻璃柱;(4)在容器中加入活性炭,然后加入淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,经摇床振荡24h,再将该环糊精溶液通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后待用。土壤中1,2,4-三氯苯的去除率可达52%~78%。

Description

环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法
技术领域
本发明涉及土壤有机物污染的修复方法,具体是一种使用天然表面活性剂作为无二次污染的淋洗剂修复土壤1,2,4-三氯苯污染的方法。
背景技术
鉴于土壤污染的严重性和危害性,发达国家在上世纪80年代以来就纷纷制定了污染土壤修复计划,我国土壤污染修复近年来也受到了广泛关注。目前,对于污染土壤的修复方法有多种。其中,土壤淋洗法广泛应用于严重污染土壤修复,它是一种通过注入、抽吸淋洗液来去除土壤中有机和无机污染物的修复技术,主要用于处理化学吸附在土壤微粒孔隙及周围的污染物,是一种高效且具有永久性的原位修复技术。有机污染土壤的淋洗技术研究主要围绕用表面活性剂作为淋洗液,其作用可促进各种有机物的移动性,增加有机污染物的表观溶解度,从而提高吸附在土壤颗粒表面疏水性污染物的去除率。
先前的研究主要集中在有机表面活性剂(阳、阴和非离子表面活性剂)在土壤和沉积物上的吸附行为及其对共存有机物吸附的影响。经过对现有文献的检索发现,中国专利公开号CN 1570021A,公开日2005年1月26日,专利名称“土壤有机污染的表面活性剂增强吸附固定的修复方法”,该专利提到先用阳离子表面活性剂吸附固定有机污染物再用非离子表面活性剂洗脱修复,但是由于阳离子型表面活性剂可在土壤粒子上强烈吸附,应用于土壤修复易产生二次污染。中国专利公开号CN 101181716A,公开日2008年5月21日,专利名称为“阴-非离子混合表面活性剂增效修复土壤硝基苯污染方法”,该专利探讨了混合表面活性剂实际修复土壤污染的最佳配比、有效浓度、使用量等技术要素,以及阴-非离子混合表面活性剂增效修复土壤硝基苯污染方法,但是由于有机表面活性剂对植物体以及土壤微生物等的毒性,在修复污染土壤后可能产生二次污染,同时没有对淋洗剂的回收利用,从而造成资源浪费。中国专利号为CN 101170732A,公开日2008年5月7日,专利名称为“苯系化合物污染土壤淋洗废水的处理方法”,该专利的方法是将难降解的含TX-100及苯系有毒有机物的土壤淋洗废水实现就地高效无害化处理,但是专利中对高浓度有毒有机污染场地绿色复合淋洗修复技术的报道不祥。
绿色淋洗技术是指选择可循环使用,可生物降解以及降解产物对人体及动植物无毒性,同时价格相对低廉,环境友好型表面活性剂,进行土壤修复从而达到去除有机污染物的目的。天然表面活性剂没有二次污染,并且价格低廉,因此是一种理想的土壤污染淋洗剂。对天然表面活性剂(如,环糊精等)在土壤和沉积物上的吸附行为及其对共存有机物吸附的影响则研究较少,对于天然表面活性剂淋洗修复土壤1,2,4-三氯苯污染方法也未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有方法的不足,提供一种使用绿色(无二次污染)的淋洗剂环糊精溶液修复土壤1,2,4-三氯苯污染的方法,达到廉价、高效处理土壤中1,2,4-三氯苯的目的,同时对淋洗剂进行回收利用。
本发明是通过以下技术方案实现的,包括以下步骤:
(1)将环糊精溶于蒸馏水中,配制成环糊精溶液;其中环糊精溶液的浓度为1.5~20g/L;
(2)用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染新鲜(无污染)土样,混匀,置于暗处让丙酮自然挥发,得到污染量为465.63mg/kg的模拟污染土样样品;
(3)称取上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实,柱子下部填入3~5cm石英砂(用正己烷做萃取剂,索氏提取24h)和少许玻璃棉(防止土壤颗粒扩散随溶液流出),加入污染土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉;用上述步骤(1)中制备得到的环糊精溶液从上而下淋洗加入土壤后的有机玻璃柱,其中控制污染土壤样品(重量)和环糊精溶液(体积)的比例为1∶20(W/V),实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,淋洗出的环糊精溶液分20个组分收集;
(4)在容器中加入粒状活性炭,然后加入淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,其中活性炭(重量)和环糊精溶液(体积)为1∶1.5(W/V),经摇床振荡24h,再将该环糊精溶液通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后待用;
(5)1,2,4-三氯苯测定:测定上述步骤(3)所得淋洗液或者步骤(4)经过再生处理的淋洗液中1,2,4-三氯苯的量。取20mL淋洗液于分液漏斗加入30mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL2%Na2SO4溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡数十次后去除浓硫酸。加入2%Na2SO430mL洗一次,去水层。加Na2SO4脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经无水Na2SO4柱合并于上述石油醚,供气相色谱测定。
气相测定条件:气相色谱仪(GC)带FID检测器,载气为高纯氮气,分流进样(分流比1∶20),载气流量30mL/min,进样量为1μL,进样口温度260℃,检测器温度280℃。程序升温:柱初始温度90℃,保持1min,以4℃/min升至108℃,然后以25℃/min升温至200℃,保持5min,1,2,4-三氯苯的出峰时间在此条件下为2.37min。
淋洗实验结束后,用气相色谱法测定淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度(1,2,4-三氯苯的浓度是根据外标法测定的)。再根据淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度得出1,2,4-三氯苯洗脱去除率[1,2,4-三氯苯洗脱去除率=淋洗液中1,2,4-三氯苯总量/土壤中1,2,4-三氯苯的总量×100%]。
由于淋洗实验需要使用大量淋洗剂,活性炭可以吸附环糊精中的1,2,4-三氯苯,可实现环糊精溶液再生(回收利用),环糊精的回收利用的可行性可通过考察活性炭对1,2,4-三氯苯的吸附率计算得到;[活性炭对环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的吸附率=(淋洗结束环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的量-经活性炭吸附后环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的量)/淋洗结束环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的量×100%]。
通过选择的浓度为1.5~20g/L的环糊精系列溶液,对1,2,4-三氯苯污染土壤进行淋洗可以有效去除土壤中的1,2,4-三氯苯,在浓度梯度内随着环糊精浓度的增加去除效果越为明显,然而当环糊精溶液浓度高于15g/L时,去除效果的增幅已不显著。同时,当控制污染土壤样品(重量)和环糊精溶液(体积)的比例为1∶20(W/V),去除效果最为明显。经过本发明处理的1,2,4-三氯苯污染土壤,土壤中1,2,4-三氯苯的去除率可达到52%~78%,活性炭能吸附环糊精溶液中66%~85%的1,2,4-三氯苯。
与现有技术相比,本发明的优点是:通过将天然表面活性剂环糊精用于有机物淋洗修复,达到高效净化土壤中1,2,4-三氯苯的目的,同时实现天然表面活性剂的循环利用。本发明具有高效修复、绿色环保、成本低廉、简便操作,易于进行大范围的推广的特点,可作为氯苯污染场地事件的处理方法。
具体实施方式
下面对发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下实施,给出详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
将环糊精溶于蒸馏水中,配制成浓度为15g/L溶液;用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染新鲜(无污染)土样,得到污染量为465.63mg/kg的模拟污染土样,混匀,置于暗处让丙酮自然挥发,得到1,2,4-三氯苯污染土样。称取100g上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实柱子下部填入3~5cm石英砂和少许玻璃棉,加入土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉。使用浓度为15g/L的环糊精溶液从上而下淋洗加入土壤后的有机玻璃柱,实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,其中控制污染土壤样品重量(g)和环糊精溶液体积(mL)的比例为1∶20(W/V),使用的环糊精溶液体积为2000mL,淋洗出的环糊精溶液每100mL收集一次,共收集20个分组。
取20mL淋洗液于分液漏斗加入30mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL 2%Na2SO4溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡数十次后去除浓硫酸。加入2%Na2SO430mL洗一次,去水层。经Na2SO4柱脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经脱水柱并于上述石油醚,供色谱测定。淋洗实验结束后测得最后一组淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为15.37mg/L。
向三角瓶中加入20g粒状活性炭,然后向每个三角瓶中加入30mL第一次淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,经摇床振荡24h,环糊精样品通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后,过滤后的样品按照淋洗液中1,2,4-三氯苯测定方法进行处理、借助气相色谱仪按照气相条件分析,测得1,2,4-三氯苯浓度为23.45mg/L,经活性炭吸附以后的淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为5.16mg/L。
在污染土壤样品为100g,淋洗剂体积为2000mL时,15g/L环糊精溶液根据去除率公式得到去除率为76%,所选择的环糊精溶液的去除效果与有机表面活性剂(阴、阳或非离子表面活性剂)相当,综合考虑价格、生物毒性及可回收利用等因素,可以体现出天然表面活性剂的优越性。活性炭能吸附浓度为15g/L环糊精溶液中78%的1,2,4-三氯苯,从而有潜力实现环糊精的回收利用。
实施例2
将环糊精溶于蒸馏水中,配制成浓度为1.5g/L溶液;用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染土样,以制备1,2,4-三氯苯污染土样,得到污染量为465.63mg/kg的土壤样品。称取100g上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实,柱子下部填入3cm用正己烷提取过的石英砂和少许玻璃棉,加入土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉,其中控制污染土壤样品重量(g)和环糊精溶液体积(mL)的比例为1∶20(W/V),使用的环糊精溶液体积为2000mL。分别加入浓度为1.5g/L的环糊精从上至下淋洗1,2,4-三氯苯污染土壤样品,实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,淋洗液每100mL收集一次,共收集20个组分。
取20mL淋洗液于分液漏斗加入50mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL2%Na2SO4溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡数十次后去除浓硫酸。加入2%Na2SO430mL洗一次,去水层。经Na2SO4柱脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经脱水柱合并于上述石油醚,供色谱测定。淋洗实验结束后测得淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为8.42mg/L。
向三角瓶中加入20g粒状活性炭,然后向每个三角瓶中加入30mL第一次淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,经摇床振荡24h,环糊精样品通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后,过滤后的样品淋洗液中1,2,4-三氯苯测定方法进行处理、借助气相色谱仪按照气相条件分析,测得1,2,4-三氯苯浓度为7.63mg/L,经活性炭吸附以后的淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为2.6mg/L。
在污染土壤样品为100g,淋洗剂体积为2000mL时,浓度1.5g/L的环糊精溶液对1,2,4-三氯苯的去除率达52%。活性炭能吸附浓度为1.5g/L的环糊精溶液中66%的1,2,4-三氯苯,有潜力实现环糊精的回收利用。
实施例3
用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染土样,以制备1,2,4-三氯苯污染土样样品,得到污染量为465.63mg/kg的土壤。称取100g上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实,柱子下部填入3cm用正己烷提取过的石英砂和少许玻璃棉,加入土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉,其中控制污染土壤样品重量(g)和环糊精溶液体积(mL)的比例为1∶20(W/V),使用的环糊精溶液体积为2000mL。加入浓度为20g/L的环糊精,从上至下淋洗1,2,4-三氯苯污染土壤样品,实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,淋洗液每100mL收集一次,共收集20个组分。
取20mL淋洗液于分液漏斗加入50mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL 2%Na2S04溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡数十次后去除浓硫酸。加入2%Na2S0430mL洗一次,去水层。经Na2SO4柱脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经脱水柱并于上述石油醚,供色谱测定。淋洗实验结束后测得淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为17.33mg/L。
向三角瓶中加入20g粒状活性炭,然后向每个三角瓶中加入30mL第一次淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,经摇床振荡24h,环糊精样品通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后,过滤后的样品淋洗液中1,2,4-三氯苯测定方法进行处理、借助气相色谱仪按照气相条件分析,测得1,2,4-三氯苯浓度为25.28mg/L,经活性炭吸附以后的淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为3.79mg/L。
在污染土壤样品为100g,淋洗剂体积为2000mL时,浓度20g/L的环糊精对1,2,4-三氯苯的去除率达78%。活性炭能吸附浓度为20g/L的环糊精溶液中85%的1,2,4-三氯苯,有潜力实现环糊精的回收利用。
实施例4
用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染土样,以制备1,2,4-三氯苯污染土样,得到污染量为465.63mg/kg的土壤。称取200g上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实,柱子下部填入3cm用正己烷提取过的石英砂和少许玻璃棉,加入土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉,其中控制污染土壤样品重量(g)和环糊精溶液体积(mL)的比例为1∶20(W/V),使用的环糊精溶液体积为4000mL。分别加入浓度为15g/L的环糊精从上至下淋洗1,2,4-三氯苯污染土壤样品,实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,淋洗液每200mL收集一次,共收集20个组分。
取20mL淋洗液于分液漏斗加入50mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL 2%Na2SO4溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡十数次后去除浓硫酸。加入2%Na2SO430mL洗一次,去水层。经Na2SO4柱脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经脱水柱并于上述石油醚,供色谱测定。淋洗实验结束后测得淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为16.89mg/L。
向三角瓶中加入20g粒状活性炭,然后向每个三角瓶中加入30mL第一次淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,经摇床振荡24h,环糊精样品通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后,过滤后的样品淋洗液中1,2,4-三氯苯测定方法进行处理、借助气相色谱仪按照气相条件分析,测得1,2,4-三氯苯浓度为25.12mg/L,经活性炭吸附以后的淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为6.03mg/L。
在污染土壤样品为200g,淋洗剂体积为4000mL时,浓度15g/L的环糊精对1,2,4-三氯苯的去除率达77%。活性炭能吸附浓度为15g/L的环糊精溶液中76%以上的1,2,4-三氯苯,有潜力实现环糊精的回收利用。
实施例5
用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染土样,以制备1,2,4-三氯苯污染土样样品,得到污染量为465.63mg/kg的土壤。称取200g上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实,柱子下部填入3cm用正己烷提取过的石英砂和少许玻璃棉,加入土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉,其中控制污染土壤样品重量(g)和环糊精溶液体积(mL)的比例为1∶20(W/V),使用的环糊精溶液体积为4000mL。加入浓度为1.5g/L的环糊精从上至下淋洗1,2,4-三氯苯污染土壤样品,实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,淋洗液每200mL收集一次,共收集20个组分。
取20mL淋洗液于分液漏斗加入50mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL 2%Na2SO4溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡十数次后去除浓硫酸。加入2%Na2SO430mL洗一次,去水层。经Na2SO4柱脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经脱水柱并于上述石油醚,供色谱测定。淋洗实验结束后测得淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为8.56mg/L。
向三角瓶中加入20g粒状活性炭,然后向每个三角瓶中加入30mL第一次淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,经摇床振荡24h,环糊精样品通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后,过滤后的样品淋洗液中1,2,4-三氯苯测定方法进行处理、借助气相色谱仪按照气相条件分析,测得1,2,4-三氯苯浓度为9.23mg/L,经活性炭吸附以后的淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为3.14mg/L。
在污染土壤样品为200g,淋洗剂体积为4000mL时,浓度1.5g/L的环糊精对1,2,4-三氯苯的去除率达54%。活性炭能吸附浓度为1.5g/L的环糊精溶液中66%的1,2,4-三氯苯,有潜力实现环糊精的回收利用。
实施例6
用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染土样,以制备1,2,4-三氯苯污染土样,得到污染量为465.63mg/kg的土壤。称取200g上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实,柱子下部填入3cm用正己烷提取过的石英砂和少许玻璃棉,加入土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉,其中控制污染土壤样品重量(g)和环糊精溶液体积(mL)的比例为1∶20(W/V),使用的环糊精溶液体积为4000mL。分别加入浓度为20g/L的环糊精从上至下淋洗1,2,4-三氯苯污染土壤样品,实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,淋洗液每200mL收集一次,共收集20个组分。
取20mL淋洗液于分液漏斗加入50mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL 2%Na2SO4溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡十数次后去除浓硫酸。加入2%Na2SO430mL洗一次,去水层。经Na2SO4柱脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经脱水柱并于上述石油醚,供色谱测定。淋洗实验结束后测得淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为19.01mg/L。
向三角瓶中加入20g粒状活性炭,然后向每个三角瓶中加入30mL第一次淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,经摇床振荡24h,环糊精样品通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后,过滤后的样品淋洗液中1,2,4-三氯苯测定方法进行处理、借助气相色谱仪按照气相条件分析,测得1,2,4-三氯苯浓度为26.77mg/L,经活性炭吸附以后的淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度为3.75mg/L。
在污染土壤样品为200g,淋洗剂体积为4000mL时,浓度20g/L的环糊精对1,2,4-三氯苯的去除率达79%。活性炭能吸附浓度为20g/L的环糊精溶液中86%的1,2,4-三氯苯,有潜力实现环糊精的回收利用。

Claims (2)

1、环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将环糊精溶于蒸馏水中,配制成环糊精溶液;
(2)用1,2,4-三氯苯的丙酮溶液污染新鲜的土样,混匀,置于暗处让丙酮自然挥发,得到污染量为465.63mg/kg的模拟污染土样样品;
(3)称取上述模拟污染土样均匀加入有机玻璃柱中,压实,柱子下部填入3~5cm石英砂和少许玻璃棉,加入污染土样后在土壤样品上面再加1~1.5cm石英砂和少许玻璃棉;用上述步骤(1)中制备得到的环糊精溶液从上而下淋洗加入土壤后的有机玻璃柱,实验中使用蠕动泵控制淋洗剂流速为20mL/h,淋洗出的环糊精溶液分20个组分收集;
(4)环糊精溶液的再生:在容器中加入粒状活性炭,然后加入淋洗后的含有1,2,4-三氯苯的环糊精溶液,其中活性炭(重量)和环糊精溶液(体积)为1∶1.5,经摇床振荡24h,再将该环糊精溶液通过带有玻璃纤维膜的过滤器净化后待用;
(5)1,2,4-三氯苯测定:测定上述步骤(3)所得淋洗液或者步骤(4)经过,取20mL淋洗液于分液漏斗加入30mL丙酮,振荡10min,然后加入35mL石油醚,加入50mL2%Na2SO4溶液混合后振荡3min,除去下层丙酮水溶液,上层石油醚加入浓硫酸5~10mL,激烈振荡数十次后去除浓硫酸;加入2%Na2SO430mL洗一次,去水层;加Na2SO4脱水,收集于容量瓶,再用15mL石油醚将分液漏斗洗净,经无水Na2SO4柱合并于上述石油醚,供气相色谱测定;
(6)根据淋洗液中1,2,4-三氯苯的浓度得出1,2,4-三氯苯洗脱去除率,公式如下:
1,2,4-三氯苯洗脱去除率=淋洗液中1,2,4-三氯苯总量/土壤中1,2,4-三氯苯的总量×100%;根据再生处理的淋洗液中1,2,4-三氯苯的量的得到活性炭对环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的吸附率,活性炭对环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的吸附率=淋洗结束环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的量-经活性炭吸附后环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的量/淋洗结束环糊精溶液中1,2,4-三氯苯的量×100%。
2、根据权利要求1所述的环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法,其特征在于环糊精溶液浓度为1.5~20g/L,污染土壤样品(重量)和环糊精溶液(体积)的比例为1∶20。
CN2009100352796A 2009-09-24 2009-09-24 环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法 Expired - Fee Related CN101670363B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100352796A CN101670363B (zh) 2009-09-24 2009-09-24 环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100352796A CN101670363B (zh) 2009-09-24 2009-09-24 环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101670363A true CN101670363A (zh) 2010-03-17
CN101670363B CN101670363B (zh) 2011-09-14

Family

ID=42017904

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100352796A Expired - Fee Related CN101670363B (zh) 2009-09-24 2009-09-24 环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101670363B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102950148A (zh) * 2011-08-19 2013-03-06 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种去除土壤中污染物的实验装置及方法
CN104849385A (zh) * 2015-05-14 2015-08-19 惠州市食品药品检验所 一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法
CN110639943A (zh) * 2019-10-28 2020-01-03 河南省环境保护科学研究院 一种有机物污染土壤的修复方法
CN110743906A (zh) * 2019-10-28 2020-02-04 河南省环境保护科学研究院 一种土壤中持久性有机污染物的去除方法
CN111097791A (zh) * 2019-12-30 2020-05-05 苏州同和环保工程有限公司 一种用于农药污染土壤的修复方法
CN113667485A (zh) * 2021-07-12 2021-11-19 同济大学 一种含有改性β环糊精的复合土壤淋洗剂及采用其淋洗修复复合污染土壤的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101195123A (zh) * 2007-11-29 2008-06-11 北京师范大学 利用环糊精异位修复多环芳烃污染土壤的方法
CN101474630A (zh) * 2008-01-02 2009-07-08 北京师范大学 土壤中多氯联苯的环糊精洗脱/Fenton氧化降解方法
CN101386019A (zh) * 2008-06-04 2009-03-18 北京师范大学 修复多环芳烃污染土壤过程中环糊精洗脱液的循环再生方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102950148A (zh) * 2011-08-19 2013-03-06 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种去除土壤中污染物的实验装置及方法
CN104849385A (zh) * 2015-05-14 2015-08-19 惠州市食品药品检验所 一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法
CN110639943A (zh) * 2019-10-28 2020-01-03 河南省环境保护科学研究院 一种有机物污染土壤的修复方法
CN110743906A (zh) * 2019-10-28 2020-02-04 河南省环境保护科学研究院 一种土壤中持久性有机污染物的去除方法
CN110639943B (zh) * 2019-10-28 2021-07-30 河南省环境保护科学研究院 一种有机物污染土壤的修复方法
CN111097791A (zh) * 2019-12-30 2020-05-05 苏州同和环保工程有限公司 一种用于农药污染土壤的修复方法
CN113667485A (zh) * 2021-07-12 2021-11-19 同济大学 一种含有改性β环糊精的复合土壤淋洗剂及采用其淋洗修复复合污染土壤的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101670363B (zh) 2011-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101670363B (zh) 环糊精溶液淋洗修复1,2,4-三氯苯污染土壤的方法
Gong et al. Dissolution and removal of PAHs from a contaminated soil using sunflower oil
CN102172614B (zh) 硝基氯苯污染土壤的异位淋洗修复方法
CN103230931A (zh) 一种污染场地地下水处理-土壤异位淋洗修复一体化方法
CN102211795A (zh) 一种再生有机污染土壤洗脱液中洗脱剂的方法
CN101181716A (zh) 阴-非离子混合表面活性剂增效修复土壤硝基苯污染方法
CN101224467A (zh) 修复土壤多环芳烃-铜复合污染的淋洗剂及方法
CN103990646A (zh) 一种砷污染土壤淋洗装置以及对砷污染土壤的处置方法
CN102433126A (zh) 一种修复多环芳烃污染土壤的天然淋洗剂及其修复方法
CN103286122A (zh) 一种持久性有机污染场地淋洗修复工程化设备
Funada et al. Removal of polycyclic aromatic hydrocarbons from soil using a composite material containing iron and activated carbon in the freeze-dried calcium alginate matrix: Novel soil cleanup technique
CN110125158A (zh) 一种低位淋洗高位抽提技术处理土壤中重金属污染的方法
CN113070332B (zh) 一种用于修复多环芳烃污染土壤的复配淋洗剂及其应用
CN101386019A (zh) 修复多环芳烃污染土壤过程中环糊精洗脱液的循环再生方法
Duan et al. The fate of three typical persistent organic pollutants in bioretention columns as revealed by stable carbon isotopes
CN104826863A (zh) 利用超声波和表面活性剂去除土壤中苯并[a]芘的方法
CN103736723A (zh) 重金属污染土壤与地下水一体化修复方法
CN104550221A (zh) 一种对黑土中农药滴滴涕的洗脱剂及其洗脱方法
CN101838025B (zh) 一种利用树脂基prb技术去除地下水中有机污染物的方法
CN1972873A (zh) 含碳浮石及其生产方法和应用
CN104787832A (zh) 一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法与应用
Juhasz et al. In situ remediation of DDT-contaminated soil using a two-phase cosolvent flushing-fungal biosorption process
CN102211827B (zh) 一种从土壤洗涤液中回收表面活性剂的方法
CN208288666U (zh) 一种绿色可循环处理重金属土壤污染装置
CN103782348A (zh) 被放射性物质污染的尘垢、沙土及土壤的清洗去污染方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110914

Termination date: 20140924

EXPY Termination of patent right or utility model