CN101665622B - 一种单组分室温硫化硅橡胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组分室温硫化硅橡胶制备方法，本发明在同一台反应釜完成全部制备过程。在制备时首先在搅拌作用下，让固体颗粒均匀的分散在胶料中，提高温度降低基胶的粘度，降低搅拌的功率。在分散均匀后，降低温度为了防止稀释剂、偶联剂等的挥发。先加入稀释剂然后加固化剂即偶联剂、催化剂等防止局部过热产生凝结现象。减少由于多台间歇式生产设备的生产环节中胶料流淌损失，不断清洗造成溶剂浪费和环境污染，同时由于有效地防止了胶料与空气中水分接触，从而提高了产品的存放周期。节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于橡胶制备方法，涉及一种单组分室温硫化硅橡胶的制备方法。
背景技术
室温硫化硅橡胶(RTV)是一种新型的有机硅弹性体，它在室温条件下就可以固化，流动性能比较好，可现场施工，并且绝缘性、憎水性、粘结性、耐热等性能良好，被广泛的使用于绝缘子防污闪涂料、塑料模具等多个领域。这种橡胶材料的硫化反应是靠和空气中的水分接触而引发的，在常温下遇湿气即硫化成弹性体。
目前单组分室温硫化硅橡胶的制备至少需要3～5台设备。经过3-5道以上的工序才能完成，由于基胶的粘性大，每道工序后设备表面粘附大量的胶料，胶料清洗必需使用有机溶剂，因此造成合成效率低，生产成本高，环境污染等问题。例如黄文润(单组分室温硫化硅橡胶的配制，有机硅材料，2002，(4)，P34～36，)研究的单组分室温硫化硅橡胶的制备需经过捏合机，高速搅拌器、三辊研磨机、静态混合机、单螺杆或双螺杆混炼挤出机等设备。德国专利CN 1229104A，1999，室温固化有机聚硅氧烷组合物的连续制备方法，其中RTV-1组合物制备分三步完成，第一步使用连续封闭机械混合机或捏合机；第二步使用捏合机或脱气装置；第三步使用动态混合器。本发明针对以上工艺的缺陷，在一台反应釜中完成单组分室温硫化硅橡胶的制备，通过改变合成生产的工艺即加料方式、时间、加料顺序、搅拌速度、加入温度等方法，达到物理和化学的最佳效果，既达到固体颗粒分散均匀又达到化学合成完全。减少设备的投资、物料的浪费、省去各工序间设备的清洗。生产过程在封闭的反应釜内一次完成，避免了物料与空气中水分接触而固化，使产生的单组分室温硫化硅橡胶存放周期长。
发明内容
本明的目的是提供一种新型的单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，本发明生产工艺简单，设备仅需一台反应釜，不需要经过胶料捏合机、研磨机、混合机等。减少由于多台间歇式生产设备的生产环节中胶料流淌损失，不断清洗造成溶剂浪费和环境污染，同时由于有效地防止了胶料与空气中水分接触，从而提高了产品的存放周期。降低了成本。
本发明的技术方案是这样实现的：
在一台反应釜内，按照如下步骤完成室温硫化硅橡胶的制备：
第一步：向反应釜内添加基胶100份，D4处理的纳米二氧化硅10～30份，阻燃剂10～40份，调整反应釜转速为500～2000r/min，温度为(100～165)±5℃搅拌混合均匀，后抽真空搅拌2～5小时；
第二步：自然冷却，使温度降至30～70℃后加入溶剂油150～210份，继续搅拌1～3小时；
第三步：再加硅烷偶联剂2～7份、交联剂4～9份、含氢硅油10～40份和二月桂酸二丁基锡0.1～0.3份搅拌1～3小时，即得到单组分室温硫化硅橡胶。
所述的基胶是25℃时粘度10000～50000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述的交联剂是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷之一或其混合物。
所述的阻燃剂是氢氧化铝、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、三氧化二锑之一或其混合物。
所述的硅烷偶联剂是KH-550、KH-560之一或其混合物。
所述的溶剂油是120号的溶剂油。
按照上述方法制备的室温硫化硅橡胶性能如表1所示：
表1本发明的单组分室温硫化硅橡胶的物理力学性能
| 撕裂强度(KN/m) | 剪切拉伸强度(MPa) | 邵氏A硬度(度) | 阻燃性 | 憎水性 | 扯断伸长率 | 存放一年以后 |
| 12.85 | 1.25 | 52 | FV-0 | θ＞95° | ＞380％ | 无凝结无变色 |
本发明有以下几个方面的优点：
(1)生产的设备简单，流程短、在一台反应釜内一次可完成制备全过程、生产成本低。
(2)生产无污染、生产过程零排放，减少了多次清洗造成溶剂和胶料浪费。
(3)减少了生产过程中产品与空气的接触，使制备的产品在各种性能达到国标及行业标准的情况下存放周期长。
具体实施方式
下面结合本配方对本发明具体实施方式进行说明：
100份粘度(25℃，下同)10000～50000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、D4处理的纳米二氧化硅10～30份，阻燃剂10～40份、溶剂油150～210份、2～7份甲基三甲氧基硅烷、4～9份交联剂、含氢硅油10～40份、二月桂酸二丁基锡0.1～0.3份。
选择D4处理的填料纳米SiO2，不仅有效的防止了纳米SiO2的团聚，又提高了SiO2的润湿性，使填料容易分散在基胶中，省去了捏合机。选用超细阻燃剂；一是防止了阻燃剂颗粒过大，使橡胶的表面光滑度差；二是为了提高合成硅橡胶材料的阻燃性，在电器原件、高压绝缘子中使用时，即使发生电路短路而发生火灾，也不会使硅橡胶燃烧，使火势发生蔓延。基胶选用羟基聚二甲基硅氧烷，这是硅橡胶合成的基础原料。偶联剂、交联剂都是基料固化所必须的配料。偶联剂、交联剂的比例影响合成反应的时间和使用时的固化时间，也影响硅橡胶存放寿命。
本发明关键是在同一台反应釜完成全部制备过程。在制备时首先在搅拌作用下，让固体颗粒均匀的分散在胶料中。因为在加入稀释剂后，固体颗粒就很难均匀的分散；提高温度的目的是为了降低基胶的粘度，降低搅拌的功率。在分散均匀后，降低温度为了防止稀释剂、偶联剂等的挥发。先加入稀释剂然后加固化剂即偶联剂、催化剂等防止局部过热产生凝结现象。
实施例1
首先将100份粘度20000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与20份D4处理的纳米二氧化硅以及40份氢氧化铝加入到真空反应釜中开启搅拌器和加热器，调整搅拌速度500r/min，反应温度100±5℃混合，开始抽真空，真空度为0.075±0.005Mpa，搅拌速度提高到2000r/min，搅拌2.5小时；然后，降温至60±5℃，加入160份溶剂油，反应釜温度由60±5℃降至30±5℃，搅拌1小时；再次，加入4份KH-550偶联剂，5份甲基三乙氧基硅烷，0.15份催化剂二月桂酸二丁基锡，25份增塑剂含氢硅油，继续搅拌1个小时；最后停止真空泵和加热器，冷却至室温后，打开出料阀门将制成的成品装入容器中，对容器进行密封后入库。
实施例2
首先将100份粘度50000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与30份D4处理的纳米二氧化硅以及30份十溴二苯乙醚和10份三氧化二锑加入到真空反应釜中开启搅拌器和加热器，调整搅拌速度500r/min，反应温度100±5℃混合，开始抽真空，真空度为0.075±0.005Mpa，搅拌速度提高到2000r/min，搅拌到4小时；然后，降温至60±5℃，加入180份溶剂油，反应釜温度由60±5℃降至30±5℃，搅拌2小时；再次，加入4份3∶1比例的KH-550和KH-560的混合物，6份乙烯基三丁酮肟基硅，0.2份催化剂二月桂酸二丁基锡，30份增塑剂含氢硅油，继续搅拌1个小时；最后，停止真空泵和加热器，冷却至室温后，打开出料阀门将制成的成品装入容器中，对容器进行密封后入库。
Claims (4)
1.一种单组分室温硫化硅橡胶制备方法，其特征在于，在一个反应釜内完成全部的制备过程，包括以下步骤：
第一步：向反应釜内添加基胶100份，D4处理的纳米二氧化硅10～30份，阻燃剂10～40份，调整反应釜转速为500～2000r/min，温度为100～165℃搅拌混合均匀，后抽真空搅拌2～5小时；所述的基胶是25℃时粘度10000～50000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
第二步：自然冷却，使温度降至30～70℃后加入溶剂油150～210份，继续搅拌1～3小时；
第三步：再加硅烷偶联剂2～7份、交联剂4～9份、含氢硅油10～40份和二月桂酸二丁基锡0.1～0.3份搅拌1～3小时，即得到单组分室温硫化硅橡胶，所述的交联剂是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷之一或其混合物。
2.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化硅橡胶制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂是氢氧化铝、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、三氧化二锑之一或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化硅橡胶制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂是KH-550、KH-560之一或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化硅橡胶制备方法，其特征在于，所述的溶剂油是120号的溶剂油。
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