CN101661013A - 一种电化学测量装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电化学测量装置，包括：电解槽、盖体、转盘、辅助电极、参比电极以及至少三个同材料电极；转盘设置在盖体上；辅助电极及参比电极连接于盖体上；同材料电极均匀分布并通过电极支柱连接在转盘上；所述转盘的外缘上均匀设置有对应于同材料电极的第一导电接触体，与对应同材料电极的引线连接；盖体的容置孔内壁上均匀设置有三个第二导电接触体，能够与三个第一导电接触体分别一一接触；盖体上设置有一个切换开关，其一侧的输入端分别连接两个第二导电接触体，其另一侧的输入端分别连接辅助电极和参比电极；其输出端分别为辅助电极测量端和参比电极测量端；未与切换开关连接的第二导电接触体为工作电极测量端。
Description
技术领域
本发明涉及电化学测量技术，特别是涉及一种电化学测量装置。
背景技术
电化学测量主要是通过在不同的测试条件下，对电极电势和电流分别进行控制和测量。传统的电化学电解池是利用三个电极进行电化学参数测量，称为三电极体系。传统的三电极体系是使用工作电极，参比电极，辅助电极在电解池中构成测量回路，对工作电极可以完成各种电化学参数的测量。图1为三电极体系的电路示意图，图1中W代表研究电极(indicator)，也称为工作电极(working electrode，WE)。研究电极的电极过程是实验研究的对象。R代表参比电极(reference electrode，RE)，是电极电势的比较标准，用来确定研究电极的电势。C代表辅助电极(auxiliary electrode)，也称为对电极(counterelectrode，CE)，用来通过极化电流，实现对研究电极的极化。P代表极化电源，为研究电极提供极化电流；mA代表电流表，用于测量电流；V为测量或控制电极电势的仪器(如电压表)。极化电源P、电流表mA和辅助电极、研究电极构成了左侧的回路，称为极化回路。在极化回路中有极化电流流过，可对极化电流进行测量和控制。电压表V、参比电极和研究电极构成了右侧的回路，称为测量控制回路。在测量控制回路中，对研究电极的电势进行测量和控制，由于回路中没有极化电流流过，只有极小的测量电流，所以不会对研究电极的极化状态，参比电极的稳定性造成干扰。可见，在电化学测量中采用三电极体系，既可以使研究电极的界面上通过极化电流，又不妨碍研究电极的电势进行测量和控制，可以同时实现对电流和电势的控制和测量。因此，在绝大多数情况下，总是要采用三电极体系进行测量。但是对于在线研究表面电阻值较大的保护性薄膜来说，即希望获得其不同时间段的极化电阻，又希望该实验手段不破坏既有的样品表面薄膜状态，因此一般使用线性伏安法在工作电极自腐蚀电位附近的正负十毫伏范围内进行测量。但由于工作环境和参比电极工艺的限制，使用各种参比电极在自腐蚀电位附近的正负十毫伏范围内进行测量都难免产生误差，试验环境轻微改变甚至都会造成参比电极电位的漂移。
可见，传统的三电极体系对实验条件的环境要求较高，难以应用于工程，且对于工作电极的电位监测存在一定误差，尤其是在对其要求较精确的线性区域内误差更加难以避免。
为了减少对工作电极的电位监测的误差，目前有一种方式是使用同电极体系进行线性区域内的极化电阻的测量。所谓同电极体系，是由三个相同材料的电极在电解池中构成三电极体系，参比电极，辅助电极，工作电极均由研究电极充当。由于是三个同种材料制成的电极，故在相同条件下的腐蚀情况应基本相同，因此用其中一个试样作为参比电极来对另一式样的电位进行监测就会相对减少使用传统参比电极所带来的误差，并且三组试样可以提供更丰富的参考数据，使得获得数据既准确，又不破坏试样的腐蚀进程。
但同电极体系也存在如下缺陷：同电极体系由于参比电极，辅助电极，工作电极均由自身充当故难以实现如开路电位，极化曲线，交流阻抗等一般电化学参数的实验测量，因此只能针对性地对极化电阻进行测量从而评估其相对的腐蚀电流强度，不能给出绝对的腐蚀电流数值，测量范围较狭窄。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电化学测量装置，以通过多个电极的结构即能够进行传统的三电极体系的参数测量，又能够进行同电极体系的参数测量。
为了实现上述目的，本发明实施例提供的电化学测量装置包括：
电解槽、电解槽上的盖体、转盘、辅助电极、参比电极以及三个同材料电极；
其中，所述盖体上具有一容置孔，所述转盘部分设置在该容置孔内，并能够相对于盖体旋转；
所述辅助电极及参比电极连接于所述盖体上；
所述三个同材料电极在以转盘转动轴为中心的圆周上均匀分布并通过电极支柱连接在所述转盘上，所述电极支柱能够沿自身的中心轴进行旋转；
所述转盘的外缘上靠近各电极支柱的位置对应设置有第一导电接触体，该第一导电接触体与对应的同材料电极的引线连接；
所述盖体的容置孔内壁上均匀设置有三个第二导电接触体，该第二导电接触体通过转盘的旋转能够与所述第一接触体分别一一接触；
所述盖体上设置有一个切换开关，该切换开关第一切换状态的两个输入端分别连接两个第二导电接触体，该切换开关第二切换状态的两个输入端分别连接所述辅助电极和参比电极；
所述切换开关的两个输出端分别为辅助电极测量端和参比电极测量端；以及
未与所述切换开关连接的一个第二导电接触体为工作电极测量端。
本发明的电化学测量装置(如电化学电解池)将传统的三电极体系与同电极体系结合起来，既能全面准确地提供电化学数据，又可以使被研究的工作电极由一个增加至三个，增强了数据的可靠性与真实性。同时该装置设计合理，操作简易，消除了以往电化学电解池拆装三电极的繁琐步骤及连线拆线所花费的大量时间，不仅节约了工作量，并为操作者能够在准确的时间点进行全面的数据测量提供了可能。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。在附图中：
图1为现有的三电极体系的电路示意图；
图2为本发明实施例的电化学电解池的电路示意图；
图3为本发明一实施例的电化学电解池的结构分解示意图；
图4为图3对应的电化学电解池组装后的示意图；
图5为图4对应的电化学电解池的俯视图；
图6为显示了切换开关与电极之间连线的示意图。
图7为本发明一实施例的齿轮啮合驱动组件的结构示意图；
图8为显示了通过转动旋钮调节使三个同材料电极相面对的电极位置示意图；
图9为显示了通过转动旋钮调节使三个同材料电极相背对的电极位置示意图；
图10为本发明另一实施例的电化学电解池的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。在此，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本实施例提供一种多电极的电化学测量装置(如电化学电解池)。提出本电化学测量装置的目的在于全面而又快捷的实现各种电化学实验的测量，从而便于实验人员在短时间内完成对研究电极的电化学参数的测量，减少实验误差，获得综合而全面的实验数据。鉴于传统三电极体系和同电极体系自身存在的优缺点，本发明将三电极体系与同电极体系结合起来并加以改造，使该电化学电解池中自带有参比电极、辅助电极和三个相同材料的工作电极，一方面采用参比电极、辅助电极和任意一个工作电极可以进行传统电化学参数如开路电位，交流阻抗等的测量，另一方面可以利用所述三个相同材料的工作电极进行线性区域内的极化电阻的测量。本实施例的电化学电解池使用开关、转盘和旋钮控制，进行不同实验(三电极体系实验和同电极体系实验)时无需再进行拆装，从而节约实验时间，并能更准确的在所需时间点获得更综合的实验数据。
图2为本发明实施例的电化学电解池的电路示意图。图2中，T为转盘，K为双刀开关。转盘T上均匀安装三个(也可以大于三个，例如为6个或9个等3的倍数个)同材料的实验样品W1、W2和W3并插入到电解槽中。D1、D2、D3为三电极体系及同电极体系的三个测量端，通过旋转转盘T可以使三个同材料的实验样品分别与D1、D2、D3三个测量端接触。D1、D2、D3三个测量端中，D1为工作电极测量端，通过引线连接到D1端的样品(如样品W1)作为工作电极，当双刀开关K掷于E、F两接点时，通过引线连接D2、D3两端的样品(如样品W2和W3)分别充当辅助电极和参比电极。此时进行的是同材料三电极体系的法拉第电阻的测量，旋转转盘T可以分别使其他两个实验样品(如样品W2和W3)的引线与工作电极测量端D1接触，从而可以分别测量该两个实验样品的法拉第电阻值。当双刀开关位于X、Y两点时，即采用铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极，可以实现对D1端样品(如样品W1)的极化曲线、交流阻抗、开路电位等电化学参数的测量，通过转动转盘T同样可以对其他两个样品(如样品W2和W3)的电化学参数分别进行测量。本发明实施例中，三电极体系的辅助电极并不限定于是铂电极，还可以是其他适用于作辅助电极的材料，如金、银、铜、碳等)，同样，三电极体系的参比电极并不限定于是Ag/AgCl参比电极，还可以是其他材料的参比电极，如甘汞参比电极等。
图3为本发明一实施例的电化学电解池的分解示意图。图4为图3对应的电化学电解池组装后的示意图，图5为图4对应的电化学电解池的俯视图。图3至图5中的电解池包括如下结构：电解槽(图中未示出)、盖体、转盘、辅助电极C1、参比电极R1、三个同材料电极W1～W3(图3中仅能显示出W1，W2)、同材料电极的电极支柱(图中仅能显示出两根电极支柱L1，L2)、齿轮啮合驱动组件、三个第一导电接触体(X1、Y1、Z1，图3中仅能显示出X1)、三个第二导电接触体(X2、Y2、Z2，图3中仅能显示出X2)、切换开关K及三个电极测试端口D1～D3。
其中，所述盖体包括上盖体10a和下盖体10b两部分，转盘包括转盘本体T1和转盘盖部T2两部分。
所述下盖体上设置有一容置凹槽20，与上盖体扣合后形成一容置腔，用于容置连接线及转换开关等。另，上盖体和下盖体各有一容置孔101和102，转盘本体T1设置在上、下盖体的容置孔中101和102。
转盘本体T1具有一凹部，形成一容置空间，用于容纳齿轮啮合驱动组件。转盘的盖部设置在上盖体的外部，以方便进行旋转操作。转盘盖部与转盘本体通过螺纹固定或通过其他方式(例如螺丝固定)固定连接，以在转动转盘盖部时，转盘本体能一起同步旋转。
辅助电极C1及参比电极R1竖直连接在下盖体上，电极引线通过下盖体上的相应的引出孔30连接至容置凹槽20中；
三个同材料电极W1～W3在以转盘本体转动轴为中心的圆周上均匀分布并通过电极支柱竖直连接在转盘本体上，电极支柱L1～L3能够相对于转盘本体进行自转。本实施例中，电极支柱为由绝缘材料(如树脂等)制成的空心轴，同材料电极的引线可通过空心轴的轴向的孔40引出。
转盘本体的外缘(如侧壁200)上靠近各电极支柱的位置对应设置有第一导电接触体X1、Y1、Z1，如图7所示。该第一导电接触体X1、Y1、Z1与对应的同材料电极的引线连接。
下盖体的容置孔内壁上均匀设置有三个第二导电接触体X2、Y2、Z2，如图6所示。该第二导电接触体X2、Y2、Z2通过转盘的旋转能够与所述第一接触体分别一一接触，形成接触点或接触面。本实施例中，第一导电接触体和第二导电接触体可为片状或圆弧状导电材料。三个第二导电接触体中，两个第二导电接触体的引线通过容置孔内壁上的相应引出孔引出至容置凹槽中，另一个第二导电接触体的引线通过容置孔内壁上的相应引出孔经过容置凹槽直接引出至三个电极测试端口中的工作电极测试端口D1。为了在实际测量中尽快得通过旋转转盘使第一、第二导电接触体接触，所述转盘盖部还设置有接触点标识，图5中a、b、c即为所述接触点标识，a、b或c对准工作电极测试端口即表示第一导电接触体与第二导电接触体相接触。
下盖体的容置槽中还设置有一个切换开关K，用于进行传统三电极体系测量与同电极体系的测量之间的切换。该切换开关第一切换状态的两个输入端分别连接两个第二导电接触体的引线，该切换开关第二切换状态的两个输入端分别连接所述辅助电极和参比电极的引线，如图6所示。切换开关的两个输出端分别作为辅助电极测量端和参比电极测量端连接至辅助电极测量端口和参比电极测量端口。为了便于操作，在上盖体的对应于切换开关的部位可设置一切换旋钮或按钮K，来控制切换开关的切换状态，如图5所示。
由于待测试的样品大多竖直地安装在电极支柱上，在进行同电极体系测量时，最好使各个同材料电极相互面对(或者说使样品的测试面相互面对)，而在进行传统三体系测量时，最好使各个同材料电极相互背对，以尽量避免相互的影响，提高测量的精度。因此，在进行三电极体系及同电极体系的电化学参数测量时，往往需要对三个电极的方向进行调整。为此，本发明中，在转盘上设置了电极旋转驱动组件，以驱动三个电极支柱进行同步自转，从而使三个同材料电极相互面对或背对。本发明实施例中，电极旋转驱动组件优选为齿轮啮合驱动组件，齿轮啮合驱动组件的工作原理为齿轮啮合控制，即中心齿轮带动三个工作电极的行星齿轮旋转，从而实现三电极与同电极测量时电极位置的变换。为了便于进行操作控制，本发明还设置有控制旋钮S，通过旋钮进行电极旋转操作。
所述齿轮啮合驱动组件的结构如图7，包括：中心齿轮(图7中的大齿轮)，设置于转盘本体转动轴上，并相对于转盘本体转动轴旋转；行星齿轮(图7中的小齿轮)，设置于各同材料电极的电极支柱上并相对于该电极支柱固定，所述行星齿轮与所述中心齿轮相啮合。这样，中心齿轮转动时，就能够带动行星齿轮一起转动。
为了保持中心齿轮与行星齿轮之间的啮合状态，防止中心齿轮与行星齿轮上下脱离，中心齿轮与行星齿轮的上方还设置有一位置固定板(图中未示出)，以限制所述中心齿轮与行星齿轮的上下运动。
为了操作控制中心齿轮的旋转，在中心齿轮上还固定有一控制旋钮S。转动旋钮就可以旋转中心齿轮并带动行星齿轮的旋转。控制旋钮通过转盘盖部上的孔露在转盘盖部的外面。通过转动旋钮调节使三个同材料电极相面对及背对的示意图分别如图8及图9所示。
本发明实施例中，为了对转盘转角的大小进行更精细的有级调节，在转盘本体和下盖体内壁之间还可设置一棘轮微调结构J，如图3和图4所示。图10为本发明实施例中未设置有棘轮的电化学电解池结构示意图。由于棘轮结构很容易实现，因此在此省去对其更详细的描述，但这并不影响本领域技术人员实现本发明。
基于本发明实施例的如上电化学电解池，就可以方便地对多个样品进行三电极体系和同电极体系中电化学参数的测量，而无需再进行拆装，既节约了时间，又节省了成本。
在测量中，首先，将进行电化学测量的参比电极接头，工作电极接头，辅助电极接头，分别接于图6所示的各个端口。当使用同材料三电极体系时，将开关拨至ON档，转动旋钮S，使三个工作电极表面相对，如图8所示。此时可以进行电化学实验的测量，此时获得的数据为工作电极W1的电化学数据，若要获取其它两个电极的电化学参数，只需转动转盘T使研究电极的位置对准D1点即可。如要进行传统三电极体系得测量，应将开关拨至OFF档，转动旋钮S，使三个工作电极表面转向外侧，如图9所示，即可获取交流阻抗，开路电位，极化电阻等实验数据，而此时所测得的实验数据仍然是工作电极W1的电化学数据，若要获取其它两个电极的电化学参数，同样只需转动转盘使研究电极的位置对准D1点即可。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种电化学测量装置，该装置包括：
电解槽、电解槽上的盖体、转盘、辅助电极、参比电极以及至少三个同材料电极；
其中，所述盖体上具有一容置孔，所述转盘部分设置在该容置孔内，并能够相对于盖体旋转；
所述辅助电极及参比电极连接于所述盖体上；
所述三个同材料电极在以转盘转动轴为中心的圆周上均匀分布并通过电极支柱连接在所述转盘上；
所述转盘的外缘上对应于同材料电极设置有第一导电接触体，该第一导电接触体与对应的同材料电极的引线连接；
所述盖体的容置孔内壁上均匀设置有三个第二导电接触体，该第二导电接触体通过转盘的旋转能够与所述第一接触体分别一一接触；
所述盖体上设置有一个切换开关，该切换开关第一切换状态的两个输入端分别连接两个第二导电接触体，该切换开关第二切换状态的两个输入端分别连接所述辅助电极和参比电极；
所述切换开关的两个输出端分别为辅助电极测量端和参比电极测量端；以及
未与所述切换开关连接的一个第二导电接触体为工作电极测量端。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述电极支柱能够相对于所述转盘转动；
所述转盘上设置有电极旋转驱动组件，用于同时驱动所述电极支柱相对于转盘进行转动。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，该电极旋转驱动组件包括：
中心齿轮，设置于转盘转动轴上，并相对于转盘转动轴旋转；以及
行星齿轮，设置于各电极支柱上并相对于该电极支柱固定，所述行星齿轮与所述中心齿轮相啮合。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，该电极旋转驱动组件还包括：
旋钮，固定于所述中心齿轮上，用于旋转中心齿轮以带动行星齿轮的旋转。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：
所述中心齿轮与行星齿轮的上方具有一位置固定板，用于限制所述中心齿轮与行星齿轮的上下运动，以保持中心齿轮与行星齿轮之间的啮合状态。
6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：
所述转盘包括本体部和盖部，所述本体部设置有容置空间，以容置所述中心齿轮与行星齿轮，所述盖部固定于本体部上并设置有孔，以露出所述旋钮。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述转盘上设置有第一导电接触体位置标识。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述盖体的外缘设置有三个测量端口，所述三个测量端口分别电连接所述工作电极测量端、辅助电极测量端以及参比电极测量端。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述第一导电接触体和第二导电接触体为片状导电接触体或为圆弧状导电接触体。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述盖体包括上盖体和下盖体，所述上盖体和下盖体之间形成一个容置腔，用于容置各电极与电极测量端之间的连接线路。
11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述转盘和所述盖体内壁之间设置有棘轮调节结构，用于对转盘转角的大小进行有级调节。
12.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述电极支柱为空心轴，同材料电极的引线通过空心轴的空心部分引出并连接至对应的第一导电接触体。
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