CN101661012A - 用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器及其制作方法。该传感器包括电容结构上电极、电容结构下电极、硅衬底、电容结构上电极与硅衬底之间的绝缘层、电容结构上电极与外部电路的电连接点、生化敏感面、支撑敏感面和电容结构下电极的支撑层。利用本发明，实现传感器生化敏感面与电容上下电极的物理隔离，可以消除传感器电容上下电极之间的介质的介电常数的变化对测量结果的影响；应用于液体环境下，可以消除了电解液环境所引起的电容上下电极之间的寄生电流。
Description
技术领域
本发明属于微机电系统(MEMS)技术领域，特别是一种用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器。
背景技术
基于MEMS(Micro Electromechanical System)技术的表面应力传感方法是利用化学自由能与机械应变之间的平衡以引起化学-机械信号转换。因为化学自由能是所有反应的驱动力，所以该方法提供了一个传感化学和生物学信号的通用平台。它具有实时(real-time)原位[in situ)探测、检测过程无需标记(Label-free)的特点。与传统的测量表面应力的宏观结构方法相比，它具有体积小、造价低的特点。
例如，将生物分子固定在MEMS微悬臂梁表面，通过读取微悬臂梁表面应力的变化就可获得生物分子构象变化的信息。通过对生物分子构象变化的研究，可了解蛋白质大分子生物活性、医药功能的改变等生命本质现象。
在其它领域，对表面应力的测量也是研究各种与表面相关现象的一个关键因素，例如，在表面重构、纳米尺度微粒的形貌演化、表面合金化、表面扩散、外延生长以及自组装等领域的研究中都要对相关的表面应力进行测量分析。
过去十年，随着在遗传学、诊断学、药物开发以及反恐等领域的新应用，对用于化学和生物传感的无需标记(Label-free)的多元化传感器的需求日益增加，MEMS技术和纳米技术的进步开发了新颖的传感方法，具有潜力满足这种增长的需求。
另一方面，由于对许多生化大分子的研究都需要在溶液环境中进行，对基于MEMS技术的传感方法又提出了新的要求，限制了许多传感方法的应用。例如，基于MEMS技术的谐振质量测量方法在真空中可以达到7×10-21g的质量分辨率，但是液体的阻尼效应则阻碍了该方法在液体环境中的应用。
基于MEMS技术的表面应力传感方法不同于谐振质量的测量方法，后者主要是通过探测生物分子吸附到谐振器之后所引起的谐振频率的改变。然而，由于液体中的高阻尼，在液体介质中谐振质量传感器的探测分辨率会明显降低，而基于MEMS技术的表面应力传感方法探测敏感面的差分表面应力变化所引起的机械结构的低频偏转变化。因此，基于MEMS技术的表面应力传感方法可将粘滞阻尼的影响减到最小。
目前，基于MEMS技术的表面应力传感方法中用得较多的MEMS结构是微悬臂梁结构，已报道的基于微悬臂梁结构的电容式表面应力传感器结构如图1所示(NAPOLI Mariateresa，BAMIEH Bassam，TURNER Kimberly，A CapacitiveMicrocantilever：Modelling，Validation，and Estimation Using Current Measurements，J.Dyn.Sys.，Meas.，Control，June 2004，Volume 126，Issue 2，319)。传感器工作时，待测的目标分子被固定在传感器电容结构上电极10的上表面，这会在上电极10的上表面产生应力，从而在上电极10的上下表面产生应力差，引起上电极10弯曲，因而改变了传感器电容结构上电极10与下电极20之间的间距，导致上电极10与下电极20之间的电容值发生变化，监控该电容变化就可以获知待测目标分子的相关信息。
这种结构的最大问题是测量结果受到电容结构上下电极之间的介质的介电常数的变化的影响，如方程式(1)所示。
其中，ε0为介质的介电常数，A为上下电极相对面积，d为上下电极的初始间距，z为上电极弯曲所引起的上下电极间距的变化量。因此，上下电极之间介电常数的变化将会严重影响测量结果的准确性。另一方面，由于对许多生化大分子的研究都需要在溶液环境中进行，因而，溶液中的电解质会导致电容结构的上下电极之间产生寄生电流，从而影响测量结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够消除电容结构上下电极之间的介质介电常数的变化对电容读出的影响，同时消除电解液在上下电极之间形成寄生电流，并能通过控制敏感面与支撑膜的面积比值大小，获得最优的几何参数的微薄膜电容式表面应力传感器及其制作方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：本发明公开了一种用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器，该传感器包括电容结构上电极、电容结构下电极、硅衬底、绝缘层、电连接点、生化敏感面、支撑面、凹槽的第一方形面以及方形口，左、右绝缘层分别位于电容结构上电极与硅衬底之间，第一、第二电连接点分别位于电容结构上电极的左右两个锚点处，支撑层的边缘与硅衬底连接，电容结构的下电极位于支撑层的上表面，生化敏感面位于支撑层的下表面，通过支撑层在生化敏感面与电容结构下电极之间实现物理隔离，生化敏感面下方的正陵台形状的凹槽中，面积大的面为第一方形面，面积小的面为方形口。其中，敏感面的面积与第一方形面的面积之间的比值范围约为0.49～0.64，生化敏感面为方形，并且由铬/金双金属膜构成，铬层位于金层与支撑层之间。
本发明公开了一种用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器的制作方法，该方法包括如下步骤：
①第一片硅片，为(100)硅片，在硅片上表面制备出正方形掩膜窗口，正方形掩膜窗口的边缘与<110>方向对准，对硅片进行自停止腐蚀，形成金字塔形的V形凹槽，也可只进行部分腐蚀，形成正陵台形状的凹槽；
②第二片硅片，在该硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为支撑层和绝缘层，然后将经步骤(1)所述的第一片硅片的上表面和第二片硅片的上表面键合在一起，键合后，凹槽与第二硅片所形成的面为第一方形面；
③除去经步骤(2)的第二硅片上的硅；
④减薄经工艺(3)的第一硅片的背面，；
⑤对经过步骤(4)的硅片正面上的氮化硅层进行刻蚀，定义出绝缘层和支撑层[5]，形成电容结构下电极然后对该硅片背面溅射铬/金双金属膜，在第一方形面上形成敏感面，敏感面的大小及形状由方形口决定；
⑥对经过步骤(5)的硅片正面生长牺牲层，并刻蚀出所需牺牲层结构，牺牲层材料为二氧化硅；
⑦在牺牲层上面形成电容结构上电极，电容结构上电极可由掺杂多晶硅构成，或由绝缘支撑材料加上导电金属层构成，所述绝缘支撑材料可由氮化硅或者其它适合的聚合物构成。并制备出电容结构上电极与外部电路的电连接点[4]，所述电连接点[4]由导电金属层构成；
⑧除去牺牲层，释放电容结构上电极。
本发明与现有技术相比，其显著优点：1、本发明提供的这种微薄膜电容式表面应力传感器，消除传感器电容上下电极之间的介质的介电常数的变化对测量结果的影响；2、本发明提供的这种微薄膜电容式表面应力传感器，当应用于液体环境下，消除了电解液环境所引起的电容上下电极之间的寄生电流；3、本发明提供的这种微薄膜电容式表面应力传感器制备方法，能够控制敏感面与支撑膜的面积比值大小，获得最优的几何参数。
附图说明
图1为已报道的基于微悬臂梁结构的电容式表面应力传感器结构。
图2为本发明微薄膜电容式表面应力传感器剖面结构示意图。
图3为本发明用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器俯视结构示意图。
图4a-h为本发明用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器制作方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合图2、图3，本发明公开了一种用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器，该传感器包括电容结构上电极1、电容结构下电极2、硅衬底7、绝缘层3、电连接点4、生化敏感面6、支撑面5、凹槽的第一方形面8以及方形口12，左、右绝缘层3a，3b分别位于电容结构上电极1与硅衬底7之间，第一、第二电连接点4a，4b分别位于电容结构上电极1的左右两个锚点处，支撑层5的边缘与硅衬底7连接，电容结构的下电极2位于支撑层5的上表面，生化敏感面6位于支撑层5的下表面，通过支撑层5在生化敏感面6与电容结构下电极2之间实现物理隔离，生化敏感面6下方的正陵台形状的凹槽中，面积大的面为第一方形面8，面积小的面为方形口12。其中，敏感面6的面积与第一方形面的面积之间的比值范围约为0.49～0.64，生化敏感面6为方形，并且由铬/金双金属膜构成，铬层位于金层与支撑层5之间。
结合图4a-h，本发明还公开了该种用于生化检测的微薄膜电容式表面应力传感器的制作方法，该方法包括如下步骤：
①第一片硅片，为(100)硅片，在硅片上表面制备出正方形掩膜窗口，正方形掩膜窗口的边缘与<110>方向对准，对硅片进行自停止腐蚀，形成金字塔形的V形凹槽，也可只进行部分腐蚀，形成正陵台形状的凹槽。其中，对材料进行腐蚀，采用的是各向异性湿法腐蚀方法。
②第二片硅片，在该硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为支撑层和绝缘层，然后将经步骤(1)所述的第一片硅片的上表面和第二片硅片的上表面键合在一起，键合后，凹槽与第二硅片所形成的面为第一方形面8。其中，在该硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为支撑层，采用的是LPCVD法。
③除去经步骤(2)的第二硅片上的硅。使用ICP刻蚀工艺，或者先使用机械研磨工艺。
④减薄经工艺(3)的第一硅片的背面。使用机械研磨工艺，然后使用CMP工艺，使得凹槽在该第一硅片的背面所露出的方形口12的面积与第一方形面8的面积的比值为0.49～0.64范围内。
⑤对经过步骤(4)的硅片正面上的氮化硅层进行刻蚀，定义出绝缘层3和支撑层5，形成电容结构下电极2然后对该硅片背面溅射铬/金双金属膜，在第一方形面上形成敏感面6，敏感面6的大小及形状由方形口12决定。其中，形成电容结构下电极2采用的是剥离法。
⑥对经过步骤(5)的硅片正面生长牺牲层，并刻蚀出所需牺牲层结构11，牺牲层材料为二氧化硅；
⑦在牺牲层上面形成电容结构上电极1，电容结构上电极1可由掺杂多晶硅构成，或由绝缘支撑材料加上导电金属层构成，所述绝缘支撑材料可由氮化硅或者其它适合的聚合物构成。并制备出电容结构上电极与外部电路的电连接点[4]，所述电连接点[4]由导电金属层构成；
⑧除去牺牲层，释放电容结构上电极1。其中，除去牺牲层使用的是氢氟酸溶液。
在实施例中，使用LPCVD法在第二硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为绝缘层/支撑层，当氮化硅层厚度为1μm，第一硅片与第二硅片键合后所形成第一方形面8的面积为500μm×500μm。敏感面由铬/金双金属膜构成，铬/金层的厚度分别为10nm和50nm。敏感面6与第一方形面8的面积大小比值约为0.64，此时，敏感面6上所产生的一定的应力变化所引起的电容结构上电极1与下电极2之间的电容值的变化量最大。电容结构上电极1与下电极2之间的距离由牺牲层的厚度决定，该距离为2μ左右。
工作的时候，将敏感面6暴露在带有丁硫醇的溶液中，丁硫醇会固定在敏感面6上，并在敏感面6上产生应力，该应力作用在支撑层5上，会造成支撑层5上下表面之间产生应力差，该应力差会引起支撑层5的弯曲，改变了电容结构上下电极之间的距离，从而引起电容结构上电极1与下电极2之间的电容值的变化，通过测量、监控该电容值的变化情况，就可获得固定在敏感面的丁硫醇的相关信息。
由于电容结构下电极2与敏感面6之间是物理隔离的，带有待测目标的溶液或者气体不会进入到电容结构的上下电极之间，因而能够消除带有待测目标的溶液或者气体的介电常数的变化对电容值测量结果所造成的影响，也消除了溶液环境下，溶液中的电解质所产生的电容结构上下电极之间的寄生电流，从而提高测量结果的精确度。
为了提高传感器的灵敏度，需要对的结构参数进行优化。其中的一点是敏感面6的面积与第一方形面8面积大小的比值。由于支撑层5的边缘都固定在硅衬底7表面上，因此，如果敏感面6的面积与第一方形面8面积一样大小的话，敏感面6上的应力变化将不会引起支撑层5的弯曲变化。因此，优化的敏感面6的面积与第一方形面8面积的比值将小于1，为了实现优化的设计参数，加工中可以通过可控刻蚀工艺或者机械研磨工艺调节硅衬底7的厚度，使方形口12的面积达到设计值，然后再溅射铬\金，在支撑层5背面形成与方形口12一样形状和大小的敏感面6。实现设计的优化结构参数。
在实施例中，使用LPCVD法在第二硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为绝缘层/支撑层，使得氮化硅层厚度为1μm，第一硅片与第二硅片键合后所形成第一方形面8的面积为500μm×500μm。敏感面由铬/金双金属膜构成，铬/金层的厚度分别为10nm和50nm。敏感面6与第一方形面8的面积大小比值约为0.49，此时，敏感面6上所产生的一定的应力变化所引起的支撑面中心点的弯曲变化量最大。电容结构上电极1与下电极2之间的距离由牺牲层的厚度决定，该距离为2μ左右。
工作的时候，将敏感面6暴露在带有丁硫醇的溶液中，丁硫醇会固定在敏感面6上，并在敏感面6上产生应力，该应力作用在支撑层5上，会造成支撑层5上下表面之间产生应力差，该应力差会引起支撑层5的弯曲，改变了电容结构上下电极之间的距离，从而引起电容结构上电极1与下电极2之间的电容值的变化，通过测量、监控该电容值的变化情况，就可获得固定在敏感面的丁硫醇的相关信息。
在实施例中，使用LPCVD法在第二硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为绝缘层/支撑层，使得氮化硅层厚度为1μm，第一硅片与第二硅片键合后所形成第一方形面8的面积为500μm×500μm。敏感面由铬/金双金属膜构成，铬/金层的厚度分别为10nm和50nm。敏感面6与第一方形面8的面积大小比值约为0.56左右，此时，敏感面6上所产生的一定的应力变化所引起的支撑面中心点的弯曲变化量小于敏感面6与第一方形面8的面积大小比值约为0.49时的弯曲变化量，敏感面上所产生的一定的应力变化所引起的电容结构上电极1与下电极2之间的电容值的变化量小于敏感面6与第一方形面8的面积大小比值约为0.64时的情况。电容结构上电极1与下电极2之间的距离由牺牲层的厚度决定，该距离为2μ左右。
工作的时候，将敏感面6暴露在带有丁硫醇的溶液中，丁硫醇会固定在敏感面6上，并在敏感面6上产生应力，该应力作用在支撑层5上，会造成支撑层5上下表面之间产生应力差，该应力差会引起支撑层5的弯曲，改变了电容结构上下电极之间的距离，从而引起电容结构上电极1与下电极2之间的电容值的变化，通过测量、监控该电容值的变化情况，就可获得固定在敏感面的丁硫醇的相关信息。
Claims (10)
1、一种微薄膜电容式表面应力传感器，其特征在于该传感器包括电容结构上电极[1]、电容结构下电极[2]、硅衬底[7]、绝缘层[3]、电连接点[4]、生化敏感面[6]、支撑面[5]、凹槽的第一方形面[8]以及方形口[12]，左、右绝缘层[3a，3b]分别位于电容结构上电极[1]与硅衬底[7]之间，第一、第二电连接点[4a，4b]分别位于电容结构上电极[1]的左右两个锚点处，支撑层[5]的边缘与硅衬底[7]连接，电容结构的下电极[2]位于支撑层[5]的上表面，生化敏感面[6]位于支撑层[5]的下表面，通过支撑层[5]在生化敏感面[6]与电容结构下电极[2]之间实现物理隔离，生化敏感面[6]下方的正陵台形状的凹槽中，面积大的面为第一方形面[8]，面积小的面为方形口[12]。
2、根据权利要求1所述的微薄膜电容式表面应力传感器，其特征在于：敏感面[6]的面积与第一方形面的面积之间的比值范围约为0.49～0.64。
3、根据权利要求1所述的微薄膜电容式表面应力传感器，其特征在于：生化敏感面[6]为方形，并且由铬/金双金属膜构成，铬层位于金层与支撑层[5]之间。
4、一种用于制作微薄膜电容式表面应力传感器的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①第一片硅片，为(100)硅片，在硅片上表面制备出正方形掩膜窗口，正方形掩膜窗口的边缘与<110>方向对准，对硅片进行自停止腐蚀，形成金字塔形的V形凹槽，也可只进行部分腐蚀，形成正陵台形状的凹槽；
②第二片硅片，在该硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为支撑层和绝缘层，然后将经步骤(1)所述的第一片硅片的上表面和第二片硅片的上表面键合在一起，键合后，凹槽与第二硅片所形成的面为第一方形面[8]；
③除去经步骤(2)的第二硅片上的硅；
④减薄经工艺(3)的第一硅片的背面，；
⑤对经过步骤(4)的硅片正面上的氮化硅层进行刻蚀，定义出绝缘层[3a，3b]和支撑层[5]，形成电容结构下电极[2]然后对该硅片背面溅射铬/金双金属膜，在第一方形面上形成敏感面[6]，敏感面[6]的大小及形状由方形口[12]决定；
⑥对经过步骤(5)的硅片正面生长牺牲层，并刻蚀出所需牺牲层结构[11]，牺牲层材料为二氧化硅；
⑦在牺牲层上面形成电容结构上电极[1]，电容结构上电极[1]可由掺杂多晶硅构成，或由绝缘支撑材料加上导电金属层构成，所述绝缘支撑材料可由氮化硅或者其它适合的聚合物构成。并制备出电容结构上电极与外部电路的电连接点[4a.4b]，所述电连接点[4a，4b]由导电金属层构成；
⑧除去牺牲层，释放电容结构上电极[1]。
5、根据权利要求4所述的用于制作微薄膜电容式表面应力传感器的方法，其特征在于：所述步骤(1)中对材料进行腐蚀，采用的是各向异性湿法腐蚀方法。
6、根据权利要求4所述的用于制作微薄膜电容式表面应力传感器的方法，其特征在于：所述步骤(2)中在该硅片的上表面生长低应力氮化硅层作为支撑层，采用的是LPCVD法。
7、根据权利要求4所述的用于制作微薄膜电容式表面应力传感器的方法，其特征在于：所述步骤(3)中使用ICP刻蚀工艺，或者先使用机械研磨工艺，然后使用CMP工艺除去经步骤(2)的第二硅片上的硅。
8、根据权利要求4所述的用于制作微薄膜电容式表面应力传感器的方法，其特征在于：所述步骤(4)中使用机械研磨工艺，然后使用CMP工艺，减薄经步骤(3)的第一硅片的背面，使得凹槽在该第一硅片的背面所露出的方形口[12]的面积与第一方形面[8]的面积的比值为0.49～0.64范围内。
9、根据权利要求4所述的用于制作微薄膜电容式表面应力传感器的方法，其特征在于：所述步骤(5)中形成电容结构下电极[2]采用的是剥离法。
10、根据权利要求4所述的用于制作微薄膜电容式表面应力传感器的方法，其特征在于：所述步骤(8)中除去牺牲层使用的是氢氟酸溶液。
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