CN101655471A - 一种气体传感器检测鸡蛋新鲜度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种气味传感器检测鸡蛋新鲜度的无损检测方法，属于农产品无损检测领域。该技术方法是将单个鸡蛋置于250ml烧杯中，把电子鼻特征值提取时间设为为50s，洗脱时间为90s。将传感器特征值Sn带入鸡蛋货架期预测模型或者鸡蛋新鲜度等级预测模型中，分别得到鸡蛋货架期为20℃，70％RH条件下鸡蛋的贮藏时间和得到无损判别鸡蛋新鲜度的等级。本方法可以快速、非破坏性检测的鸡蛋新鲜度，从而减少了人工费用和检测时间的损失，可在实际的生产、流通、贮藏、销售过程中监测鸡蛋产品的质量。同时根据实验结果，优化了传感器组合，降低了仪器研发制造成本。
Description
技术领域
本发明是一种用气味传感器检测鸡蛋新鲜度的方法，属于农产品检测技术领域。
背景技术
我国是世界第一产蛋大国，其产品消费需求也持续快速增长，我国人均禽蛋在过去10年里分别增长了51％，达到人均占有22公斤。2007年我国禽蛋出口总量(折鲜蛋)89,000吨，比上年下降1％，出口量仅占禽蛋总产量的0.4％。美国鲜蛋年产量虽是世界第二位，但也仅是我国产量的五分之一，然而其出口量却占到世界出口总量的22％。除了消费习惯原因外，质量控制体系下统一标准的产品质量也至关重要。
目前鸡蛋多为大规模产业化生产，在蛋品的加工、贮藏与销售流通当中易受内外环境因素的影响而发生品质劣变，但是对其品质和新鲜度的分级主要还是靠人工及理化指标的检测来确定，生产效率低，难以对蛋品在贮藏中新鲜度及品质的变化实施快速检测。禽蛋的新鲜度指标直接关系到蛋品的等级、蛋制品的质量，也关系到禽蛋及其产品的质量，如何检测品质，提高经济效益，已经成为我国当前及未来亟待解决的问题。
国内外学者已经在光学、电磁学、动力学等方面对鸡蛋的新鲜度、裂纹、异常蛋进行了无损检测方面的研究。然而对于鸡蛋气味方面的无损检测研究，国外研究较少报道，国内对整蛋气味检测研究还是空白。Warren等应用不同的萃取分离技术对能够反应蛋黄、蛋白特殊气味和风味的挥发性成分进行鉴定，一些醛类、芳香成分及硫化物已经被浓缩鉴定。Sato等从新鲜的鸡蛋白中确定胺，醇，醛和酮的挥发物。对于久贮的禽蛋，除了蛋白质腐败产生的胺类、硫化氢、甲烷等，脂肪腐败产生低分子脂酸醇等，糖类分解产生低级脂肪酸、二氧化碳、甲烷、氢气等物质，Brown等对恶化的蛋液分析发现二甲基硫化合物，二甲基二硫化合物，二甲基三硫化合物，硫代乙酸甲酯，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮，2-丁酮和乙酸乙酯，这些甲基硫化物与品质劣变及气味可接受程度之间有极大的相关性。总的来说，鸡蛋贮藏过程中产生的气体大致分为以下几类，低级的脂肪酸(醇、醛)，氨类等含氮的气体，少量含硫氨基酸分解产生的硫化物类，二氧化碳、水分等气体。
但目前，采用气相色谱法(GC)和气质联用(GC-MS)等技术检测禽蛋的挥发性成分，其费用昂贵、检测周期长，且无法代表其整体信息。而应用电子鼻可全面反映禽蛋挥发成分的整体信息，并对其进行实时检测。Sumana等人研究了基于人工模拟嗅觉系统(AOS)的金属氧化物半导体技术对蛋白、蛋黄液新鲜度的评价检测，表明AOS可以检测品质劣变的过程中的化学成分(有机酸)和微生物的变化。Dutta等人用4个廉价的商用氧化锌传感器组成的气体传感器阵列检测了4组鸡蛋在20-40天贮藏情况下的新鲜度，并用多元统计方法特别是神经网络划定了不同新鲜度的三个鸡蛋区域，预测精度为95％，但并未考虑传感器的组合与模型的优化。
目前，用气体传感器测定鸡蛋新鲜度，优化传感器组合的研究未见报道。申请者在”863”资助下，开展气体传感器阵列在禽蛋品质方面的研究，目的在于拓宽鸡蛋品质无损检测的方法，同时提高蛋类产品在生产、贮藏、流通、消费过程中的品质。
发明内容
技术问题针对上述问题，本发明的目的是提供一种鸡蛋新鲜度的无损检测方法，利用气体传感器对鸡蛋的新鲜度进行无损检测，可以进行非破坏性的检测，并按照国际标准对鸡蛋进行分级。
技术方案
一种鸡蛋新鲜度的无损检测方法，其特征在于利用气体传感器检测鸡蛋散发的气体变化特征来预测鸡蛋新鲜度。每个鸡蛋放置250ml容器中，进行气体采集检测；特征值提取时间设定为50s，用洁净空气清洗时间设置为90s。电子鼻输出的参数响应值读数Sn是根据传感器接触到样品挥发物后的电阻量G与传感器在经过标准活性碳过滤气体的电阻量G0的比值G/G0。
将Sn代入鸡蛋货架期的无损预测模型：
鸡蛋货架期预测模型：货架期＝40.373+52892*S2+521.467*S3-584.201*S5 式1
式1中的Sn代表传感器的响应阻值之比，下标n为10个传感器对应编号。得到鸡蛋货架期为20℃，70％RH条件下鸡蛋的贮藏天数。
或者将Sn带入鸡蛋新鲜度等级判别模型：
式2中的Sn代表传感器的响应阻值之比，下标n为传感器编号。得到无损判别鸡蛋新鲜度的等级。
所采用的气味传感器为电子鼻，型号为德国AIRSENSE公司PEN3型。
有益效果
1)通过不破坏鸡蛋完整性的情况下，通过鸡蛋所散发出来的气味对鸡蛋的新鲜度进行检测，相比传统的检测方法减少了产品和药品的损耗，也节省了品质检测的时间，对提升蛋品质量有促进作用。
2)通过本方法对电子鼻中气体传感器进行了选择和优化，有利于降低成本，研发结构简单，准确性高的手持式检测设备，利于实际应用推广。
3)技术新颖、应用方式多样。其研究成果将为实现对鸡蛋品质质量监控及专业检测设备的研发提供理论依据，其技术特点可以用于我国在分级、贮藏、流通、销售过程中的品质实时无人监控，预计成果去向为蛋产品生产、品质检验、加工以及相关企业。
四、附图说明
图1：检测鸡蛋新鲜度的方法优化建立流程图
图2：10个传感器的载荷分析图
五、具体实施方式
针对本发明是一种气味传感器检测鸡蛋新鲜度的方法。试验材料的鸡蛋由南京源创禽业发展有限公司提供无公害鸡蛋，褐壳无污斑裂纹。采购样本后，模拟货架期20℃，70％-80％湿度恒温箱放置。具体实施过程包括三个部分：
1电子鼻(型号为德国AIRSENSE公司PEN3型)取样参数的确定
预先选择不同期间段的的10个鸡蛋样品。用气味传感器阵列逐个测定响应参数，分析响应值曲线(与时间相关)，相关研究(Roussel S，Forsberg G，Steinmetz V，.Optimization of electronic nose measurements.PartI：Methodology of output feature selection[J].Journal of Food Engineering.1998，37(2)：207-222.)比较认为传感器相应稳定时期的点为特征值效果较好，比较结果本研究以50s处的响应值为选取特征值。
对于样品来说，需要选择密闭容器来放置样品并测试该容器中样品的气味，进行电子鼻测试。一般来说容器过大，气味需要较长时间才能在容器内分布均匀，影响测试时间，而容器过小不容易使传感器充分感应。考虑到鸡蛋直径，比较选择确定250ml的带盖烧杯为实验用容器(南京大光明化玻仪器有限公司)。
洗脱时间的选择，每次检测完毕，需要通过经过活性炭过滤的洁净空气，清洗去除上一个样品的残留气体的干扰。经过比较，从检测速度和效果的角度考虑选择90s为洗脱时间。
2基于气味传感器参数的鸡蛋货架期及鸡蛋新鲜度等级无损判别模型的构建过程
其中140个从购买第一天起每6天(第0、6、12、18、24、30、36天)检验一次，每次检测20个，记录传感器相应参数G/G0。然后并开壳检测新鲜度，计算得出哈夫单位HU(Haugh Unit)。
哈夫单位：由于国标未对鸡蛋新鲜度进行规定，参考国际通用哈夫单位分级标准(The Haugh unit formeasuring egg quality RR Haugh-US Egg Poult，1943)对鸡蛋分级判定。破壳，置于水平玻璃板上，取蛋黄边缘与浓蛋白边缘的中点间的均匀分布的三个等距离点(避开蛋白系带)，用蛋白高度测定仪测量蛋白高度，计算平均值，并带入公式计算。：
HU＝100Log(H-1.7W0.37+7.6)
其中：HU-哈夫单位H-蛋白的高度(mm)W-蛋的重量(g)100、1.7、7.6-换算系数
优质蛋：哈夫单位为72以上；中等蛋：哈夫单位为60～72，次质蛋：哈夫单位为30～60，低于30记为散黄蛋。
考虑到并非所有的传感器对鸡蛋新鲜度的分析和预测起到作用，10个传感器的维数过大，必须对传感器进行筛选。根据鸡蛋货架期的变化选出能反映其变化规律的主要传感器。再用其响应值预测新鲜度。这个过程包括两步，首先采用气味传感器操作系统自带的权重分析工具对传感器的响应性能进行筛选。得到一批传感器后再结合鸡蛋货架期过程中的品质变化回归分析最终确定对应于具体品质指标的特征传感器组合。
结合Loading分析得出每个传感器在PCA中贡献率的大小(图2)，S4、S7、S8、S9、S10传感器分布接近于(0，0)，且位置接近，说明其信号变化较弱贡献率较小，且在此次实验中效果作用类似，同时S1、S3、S5传感器在第一个主成分上比重较大且相似性较强，S2、S6传感器在第二个成分上比重较大且相似。利用其中权重较大的传感器进行多元回归分析，将会减少传感器的冗余度，利于降低成本。考虑到S1传感器敏感器气体为苯类物质，且鸡蛋中无此种物质产生，予以排除。S2、S3、S5、S6作为主要备传感器，采用统计软件SPSS V17.0对货架期与鸡蛋等级进行回归分析(全部代入法及逐步筛选法)，比较结果分别如表1、表2所示。
表1传感器对鸡蛋货架期的两种回归模型结果
表2传感器对鸡蛋等级的两种回归模型结果
对于鸡蛋货架期和等级全部代入法回归分析中，S6与S5传感器的显著性都较低，逐步筛选法中也将其剔除。筛选传感器后与之前效果都较好且无较大差异R分别为0.882与0.881、0，919与0.918，满足要求。
鸡蛋货架期预测模型：货架期＝40.373+52892*S2+521.467*S3-584.201*S5 式1
式中的Sn＝G/G0代表传感器的响应阻值之比，下标n为传感器编号。
3模型使用实例
打开电子鼻(型号为德国AIRSENSE公司PEN3型)电源，清洗传感器至平稳。取贮藏12天一个鸡蛋样品，放入250ml的烧杯中密闭。用电子鼻测量探头插入装有鸡蛋的烧杯进行测量，设定测定时间点为开始测量的的第60s，洗脱时间为90s。记录下传感器的响应值S＝G/G0，选择电子鼻S2，S3，S5号传感器的响应值均值代入事先构建好的基于传感器响应值的鸡蛋货架期预测模型(式1)
鸡蛋货架期预测模型：货架期＝40.373+52892*S2+521.467*S3-584.201*S5 式1
Sn代表传感器的响应阻值之比，下标n为传感器编号
代入计算后即可得到鸡蛋的货架期为12.27天，实际贮藏时间12天，采用统计软件SPSS V17.0计算预测误差百分比＝(预测值-实际值)/实际值，结果在5％以内，说明该模型的预测能力较好。
再将S2、S3、S6号传感器的响应值分别代入结合国际通用标准建立的基于传感器响应值的鸡蛋品质等级无损判别模型中。
式2中的结果为61.054位于60到72之间。可得到鸡蛋哈夫单位等级为中等。
Claims (2)
1.一种鸡蛋新鲜度的无损检测方法与传感器筛选优化方法，是利用气体传感器检测鸡蛋散发的气体变化特征来预测鸡蛋新鲜度，其特征在于，
1)每个鸡蛋放置250ml烧杯，并用无味保鲜膜封口；最佳特征值提取50s时间点，电子鼻输出的参数响应值读数S是根据传感器接触到样品挥发物后的电阻量G与传感器在经过标准活性碳过滤气体的电阻量G0的比值G/G0作为原始特征数据；
2)将S代入鸡蛋货架期损预测模型：
鸡蛋货架期预测模型：货架期＝40.373+52892*S2+521.467*S3-584.201*S5 式1
式1中的Sn＝G/G0代表传感器的响应阻值之比，下标n为10个传感器对应编号得到鸡蛋货架期为20℃，70％RH条件下鸡蛋的贮藏天数；
或者将Sn带入鸡蛋新鲜度等级判别模型：
式2中的Sn＝G/G0代表传感器的响应阻值之比，下标n为传感器编号，得到无损判别鸡蛋新鲜度的等级。
2.据权利要求1所述的一种气味传感器检测鸡蛋新鲜度的方法，其特征在于：所采用的气味传感器为电子鼻，型号为德国AIRSENSE公司PEN3型。
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