CN101652076B - 温热的包含可溶性和/或不溶性固体的充气食品和其制备方法 - Google Patents

温热的包含可溶性和/或不溶性固体的充气食品和其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101652076B
CN101652076B CN2008800098248A CN200880009824A CN101652076B CN 101652076 B CN101652076 B CN 101652076B CN 2008800098248 A CN2008800098248 A CN 2008800098248A CN 200880009824 A CN200880009824 A CN 200880009824A CN 101652076 B CN101652076 B CN 101652076B
Authority
CN
China
Prior art keywords
food
aerated food
hydrophobin
aerated
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2008800098248A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101652076A (zh
Inventor
A·R·科克斯
A·B·拉塞尔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unilever NV filed Critical Unilever NV
Publication of CN101652076A publication Critical patent/CN101652076A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101652076B publication Critical patent/CN101652076B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23DEDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D7/00Edible oil or fat compositions containing an aqueous phase, e.g. margarines
    • A23D7/005Edible oil or fat compositions containing an aqueous phase, e.g. margarines characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
    • A23D7/0053Compositions other than spreads
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L23/00Soups; Sauces; Preparation or treatment thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/10Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing emulsifiers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23PSHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P30/00Shaping or working of foodstuffs characterised by the process or apparatus
    • A23P30/40Foaming or whipping
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2300/00Processes
    • A23V2300/04Aeration

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Seeds, Soups, And Other Foods (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Alcoholic Beverages (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)

Abstract

充气食品,具有至少20%的膨胀率,包括40-97%水,3-50%的可溶性和/或不溶性固体,和疏水蛋白,其中充气食品温度为至少50℃。

Description

温热的包含可溶性和/或不溶性固体的充气食品和其制备方法
本发明技术领域
本发明涉及充气的温热食品和用于产生它们的方法。特别地其涉及包含疏水蛋白的充气食品。
本发明背景
充气食品,如冰淇淋,加果汁的冰水,慕思和搅打过的奶油,包含给食品提供所需质地和形体的分散气泡。食品的外观质量还可以通过掺入气泡而变化和改善,例如产物变白或不透明化。
难以在显著的时期内保存气泡。这是因为气泡的分散体易粗化,即通过乳油化、聚结和歧化的气泡生长。该去稳定化工艺产生较少的更大的气泡。最终,该方法可以引起彻底的泡沫塌陷。由于泡沫损失和气泡粗化的结果,产品质量变坏,影响食用时的外观质量和质地。这是消费者不希望的。
当充气食品在存在可溶性或不溶性固体的情况下产生时,特别地当这样的充气食品受到加热步骤时,进一步问题可能出现。这是因为材料厚度或粘度与其温度有关。增加温度典型地引起材料粘度减少。因此,对于充气产品而言,加热减少产物粘度,因此这增加气泡运动和乳油化的速率。该方法驱动泡沫去稳定化和塌陷的速率。
例如,充气产物中的空气相可以在冷冻或环境温度通过包含大量固体,即相对低的水含量,而稳定。然而,该产物的粘度将在加热时显著地减少。另外,高和低固体含量的充气产品都可以在冷冻或环境温度使用水胶体稳定剂或增稠剂,如白明胶或多糖,例如慕思,而稳定。然而,当温度进一步提高时该混合物又将显示减少的浓度,因此驱动泡沫乳油化和塌陷。一些稳定剂,如白明胶,当经受高温时“熔融”,因此剧烈地减少产物粘度和泡沫稳定性。用于该产物的抗熔融的泡沫稳定剂(其不熔融)通常产生固化(set)质地,即不容许粘性或奶油液体。
当另外存在脂肪时(由于主要加热液体油),该充气产物的制备更有问题。虽然在存在基本上固体的脂肪的情况下,例如在冰淇淋和搅打过的奶油的情况下,可以制备且稳定泡沫,但是在存在液体油的情况下难以产生泡沫。这归因于在存在空气的情况下油的抗发泡本质。其次,在液体油的存在下形成的任何泡沫倾向于是不稳定的。气泡粗化和泡沫塌陷将在不存在液体油的情况下以更快速率出现。
如所指出的,在产物受到温热温度时,例如50℃和更高,产生稳定泡沫的问题更大。这进一步减少泡沫稳定性。例如,当希望通过剧烈加热,如在加热巴氏灭菌和加热消毒中来保存该充气组合物时,难以保持充气产物的稳定。
本发明的目的是当经受高于约50℃(优选地高于65℃,更优选60-130℃)的加热步骤(该物理的保存或稳定性定义如下)时,在存在3-50%(优选地5-30%)(重量)可溶性和/或不溶性固体的情况下产生和(物理上)保存充气食品中的泡沫。优选地,该产物是粘性的或奶油状的液体(可流动的但是比水更稠)。优选地,该产生和保存将仍然容许通过加热(例如巴氏灭菌或消毒)的保存。
我们的共同未决的申请EP-A 1 623 631和EP-1 621 084,公开了包含疏水蛋白的充气食品。
发明简述
我们现在发现通过使用疏水蛋白,包括水和可溶性和/或不溶性固体的充气食品可以保持随时间的稳定,当该充气食品保持高温(高于室温,例如高于50℃)一段时间时也是如此。因此,在第一方面中,本发明提供充气食品,具有至少20%的膨胀率,包括40-97%水,3-50%(wt%,优选地5-30%,更优选10-25%)可溶性和/或不溶性固体,和疏水蛋白,其中充气食品温度为至少50℃,优选地50-130℃。
在进一步的方面中,本发明提供充气食品,具有至少20%的膨胀率,包括40-97%水,3-50%(wt%,优选地5-30%)的可溶性和/或不溶性固体,和疏水蛋白,该充气食品被加热-保存。其中,优选产物被巴氏杀菌或通过经受加热消毒。
上述产物中,提及的温度更优选60-100℃,更优选高于65℃,和更优选低于95℃。
优选地食品包括至少0.001wt%疏水蛋白。
优选地疏水蛋白为分离形式。
优选地疏水蛋白是II类疏水蛋白。
优选地食品具有25到400%的膨胀率。
根据本发明的充气食品可以是粘性的或奶油状的液体(即可流动的但是比水更稠)。粘性液体不是必要地被理解为牛顿粘性液体,而是例如厨师所理解的粘性液体,指仍然可流动的产物,然而并非容易地可流动,且相当稠的产物。其实例是例如沙司。典型的奶油状液体的实例是汤。
在第二方面中,本发明提供用于产生根据本发明第一方面的充气食品的方法,该方法包括:a)对包括疏水蛋白和可溶性和/或不溶性固体的含水组合物充气至至少20%的膨胀率,b)通过使步骤a)的剩余成分的至少一部分具有高于50℃的温度和/或通过加热通过步骤a)获得的混合物至高于50℃的温度来施加热量。
至于加热,目标是该方法后的产物的温度高于例如50℃,因为其将在该温度被食用,或在该温度呈现/提供给消费者,或因为在产物制造工艺期间在某阶段(例如巴氏灭菌法或消毒)施加加热-保存步骤。对于本领域技术人员而言,很清楚该温度可以通过加热最终产品来实现,也可以加热部分成分,且如果然后热的成分与在例如室温的成分混合,所得的最后温度则将高于室温,或上述的组合。本领域技术人员在其知识和能力(通过计算和反复试验)的范围内可以确定应当加热成分到什么温度来达到某个最后温度。根据本发明的方法和产物中,提及的温度优选50-130℃,更优选60-100℃,更优选高于65℃,也更优选低于95℃。
本发明的方法中,可优选步骤b)中施加的加热使得最终产品的温度达到至少50℃,优选地至少65℃,更优选地至少50-130℃,优选地低于95℃,任选地随后冷却。
本发明的范围中,充气产物的稳定性定义为产物受到产品温度高于50℃(至少)2分钟的时间的加热步骤之后,保持加热之前最终产品初始膨胀率的大于50%(优选地大于60%,更优选大于75%)。
本发明的相关方面中提供含水和3-50%(重量,优选地5-30%)可溶性和/或不溶性固体的充气温热(在高于50℃的温度)食品。可溶性固体的实例是糖,可溶性多糖,盐,谷氨酸单钠。不溶性固体的实例是纤维,水果和蔬菜粉和颗粒物(其不溶性级分),草药和香料,肉粉(其不溶性级分),等等。
根据本发明的食品可以进一步包括脂肪(例如5-55%)。本发明范围中的脂肪将理解为包括油,例如熔化的脂肪。优选地脂肪包括三酸甘油酯,和优选地其至少60%重量是植物来源的。适用于本发明的脂肪和油实例包括乳脂,植物油和硬化植物油,如向日葵,橄榄和菜籽油,可可脂。类固醇样的脂肪物质或含有其的物质也被归入“脂肪”的定义,例如胆甾醇,蛋黄,(植物)-固醇和-stanols和其衍生物。该脂肪将通常作为分散相存在。在本发明中,为清楚起见,可溶性和/或不溶性固体不包括脂肪或油。
第三方面中,本发明涉及疏水蛋白提供如以上第一方面所述的充气食品的用途且本文以下进一步定义。该用途中,所述温度优选50-130℃,更优选60-100℃,更优选高于65℃,也更优选低于95℃。
本发明现在提供传统产品如番茄酱的充气版本的制备,其对于热处理(例如热保存)是稳定的,以及提供全新产品的制备。
发明的详细说明
除非另外限定,此处使用的全部技术和科学术语都具有本领域(例如温热食品组合物例如可口产品例如沙司中,特别在充气组合物中)普通技术人员通常理解的相同含义。用于分子和生物化学的方法的标准技术可以在Sambrook等人,Molecular Cloning:A Laboratory Manual,第三版(2001)Cold Spring Harbor Laboratory Press,Cold Spring Harbor,N.Y.和Ausubel等人,Short Protocols in Molecualr Biology(1999)第四版,JohnWiley & Sons,Inc.和题名为Current Protocols in Molecular Biology的完整版中找到。所有的百分比,除非另外指出,除了关于膨胀率引用的百分比(其是用下面等式定义的)之外,都指重量百分比。
膨胀率
充气的程度用术语“膨胀率”测量,其被定义为:
Figure G2008800098248D00041
其中重量指产品/混合物的固定体积。膨胀率在大气压下测量。
疏水蛋白
疏水蛋白是充分确定种类的(Wessels,1997,Adv.Microb.Physio.38:1-45;Wosten,2001,Annu Rev.Microbi0l.55:625-646)能在疏水/亲水界面自组装的蛋白质,并且具有保守序列:Xn-C-X5-9-C-C-X11-39-C-X8-23-C-X5-9-C-C-X6-18-C-Xm    (SEQ ID No.1)其中X表示任意氨基酸,并且n和m独立地表示整数。通常地,疏水蛋白具有最大125个氨基酸的长度。保守序列中的半胱氨酸残基(C)是二硫化物键的部分。在本发明上下文中,术语疏水蛋白具有更宽范围的含义,包括功能上等价的蛋白质,所述蛋白质也在疏水-亲水界面显示自组装特征,从而导致生成蛋白质膜,例如含有下列序列的蛋白质:Xn-C-X1-50-C-X0-5-C-X1-100-C-X1-100-C-X1-50-C-X0-5-C-X1-50-C-Xm  (SEQ ID No.2)或者其部分,所述部分也在疏水-亲水界面显示自组装特征,从而导致生成蛋白质膜。根据本发明的定义,自组装可以通过将蛋白质吸附到特氟隆上和使用圆二色性以确立二级结构(通常,α-螺旋)的存在来检测(De Vocht等人,1998,Biophys.J.74:2059-68)。
膜的形成可以通过在蛋白质溶液中温育特氟隆片,然后用水或缓冲液洗涤至少三次来确立(Wosten等人,1994,Embo.J.13:5848-54)。蛋白质膜可以用任何适当的方法显现,例如用荧光标记进行标记或者使用荧光抗体,如在现有技术中充分确定的。m和n通常具有0-2000的值,但是更常见地m和n总计小于100或200。本发明上下文中的疏水蛋白定义包括疏水蛋白和另一种多肽的融合蛋白以及疏水蛋白和其它分子例如多糖的缀合物。
迄今为止鉴定的疏水蛋白通常分为I类或II类。两种类型都已经在真菌中鉴定为分泌蛋白,所述分泌蛋白在疏水界面自组装成两亲膜。I类疏水蛋白的集合物相对不溶而II类疏水蛋白的集合物易于溶于多种溶剂中。
疏水蛋白样蛋白质(例如“卓别林(chaplins)”)也已经从丝状细菌中,例如放线菌(Actinomycete)和链霉菌属物种(Streptomyces sp.)中被鉴定出(WO01/74864;Talbot,2003,Curr.Biol,13:R696-R698)。这些细菌蛋白质和真菌疏水蛋白形成对照,仅可以形成最多一个二硫化物键,因为它们可仅具有两个半胱氨酸残基。这些蛋白质是与具有SEQID Nos.1和2示出的共有序列的疏水蛋白功能上等价的例子,并且在本发明的范围之内。
疏水蛋白可以从天然来源,例如丝状真菌中,通过任意适当的方法提取获得。例如,疏水蛋白可以通过培养向生长培养基中分泌疏水蛋白的丝状真菌或用60%乙醇提取真菌菌丝体获得。尤其优选的是从天然分泌疏水蛋白的宿主生物分离疏水蛋白。优选的宿主是丝孢菌(例如木霉属(Trichoderma))、担子菌和子囊菌。尤其优选的宿主是食物级生物,例如分泌被称为cryparin的疏水蛋白的寄生隐丛赤壳(Cryphonectriaparasitica)(MacCabe和Van Alfen,1999,App.Environ.Microbiol 65:5431-5435)。
可选择地,疏水蛋白可以用重组技术获得。例如宿主细胞,通常是微生物,可以被修饰以表达疏水蛋白,并且疏水蛋白因此能依据本发明而被分离并且使用。将编码疏水蛋白的核酸构建体导入到宿主细胞中的技术是本领域中公知的。编码疏水蛋白的超过34个基因已经从超过16个真菌物种中被克隆(见例如WO96/41882,其给出了在双孢蘑菇(Agaricus bisporus)中鉴定出的疏水蛋白的序列;以及Wosten,2001,Annu Rev.Microbiol.55:625-646)。重组技术也可以用于修饰疏水蛋白序列或合成具有所需的/改善的性质的新的疏水蛋白。
通常,合适的宿主细胞或生物被编码所需的疏水蛋白的核酸构建体转化。编码多肽的核苷酸序列可以被插入适当的表达载体中,所述载体编码必需元件,用于转录和翻译,且以这样的方式插入,从而它们可以在适当的条件下表达(例如,在适当的方向和正确的阅读框,并且具有适当的导向和表达序列)。构建这些表达载体需要的方法是本领域技术人员熟知的。
许多表达体系可以用于表达多肽编码序列。这些包括,但是不限于,细菌、真菌(包括酵母)、昆虫细胞体系、植物细胞培养体系和全部用合适表达载体转化的植物。优选的宿主是那些认为食品级的—‘通常认为是安全的’(GRAS)。
适当的真菌物种,包括酵母,例如(但是不限于)糖酵母属(Saccharomyces)、克鲁维氏酵母属(Kluyveromyces)、毕赤氏酵母属(Pichia)、汉逊氏酵母属(Hansenula)、假丝酵母属(Candida)、裂殖糖酵母属(Schizo saccharomyces)等,和丝状物种,例如(但是不限于)曲霉属(Aspergillus)、木霉属、毛霉属(Mucor)、链孢霉属(Neurospora)、镰孢属(Fusarium)等。
编码疏水蛋白的序列优选在氨基酸水平上与天然鉴定出的疏水蛋白至少80%相同,更优选至少95%或100%相同。然而,本领域技术人员可以采用保守置换或其它不降低疏水蛋白的生物学活性的氨基酸改变。为了本发明的目的,这些与天然存在的疏水蛋白具有高水平同一性的疏水蛋白也包括在术语“疏水蛋白”中。
疏水蛋白可以通过例如WO01/57076中描述的过程从培养基或细胞提取物纯化,所述过程包括将含有疏水蛋白的溶液中存在的疏水蛋白吸附到表面上,然后将表面与例如吐温20的表面活性剂接触,以从表面洗脱疏水蛋白。也参见Collen等人,2002,Biochim Biophys Acta.1569:139-50;Calonje等人,2002,Can.J.Microbiol.48:1030-4;Askolin等人,2001,Appl Microbiol Biotechnol.57:124-30;以及De Vries等人,1999,Eur J Biochem.262:377-85。
食品中存在的疏水蛋白的量通常根据气相的配方和体积而变化。通常地,食品将含有至少0.001wt%,疏水蛋白,更优选至少0.005或0.01wt%。通常地,食品将含有小于1wt%的疏水蛋白。疏水蛋白可以来自单一来源或多个来源,例如疏水蛋白可以是两种或更多种不同疏水蛋白多肽的混合物。
疏水蛋白以这样的形式和量被加入,从而使得其能稳定气相,即疏水蛋白被仔细考虑地导入到食品中,其目的是利用它们的泡沫稳定化性质。因此,存在或加入含有真菌污染物的成分时(所述成分可以含有疏水蛋白多肽),在本发明上下文中这不构成添加疏水蛋白。
通常地,疏水蛋白以使得其能在气-液界面自组装的形式被加入到食品中。
通常地,疏水蛋白以分离的形式被加入到本发明的食品中,通常地至少是部分纯化的,例如至少10%纯,基于固体重量。“分离的形式”,表示疏水蛋白不是作为天然存在的生物的一部分被添加,例如蘑菇,其天然表达疏水蛋白。相反,疏水蛋白将通常已从天然存在的来源中提取或通过在宿主生物中重组表达获得。
在一个实施方案中,疏水蛋白以单体、二聚和/或寡聚(即由10个单体单元或更少组成)的形式被加入到食品中。优选地至少50wt%的加入的疏水蛋白是这些形式中的至少一种,更优选地至少75、80、85或90wt%。一旦加入,疏水蛋白将通常在气/液界面经历组装,并且因此预期单体、二聚体和寡聚体的量下降。
其它成分
在本发明范围内的充气和可充气组合物可以另外包含其它成分如一种或多种以下物质:脂肪,乳酪,蛋或蛋组分,蛋白质如乳品蛋白质或大豆蛋白质;糖例如蔗糖,玉米糖浆,糖醇;盐;酸类;色素和香料;水果或蔬菜泥,水果或蔬菜粉,提取物,片或果汁;稳定剂或增稠剂,如多糖,例如刺槐豆胶,瓜耳豆胶,角叉菜胶,微晶纤维素,淀粉,面粉;乳化剂,如饱和或不饱和脂肪酸的单或二酸甘油酯。充气食品和用于制备它们的工艺
术语“充气”含义是气体已有意地引入到混合物中,例如通过机械手段。气体可以是任何气体,但是优选,食品的范围中,食品级气体如空气,氮,氧化亚氮,或二氧化碳。
优选地食品具有至少20%的膨胀率,更优选至少50%,最优选至少80%。优选地食品具有的膨胀率至多400%,更优选至多200%,最优选至多120%。
充气步骤可以通过任何合适的方法进行。充气方法包括(但不限于):
-转子-定子装置中的连续搅打,例如Oakes混合器(E.T.OakesCorp),Megatron混合器(Kinematica AG),或Mondomix混合器(Haas-Mondomix BV);
-涉及表面夹带气体的设备中的分批搅打,例如Hobart搅拌混合器或手工搅拌器;
-气体注射,例如通过喷雾器或文丘里阀门;
-在连续的流动装置中注射气体后混合和分散,例如刮板式热交换器;
-高压气体注射,其中气体在压力下溶解,然后在压力减少时形成分散气相。这可以在从气溶胶容器中分配时发生。
有时候,可期望在缺乏脂肪相时进行充气步骤,然后把充气制剂与包含脂肪的第二混合物混合。这种二步法可以产生改进结果,因为其避免在可能致使其不能稳定气泡的脂肪相上吸附疏水蛋白。充气制剂和第二混合物的混合可以通过任何合适的混合法进行如(然而并非限于):搅拌碗,厨房搅拌器或搅动容器中的分批混合;使用静止混合器或管线内(in-line)动态混合器连续混合。
除疏水蛋白之外,本发明的充气食品(和制备它们的混合物)可能包含食品中通常得到的其它成分,如糖,盐,水果和/或蔬菜材料,蛋(或蛋黄或蛋白),肉(包含家禽),鱼,稳定剂,色素,香料和酸类。优选食品包括优选在温热时被供应的或者在其加工制备期间受到加热步骤的产物,如慕思,沙司,糊剂,汤,马铃薯产物如泥,soufflées,小甜点,(烘焙)甜食,涂抹品。盐(NaCl)优选的存在量至少0.01wt%,优选地至少0.05wt%,更优选至少0.1wt%和优选地至多10wt%,以全部充气食品的重量计。
本发明现将参考以下实施例进一步描述,其是仅仅例证性且非限制性。
实施例
从发泡的常规番茄酱以两种方式制备发泡的番茄沙司:一个作为对照包含Hygel作为发泡剂,和一个包含疏水蛋白HFBII作为发泡剂。二者都被加热以对比加热时的泡沫稳定性。所用的番茄酱是市售可得的二倍浓缩的番茄糊(来自Sainsbury′s,UK),其,用水和疏水蛋白稀释之后仍然以40%重量存在于泡沫(在添加油之前)中。
这些实施例中的制剂使用手持电子搅拌器(Aerolatte Ltd,Radlett,UK)充气5分钟左右。
实施例1A:比较模型番茄沙司
10克常规的番茄酱与5克水混合(混合物1)。
0.1克Hygel(水解乳清蛋白,来自Kerry Biosciences Ltd.,Ireland)与10克水混合且充气到大约40-50毫升(混合物2)。
混合物1和混合物2然后混合和强烈搅拌以得到具有总体积大约50毫升(对应于约100%的膨胀率)的产物,全部在室温。该产物然后au-bain-marie(水浴温度约90℃)加热同时用磁力搅拌器搅拌。泡沫产物1分钟内塌陷。到此刻产物已经到达大约50℃的温度。
实施例1B:番茄沙司与疏水蛋白的模型
10克常规的番茄酱与5克水混合(混合物1)。
0.1克疏水蛋白HFBII与10克水混合并且充气至大约40-50毫升(混合物2)。
混合物1和混合物2然后混合和搅拌以得到具有总体积大约50毫升(对应于约100%的膨胀率)的产物,全部在室温。该产物然后au-bain-marie加热(水浴温度约90-95℃)同时用磁力搅拌器搅拌。关闭加热,慢慢地容许其也冷却。该操作中的温度高于80℃,持续至少5分钟。泡沫产物存活超过60分钟(然后实施例终止),温度达到约90℃。
实施例1C:番茄沙司与疏水蛋白和油模型
向实施例1B的番茄泡沫(在90℃时)添加约5ml油。体积些微地降低(即一些空气损失),但是保持大多数泡沫。
实施例2:乳酪沙司与疏水蛋白的模型
混合物1通过如下来制备:混合30%(重量)搓碎切达干酪,40%(重量)奶油,和30%(重量)水。将其搅拌加热到约80℃(混合物1)。
0.1克疏水蛋白HFBII与10克水混合并且充气至大约40-50毫升(混合物2,室温)。
然后混合并且掺混混合物1和混合物2。泡沫不塌陷。在进一步au-bain-marie搅拌加热到75-90℃时,看上去损失了一些空气,但是主要体积的泡沫被保持。
上述实施例的疏水蛋白HFBII获自VTT Biotechnology,Finland,已经从木霉属reesei纯化,基本上如WO 00/58342和Linder等,2001,Biomacromolecules 2:511-517中所述。
泡沫稳定性通过遵循随着时间的体积变化来判断。这通过估计产物在二个时间点的总体积来测量。膨胀率也通过估计体积并在发明的详细说明中列出的计算中使用该体积来计算。
实施例3:热稳定的充气番茄和罗勒(basil)沙司
所用成分:
-疏水蛋白HFBII
-水
-Bertolli番茄和罗勒沙司:由以下组成:1重量%蛋白质,7wt%碳水化合物和1wt%油。由BertolliTM通过Unilever UK进口。
商品化的番茄沙司(BertolliTM番茄和罗勒(Basil))充气如下:包含1wt%HFBII的20ml含水溶液充气到100毫升体积产生泡沫基料储料。Breville手持式电混合器用来预掺混一瓶BertolliTM沙司以减少蔬菜片的大小。储料泡沫然后轻轻地分散入90ml的BertolliTM沙司直到充气沙司总体积是150毫升。产物中疏水蛋白的浓度是大约0.1wt%。
然后通过在电炉(IKA仪器)上从室温(20℃)开始加热该充气沙司直到其到达85℃来评价热稳定性。加热过程中该产物轻轻地搅拌以确保大约均匀的热量分布,和总体积作为温度函数测量。随着沙司被加热,体积膨胀。该能通过气体的压力,体积,和温度的关系来说明。用于在恒定的大气压力的给定体积的空气,当温度增加时体积也增加。因此,一旦充气沙司已经到达85℃,总体积已经从150毫升增加到接近200毫升。
随着产物被加热,充气沙司的膨胀证明疏水蛋白的稳定效果。其不仅防止随着产物加热显著的气泡聚结,其也防止随着由于加热过程的气泡膨胀而显著的聚结。
在随后冷却充气沙司时,由于温度减少,所以体积降低。然而,甚至冷却至室温后,没有观察到相比于预热体积时的显著空气损失。
这清楚表明疏水蛋白可用于产生充气沙司,其中空气相在加热过程中是稳定。比较地,发现使用0.1%Hygel作为空气稳定组分(而不是疏水蛋白)的相似充气沙司非常不稳定。在这种情况下,空气相在被加热到85℃时完全塌陷。
在上面单个章节中提及的本发明的各种特征和实施方案,作必要的修正的情况下视需要应用于其他章节。因此,如果适当,在一个章节中限定的特征可以和在其它章节中限定的特征组合。
所有上述说明书中提及的出版物都在此处被引入作为参考。所记载的本发明的方法和产品的不偏离本发明范围的各种修改和改变,对于本领域技术人员来说是明显的。尽管本发明是结合特定的优选实施方案被描述的,但应当理解为所要求保护的本发明不应当过度地限制在这些具体实施方案中。实际上,为实施本发明,对于相关领域技术人员来说明显的各种所记载模式的修改也应当在下述权利要求的范围之内。
应当理解一种或多种优选范围以x-y形式给出,这包括终点和其中包含的全部子区间。全部wt%是按总充气食品组合物重量计算的,除非另有说明。

Claims (24)

1.充气食品,具有至少20%的膨胀率,包括40-97%水,3-50%重量的可溶性和/或不溶性固体,和疏水蛋白,其中充气食品是包括盐的粘性液体和温度为至少50℃。
2.根据权利要求1的充气食品,其包括5-30%重量的可溶性和/或不溶性固体。
3.根据权利要求1的充气食品,其中充气食品温度为50-130℃。
4.根据权利要求1的充气食品,其中食品中盐的存在量为至少0.01wt%,以总充气食品重量计。
5.根据权利要求1的充气食品,其中食品中盐的存在量为至少0.05wt%,以总充气食品重量计。
6.根据权利要求1的充气食品,其中食品中盐的存在量为至少0.1wt%,以总充气食品重量计。
7.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其食品通过经受加热而消毒。
8.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其包括至少0.001wt%疏水蛋白。
9.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其中疏水蛋白为分离形式。
10.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其中疏水蛋白是II类疏水蛋白。
11.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其被加热到至少65℃的温度。
12.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其中食品具有25到400%的膨胀率。
13.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其中食品具有50-200%的膨胀率。
14.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其中食品具有80-120%的膨胀率。
15.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其保持至少20%的膨胀率,同时是在至少50℃温度下持续至少2分钟的时间。
16.根据权利要求15的充气食品,其保持25到400%的膨胀率。
17.根据权利要求15的充气食品,其保持50-200%的膨胀率。
18.根据权利要求15的充气食品,其在60-130℃持续至少2分钟的时间。
19.根据权利要求1-6任一项的充气食品,其中可溶性和/或不溶性固体不包括脂肪或油。
20.用于产生根据权利要求1-19任一项的充气食品的方法,该方法包括:a)对包括疏水蛋白和可溶性和/或不溶性固体的含水组合物充气至至少20%的膨胀率,b)通过使步骤a)的剩余成分的至少一部分具有高于50℃的温度和/或通过加热步骤a)获得的混合物至高于50℃的温度来施加热量。
21.根据权利要求20的方法,其中进一步的脂肪或包含脂肪的成分在步骤a)后的任一阶段添加,随后是混合步骤。
22.根据权利要求20或21任一项的方法,其中步骤b)中施加的加热使得最终食品的温度已经达到至少50℃,任选地随后冷却。
23.根据权利要求22的方法,其中步骤b)中施加的加热使得最终食品的温度已经达到至少65℃。
24.根据权利要求20-21任一项的方法,其中加热到75-130℃的温度。
CN2008800098248A 2007-03-26 2008-03-06 温热的包含可溶性和/或不溶性固体的充气食品和其制备方法 Expired - Fee Related CN101652076B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP07104916 2007-03-26
EP07104916.7 2007-03-26
PCT/EP2008/052716 WO2008116733A1 (en) 2007-03-26 2008-03-06 Aerated food products being warm containing soluble and/or insoluble solids and methods for producing them

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101652076A CN101652076A (zh) 2010-02-17
CN101652076B true CN101652076B (zh) 2013-06-12

Family

ID=38670535

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008800098248A Expired - Fee Related CN101652076B (zh) 2007-03-26 2008-03-06 温热的包含可溶性和/或不溶性固体的充气食品和其制备方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20100112179A1 (zh)
EP (1) EP2129238A1 (zh)
CN (1) CN101652076B (zh)
AU (1) AU2008231955B2 (zh)
BR (1) BRPI0808585A2 (zh)
CA (1) CA2681388C (zh)
MX (1) MX2009010365A (zh)
WO (1) WO2008116733A1 (zh)
ZA (1) ZA200906457B (zh)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2448474C2 (ru) * 2006-10-17 2012-04-27 Юнилевер Н.В. Замороженный аэрированный пищевой продукт, содержащий поверхностно-активные волокна
AU2007312499B2 (en) * 2006-10-17 2011-09-15 Unilever Plc Food composition comprising gas bubbles and process for preparing it
CN101528054B (zh) * 2006-10-17 2013-03-13 荷兰联合利华有限公司 包含气泡的食品组合物及其制备方法
US20100112139A1 (en) * 2008-03-28 2010-05-06 Conopco, Inc., D/B/A Unilever Foaming Agents Comprising Hydrophobin
CA2740326C (en) * 2008-10-16 2017-06-13 Unilever Plc Hydrophobin solution containing antifoam
CA2745522A1 (en) 2008-12-16 2010-06-24 Unilever Plc Method for extracting hydrophobin from a solution
KR20110137301A (ko) * 2009-03-09 2011-12-22 바스프 에스이 수성상 증점을 위한 수용성 중합체 및 하이드로포빈의 상승 혼합물의 용도
US8394444B2 (en) 2009-05-29 2013-03-12 Conopco, Inc. Oil-in-water emulsion
US8357420B2 (en) 2009-05-29 2013-01-22 Conopco, Inc. Oil-in-water emulsion
CA2704702C (en) * 2009-06-02 2018-06-12 Unilever Plc Aerated baked products
EP2401921A1 (en) * 2010-07-02 2012-01-04 Nestec S.A. Method and apparatus for making a low density wafer product
WO2013110508A1 (en) * 2012-01-27 2013-08-01 Unilever N.V. Aerated compositions containing egg albumen protein and hydrophobin
EP2695527A1 (en) * 2012-08-08 2014-02-12 Unilever N.V. Aerated oil-in-water emulsion composition containing egg yolk fraction and hydrophobin
WO2015067495A1 (en) * 2013-11-07 2015-05-14 Unilever N.V. Process for manufacturing an aerated food product

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1133932A1 (en) * 2000-03-15 2001-09-19 Societe Des Produits Nestle S.A. Process for making a culinary foamer in powder form
EP1623631A1 (en) * 2004-07-27 2006-02-08 Unilever Plc Aerated food products containing hydrophobin
EP1621084B1 (en) * 2004-07-27 2008-04-02 Unilever Plc Aerated food products containing hydrophobin

Family Cites Families (72)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2604406A (en) * 1949-08-02 1952-07-22 Borden Co Process for stabilizing foodstuff and stabilizing composition
US2844470A (en) * 1956-07-24 1958-07-22 Best Foods Inc Pressurized food dressing
US2970917A (en) * 1957-05-09 1961-02-07 Corn Products Co Whipped margarine and process for making the same
US2937093A (en) * 1957-09-30 1960-05-17 Nat Dairy Prod Corp Process for manufacturing whipped fatty emulsion
US3266214A (en) * 1960-09-19 1966-08-16 Kramme Sivert Apparatus for making packaged whipped butter in stick or brick form
US3346387A (en) * 1964-03-02 1967-10-10 Glidden Co Whipping assistant and comestibles utilizing same
GB1456207A (en) * 1972-12-15 1976-11-24 Unilever Ltd Ice-cream
US4066794A (en) * 1976-06-23 1978-01-03 Sylvia Schur Instant yogurt preparation
US4146652A (en) * 1977-01-28 1979-03-27 Rich Products Corporation Intermediate moisture, ready-to-use frozen whippable foods
EP0011345B1 (en) * 1978-11-16 1984-03-14 Unilever N.V. Artificial cream-type food product and a process for the production thereof
DE2929496C2 (de) * 1979-07-20 1983-09-08 Ferrero Ohg, 3570 Stadtallendorf Waffel mit glatter dichter Oberfläche und einer zellenartigen Innenstruktur zur Verwendung als gefüllte Waffel aus zwei oder mehreren Waffelblättern
JPS5747435A (en) * 1980-09-01 1982-03-18 Fuji Oil Co Ltd Base material for making cheese cakes
DE3143947A1 (de) * 1981-11-05 1983-05-11 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt "funktionelle eiweisshydrolysate, verfahren zu ihrer herstellung und diese eiweisshydrolysate enthaltende nahrungsmittel"
US5104674A (en) * 1983-12-30 1992-04-14 Kraft General Foods, Inc. Microfragmented ionic polysaccharide/protein complex dispersions
US4668519A (en) * 1984-03-14 1987-05-26 Nabisco Brands Reduced calorie baked goods and methods for producing same
US4542035A (en) * 1984-03-16 1985-09-17 The Pillsbury Company Stable aerated frozen dessert with multivalent cation electrolyte
US4627631A (en) * 1984-06-01 1986-12-09 Carl J. Messina Spray-suppressing mud flap assembly
JPS6410959A (en) * 1987-02-19 1989-01-13 Fuji Oil Co Ltd Bubble-containing oily seasoning
FR2629363B1 (fr) * 1988-03-29 1991-10-11 Rubinstein Inc H Particules d'emulsion gelifiees et leur utilisation, notamment en cosmetologie
US4874627A (en) * 1988-06-14 1989-10-17 Nouevelle Ice Cream Corporation Non-fat dairy compositions
US4954440A (en) * 1988-06-16 1990-09-04 The Standard Oil Company Production of polysaccharides from filamentous fungi
US4946625A (en) * 1989-03-27 1990-08-07 Siltech Inc. Particulate defoaming compositions
US4960540A (en) * 1989-08-24 1990-10-02 Friel Jr Thomas C Alkoxylated bis-amide defoaming compounds
US5084295A (en) * 1990-02-02 1992-01-28 The Procter & Gamble Company Process for making low calorie fat-containing frozen dessert products having smooth, creamy, nongritty mouthfeel
US5202147A (en) * 1990-03-16 1993-04-13 Van Den Bergh Foods Co., Division Of Conopco, Inc. Peanut butter and a method for its production
ATE116108T1 (de) * 1990-07-30 1995-01-15 Unilever Nv Nichtmilchhaltiger schlagrahm auf basis eines flüssigen öls.
US5215777A (en) * 1991-05-16 1993-06-01 Ault Foods Limited Process for producing low or non fat ice cream
DE69113790T3 (de) * 1991-06-14 1999-12-02 Nestle Sa Nahrungsmittel und Verfahren zur Herstellung.
US5681505A (en) * 1993-07-13 1997-10-28 Cornell Research Foundation, Inc. Stabilized foamable whey protein composition
US5718969A (en) * 1993-08-25 1998-02-17 Fmc Corporation Nonaggregating hydrocolloid microparticulates, intermediates therefor, and processes for their preparation
FR2710197B1 (fr) * 1993-09-16 1995-12-08 Valeo Equip Electr Moteur Collecteur rapporté pour alternateur notamment de véhicule automobile.
EP0727945A1 (en) * 1993-11-08 1996-08-28 Quest International B.V. Suspensions of gelled biopolymers
US5595774A (en) * 1994-12-14 1997-01-21 Nabisco, Inc. Reduced fat shredded wafers and process
US5536514A (en) * 1995-05-11 1996-07-16 The Nutrasweet Company Carbohydrate/protein cream substitutes
US5620732A (en) * 1995-06-07 1997-04-15 The Pillsbury Company Method of making ice cream
HUP9802321A3 (en) * 1995-07-05 2000-10-30 Unilever Nv Expression of ocean fish antifreeze peptide in a food grade organism and its application in food products
GB2315661B (en) * 1996-07-26 2000-05-03 Unilever Plc Frozen food product
AU719506B2 (en) * 1996-07-26 2000-05-11 Unilever Plc Frozen food product
US5952032A (en) * 1997-09-15 1999-09-14 Lipton, Division Of Conopco, Inc. Method for foaming tea concentrate
US5968582A (en) * 1998-02-20 1999-10-19 Nestec S.A. Molded frozen bar
US20030148400A1 (en) * 1998-04-17 2003-08-07 Auli Haikara Method for determining a gushing factor for a beverage
HUP0102682A3 (en) * 1998-07-07 2002-06-28 Unilever Nv Method for the preparation of an aerated frozen product
GB9817183D0 (en) * 1998-08-06 1998-10-07 Unilever Plc Frozen low-fat food emulsions and processes therefor
ES2203242T3 (es) * 1998-12-23 2004-04-01 Unilever N.V. Emulsiones fluidas que contienen agua y aceite y que comprenden burbujas de gas.
US6238714B1 (en) * 1999-05-05 2001-05-29 Degussa-Huls Ag Feedstuff additive which contains D-pantothenic acid and/or its salts and a process for the preparation thereof
US6596333B1 (en) * 1999-07-21 2003-07-22 Nestec S.A. Process for producing aerated frozen products
ATE265149T1 (de) * 1999-09-18 2004-05-15 Nestle Sa Verfahren zur herstellung von eiskonfekt
JP3692875B2 (ja) * 1999-12-15 2005-09-07 不二製油株式会社 冷菓の製造方法
GB0002661D0 (en) * 2000-02-04 2000-03-29 Biomade B V Method of stabilizing a hydrophobin-containing solution and a method of coating a surface with a hydrophobin
EP1166655A1 (en) * 2000-06-19 2002-01-02 Société des Produits Nestlé S.A. A shelf-stable or chilled foam product and a process for its preparation
ATE319322T1 (de) * 2000-12-21 2006-03-15 Unilever Nv Sonnenblumenlecithin enthaltende nahrungsmittelzusammensetzung geeignet zum braten in fett
US6635300B2 (en) * 2001-03-09 2003-10-21 Good-Humor-Breyers Ice Cream, Division Of Conopco, Inc. Aerated frozen product
GB0110954D0 (en) * 2001-05-04 2001-06-27 Marlow Foods Ltd Edible fungi
ATE383077T1 (de) * 2001-12-04 2008-01-15 Kerry Group Services Int Ltd Verfahren zur herstellung von belüfteten kohlenhydrathaltigen produkten
US20030190402A1 (en) * 2002-04-04 2003-10-09 Mcbride Christine Reduced fat foodstuff with improved flavor
US8029847B2 (en) * 2002-07-12 2011-10-04 General Mills Marketing, Inc. Trans fat replacement system and method of making a baked good with a trans fat replacement system
EP1449441B1 (en) * 2003-02-18 2005-12-21 Unilever Plc Frozen aerated product
US7261913B2 (en) * 2003-07-07 2007-08-28 Dreyer's Ice Cream, Inc. Aerated frozen suspension with adjusted creaminess and scoop ability based on stress-controlled generation of superfine microstructures
KR100651541B1 (ko) * 2003-07-30 2006-11-28 삼성전자주식회사 직교 주파수 분할 다중 접속 방식을 사용하는 이동 통신시스템에서 레인징 방법
WO2005058066A1 (en) * 2003-12-09 2005-06-30 Unilever N.V. Cooking fat product with improved spattering behaviour
EP1541034A1 (en) * 2003-12-10 2005-06-15 Unilever Plc Frozen confectionery product
DE102004003448B3 (de) * 2004-01-22 2005-11-10 Nestle S.A. Tieftemperaturextrusionsverfahren zur Mikrostrukturierung von gefrorenen, belüfteten Massen, beispielsweise Eiskrem, und Tieftemperaturextrusionsvorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens
GB0404715D0 (en) * 2004-03-03 2004-04-07 Unilever Plc Frozen aerated product in a container and a valve for dispensing such
US7241734B2 (en) * 2004-08-18 2007-07-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Thermophilic hydrophobin proteins and applications for surface modification
ZA200702649B (en) * 2004-10-18 2008-08-27 Unilever Plc Low fat frozen confectionery product
AU2006201781B8 (en) * 2005-07-14 2008-05-15 Unilever Plc Low fat frozen confectionery product
JP5021650B2 (ja) * 2005-09-23 2012-09-12 ユニリーバー・ナームローゼ・ベンノートシヤープ 低減されたクリーミング性を有する気泡含有製品
DE602006004369D1 (de) * 2005-09-23 2009-01-29 Unilever Nv Durchlüftete produkte mit niedrigem ph-wert
ATE422827T1 (de) * 2005-09-23 2009-03-15 Unilever Nv Herstellungsverfahren für eine gefrorene und durchlüftete zusammensetzung
AU2007211713B2 (en) * 2006-01-31 2011-09-01 Unilever Plc Aerated compositions comprising hydrophobin
AU2008229927B2 (en) * 2007-10-25 2009-08-06 Unilever Plc Aerated fat-continuous products
US8394444B2 (en) * 2009-05-29 2013-03-12 Conopco, Inc. Oil-in-water emulsion

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1133932A1 (en) * 2000-03-15 2001-09-19 Societe Des Produits Nestle S.A. Process for making a culinary foamer in powder form
CN1418063A (zh) * 2000-03-15 2003-05-14 雀巢制品公司 烹调发泡剂的制备方法
EP1623631A1 (en) * 2004-07-27 2006-02-08 Unilever Plc Aerated food products containing hydrophobin
EP1621084B1 (en) * 2004-07-27 2008-04-02 Unilever Plc Aerated food products containing hydrophobin

Also Published As

Publication number Publication date
CA2681388C (en) 2015-04-28
EP2129238A1 (en) 2009-12-09
WO2008116733A1 (en) 2008-10-02
CA2681388A1 (en) 2008-10-02
AU2008231955A1 (en) 2008-10-02
CN101652076A (zh) 2010-02-17
BRPI0808585A2 (pt) 2014-08-12
AU2008231955B2 (en) 2012-02-16
US20100112179A1 (en) 2010-05-06
MX2009010365A (es) 2009-10-16
ZA200906457B (en) 2010-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101652076B (zh) 温热的包含可溶性和/或不溶性固体的充气食品和其制备方法
CA2681594C (en) Aerated food products being warm or having been heated up and methods for producing them
CN101267744B (zh) 低pH充气产品
JP4976423B2 (ja) ハイドロホビンを含む空気混入組成物
EP1926398B1 (en) Aerated products with reduced creaming
CA2704702C (en) Aerated baked products
WO2017125213A1 (en) Aqueous composition in liquid form for quiescent freezing
MX2008009500A (en) Aerated compositions comprising hydrophobin

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130612

Termination date: 20160306