CN101650300B - 一种定性检测样品中铜离子的方法 - Google Patents

一种定性检测样品中铜离子的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101650300B
CN101650300B CN2009100925389A CN200910092538A CN101650300B CN 101650300 B CN101650300 B CN 101650300B CN 2009100925389 A CN2009100925389 A CN 2009100925389A CN 200910092538 A CN200910092538 A CN 200910092538A CN 101650300 B CN101650300 B CN 101650300B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
solution
add
copper ion
dryness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2009100925389A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101650300A (zh
Inventor
魏升平
芦光宏
陈绍莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI TIGER BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
ANHUI TIGER BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI TIGER BIOTECHNOLOGY Co Ltd filed Critical ANHUI TIGER BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN2009100925389A priority Critical patent/CN101650300B/zh
Publication of CN101650300A publication Critical patent/CN101650300A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101650300B publication Critical patent/CN101650300B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了将样品中铜离子分离、络合和提取，并通过目视比色法，从而达到对样品中铜离子进行定性检测的方法。该检验方法具有经济、实用的特性。

Description

一种定性检测样品中铜离子的方法
技术领域
本发明涉及一种定性检测样品中二价铜离子的方法，具体地说，涉及一种通过比色法定性检测样品中二价铜离子的方法。
背景技术
维生素C又称抗坏血酸，用于防治坏血病，也可用于各种急慢性传染性疾病及紫癜等辅助治疗。自然界为人类提供的天然Vc资源有限，因此在日常生活中我们大多借助人工合成的Vc，来补充我们乃至动物体内的Vc不足。但其分子结构中的二烯醇基使抗坏血酸的性质极活泼，极易受氧化变为去氢抗坏血酸，后者在加氢的情况下也可被还原为抗坏血酸。抗坏血酸的水溶液极不稳定，易被氧化，尤其在碱性介质中或有微量铜离子存在时，氧化作用明显加速。因此，为减少抗坏血酸被氧化的可能因素，并力求通过对生产过程进行控制，以减少抗坏血酸中铜的含量，以增强抗坏血酸的稳定性，是各国药典增设铜含量检测的目的。但各国药典，如英国药典、中国药典，检测抗坏血酸中铜的含量，均采用原子吸收分光光度法，即必须用原子吸收分光光度计检测，但该仪器价格昂贵，采用原子吸收分光光度法检测抗坏血酸中铜含量，该法检测成本高、设备投入资金大，故原子吸收分光光度法检测抗坏血酸中铜含量，不利于对生产过程进行控制使用。
因此，本发明的目的是利用一般实验室仪器和设备条件，以经济、简便的方法检测样品中二价铜离子的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种定性检测样品中铜离子的方法。
尤其是提供一种快速、实用、有效地定性测定维生素C(抗坏血酸)中铜离子的方法。
为了实现本发明目的，本发明提供一种定性检测样品中铜离子的方法，其包括以下步骤：1)样品的消解：将待测样品置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸湿润，加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼至灰化，放冷，加硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸，蒸干后加水，移入分液漏斗；2)萃取显色：向上述分液漏斗中，分别加入柠檬酸铵溶液，氨水，乙二胺四乙酸二钠溶液，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，加四氯化碳，振摇，静置分层，分取四氯化碳层，置比色管中；3)目视比色：将已知标准浓度的铜离子溶液作为对照，按步骤1)和2)同法操作，将样品管与标准浓度的铜离子对照溶液管目视比色，根据比色结果，即定性检测出样品中铜离子含量。
前述的方法，其中所述样品是维生素C。
前述的方法，其中所述步骤3)中标准浓度的铜离子溶液浓度为10μg/mL。
前述的方法，其包括以下步骤：1)样品的消解：将1.0g维生素C置坩埚中，炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1mL使湿润，置于温度300℃以下垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼3小时使灰化，放冷，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水10mL，移入分液漏斗；2)萃取显色：向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL10mL，氨水25～28％(V/V)10mL，乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL2mL，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL，摇匀，加四氯化碳10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色管中，待目视比色；3)目视比色：取10μg/mL的铜离子标准溶液0.5mL作为对照，按步骤1)和2)同法操作，将样品管与对照溶液管目视比色，根据比色结果，即定性检测出样品中铜离子含量。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：
(1)本发明对样品进行炭化、灰化处理，将与样品结合的二价铜离子游离；
(2)本发明将灰化温度控制在500～600℃，不致使铜离子损失；
(3)本发明加盐酸使铜离子生成氯化铜，除去残留盐酸后，游离后的二价铜离子在氨溶液中与二乙基硫代氨基甲酸钠生成黄色络合物；
(4)本发明的方法能简便、定性检测出样品中铜离子的含量。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1定性检测维生素C中铜离子的含量
1、取待测维生素C样品各两份，每份样品1.0g，其中一份精密加入标准硫酸铜溶液10μg/mL 0.5mL，作为监控管，每份样品均按下述步骤操作：1)样品的消解：将每份样品，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(分析纯)1mL使湿润，置于280℃垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除尽，在600℃炽灼3小时使灰化，放冷，加硝酸(分析纯)0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸(分析纯)2mL，置水浴上蒸干后加水10mL，移入125mL分液漏斗；2)萃取显色：向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL10mL，氨水28％(V/V)10mL，乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL 2mL，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL，摇匀，加四氯化碳(分析纯)10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色管中，待目视比色。
2、精密量取标准硫酸铜溶液10μg/mL 0.5mL，按上述步骤1)和2)同法操作。
3、目视比色：将样品管与标准硫酸铜对照溶液管目视比色，结果显示，样品管显色浅于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管，即样品中铜离子含量小于5ppm；监控管显色略深于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管。即按本方法检测出的维生素C产品铜离子含量，符合中国和英国药典标准，即为不得大于5ppm。
实施例2定性检测2-酮基-L-古龙酸中铜离子的含量
1、取待测2-酮基-L-古龙酸样品各两份，每份样品1.0g，其中一份精密加入标准硫酸铜溶液10μg/mL 0.5mL，作为监控管，每份样品均按下述步骤操作：1)样品的消解：将每份样品，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(分析纯)0.5mL使湿润，置于260℃垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除尽，在500℃炽灼3小时使灰化，放冷，加硝酸(分析纯)0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸(分析纯)2mL，置水浴上蒸干后加水10mL，移入125mL分液漏斗；2)萃取显色：向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL 10mL，氨水25％(V/V)10mL，乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL 2mL，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL，摇匀，加四氯化碳(分析纯)10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色管中，待目视比色。
2、精密量取标准硫酸铜溶液10μg/mL 0.5mL，按上述步骤1)和2)同法操作。
3、目视比色：将样品管与标准硫酸铜对照溶液管目视比色，结果显示，样品管显色浅于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管，即样品中铜离子含量小于5ppm；监控管显色深于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管。
实施例3 定性检测维生素C磷酸酯镁中铜离子的含量
1、取待测维生素C磷酸酯镁样品各两份，每份样品1.0g，其中一份精密加入标准硫酸铜溶液10μg/mL 0.5mL，作为监控管，每份样品均按下述步骤操作：1)样品的消解：将每份样品，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(分析纯)0.8mL使湿润，置于270℃垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除尽，在550℃炽灼3小时使灰化，放冷，加硝酸(分析纯)0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸(分析纯)2mL，置水浴上蒸干后加水10mL，移入125mL分液漏斗；2)萃取显色：向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL 10mL，氨水26％(V/V)10mL，乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL 2mL，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL，摇匀，加四氯化碳(分析纯)10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色管中，待目视比色。
2、精密量取标准硫酸铜溶液10μg/mL 0.5mL，按上述步骤1)和2)同法操作。
3、目视比色：将样品管与标准硫酸铜对照溶液管目视比色，结果显示，样品管显色浅于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管，即样品中铜离子含量小于5ppm；监控管显色深于0.5mL标准硫酸铜溶液对照管。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种定性检测样品中铜离子的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)样品的消解：将待测样品置坩埚中，炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸湿润，加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼至灰化，放冷，加硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸，蒸干后加水，移入分液漏斗；
2)萃取显色：向上述分液漏斗中，分别加入柠檬酸铵溶液，氨水，乙二胺四乙酸二钠溶液，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，加四氯化碳，振摇，静置分层，分取四氯化碳层，置比色管中，得到样品管；
3)目视比色：将已知标准浓度的铜离子溶液作为对照，按步骤1)和2)同法操作，将样品管与标准浓度的铜离子对照溶液管目视比色，根据比色结果，即定性检测出样品中铜离子含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品是维生素C。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中标准浓度的铜离子溶液浓度为10μg/mL。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)样品的消解：将1.0g维生素C置坩埚中，炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1mL使湿润，置于温度300℃以下垫石棉网的电炉上，加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼3小时使灰化，放冷，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水10mL，移入分液漏斗；
2)萃取显色：向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL10mL，氨水25～28％(V/V)10mL，乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL2mL，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL，摇匀，加四氯化碳10mL，振摇2分钟，静置分层，分取四氯化碳层，置纳氏比色管中，得到样品管，待目视比色；
3)目视比色：取10μg/mL的铜离子标准溶液0.5mL作为对照，按步骤1)和2)同法操作，将样品管与对照溶液管目视比色，根据比色结果，即定性检测出样品中铜离子含量。
CN2009100925389A 2009-09-10 2009-09-10 一种定性检测样品中铜离子的方法 Active CN101650300B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100925389A CN101650300B (zh) 2009-09-10 2009-09-10 一种定性检测样品中铜离子的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100925389A CN101650300B (zh) 2009-09-10 2009-09-10 一种定性检测样品中铜离子的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101650300A CN101650300A (zh) 2010-02-17
CN101650300B true CN101650300B (zh) 2011-04-06

Family

ID=41672581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100925389A Active CN101650300B (zh) 2009-09-10 2009-09-10 一种定性检测样品中铜离子的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101650300B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103063672A (zh) * 2011-10-19 2013-04-24 沈阳理工大学 一种酸性镀铜电镀液中主成分快速在线分析方法
CN102519947A (zh) * 2011-11-10 2012-06-27 昆明孚锐特经贸有限公司 一种快速检测废水中痕量铜的方法
CN103528969A (zh) * 2013-11-01 2014-01-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种二价铜离子的检测方法与试剂盒
CN104730071B (zh) * 2015-03-27 2018-05-01 河南中烟工业有限责任公司 测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置及测量方法
CN108120630A (zh) * 2017-12-29 2018-06-05 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 一种铜离子的检测方法
CN115607535A (zh) * 2018-03-20 2023-01-17 杭州迪斯坦瑞医药技术有限公司 含有二硫代氨基甲酸盐与金属离子螯合剂的组合物及其制药用途
CN108517543B (zh) * 2018-04-04 2019-11-12 嘉兴学院 一种可动态监控铜离子污染含量的无氰镀银电镀液、简便快速检测方法以及定量检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD243772A1 (de) * 1985-10-23 1987-03-11 Forschzent Bodenfruchtbarkeit Verfahren zur schnellbestimmung von pflanzenverfuegbarem kupfer in boeden
CN1766553A (zh) * 2005-10-31 2006-05-03 白莉 铜测定液及其比色测定管
CN1869665A (zh) * 2006-05-27 2006-11-29 吴艺豪 “化学粽叶”中铜离子含量测定的分析方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD243772A1 (de) * 1985-10-23 1987-03-11 Forschzent Bodenfruchtbarkeit Verfahren zur schnellbestimmung von pflanzenverfuegbarem kupfer in boeden
CN1766553A (zh) * 2005-10-31 2006-05-03 白莉 铜测定液及其比色测定管
CN1869665A (zh) * 2006-05-27 2006-11-29 吴艺豪 “化学粽叶”中铜离子含量测定的分析方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2000-74800A 2000.03.14

Also Published As

Publication number Publication date
CN101650300A (zh) 2010-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101650300B (zh) 一种定性检测样品中铜离子的方法
Deftereos et al. Flow injection chemiluminometric determination of epinephrine, norepinephrine, dopamine and L-dopa
Niwa Phenol and p-cresol accumulated in uremic serum measured by HPLC with fluorescence detection
CN108169189B (zh) 一种响应二氧化硫/亚硫酸（氢）盐的比率荧光探针
Guéguen et al. The effect of freshwater UV-irradiation prior to resin preconcentration of trace metals
CN106946902A (zh) 一种二氧化硫近红外‑双光子比率荧光探针及其制备方法
Căta et al. Evaluation of antioxidant activities of some small fruits containing anthocyanins using electrochemical and chemical methods
CN106770763B (zh) 一种蜂胶和杨树胶的鉴别方法
Liang et al. Flow-injection chemiluminescence determination of tryptophan through its peroxidation and epoxidation by peroxynitrous acid
CN104280515A (zh) 一种食品中二氧化硫的快速检测试剂盒及检测方法
CN108051520A (zh) 一种检测茶叶中黄曲霉毒素b1的方法
CN110987881A (zh) 一种基于酶促反应双发射荧光探针的汞离子检测方法
Walsh et al. Meat pigments, factors affecting the oxidation of nitric oxide myoglobin
CN105067734A (zh) 一种葡萄酒中纳他霉素含量的测定方法
CN107677663B (zh) 一种检测活性炭中重金属含量的方法
CN110308140A (zh) 一种利用高铁酸钾的检测化学物质的方法
CN104155376B (zh) 一种血液及尿液中硫化氢的检测方法
CN106018386A (zh) 一种茶叶或茶叶制品中抗氧化能力的分析方法
CN116735549A (zh) 一种以邻苯二胺衍生碳量子点为荧光探针检测汞离子的方法
Waldbauer et al. Determination of Cobalt and Manganese by Photometric Methods
Faust et al. Determination of 2, 4‐Dichlorophenol in Water
CN103063656A (zh) 焦化废水中总氮的仪器法测定方法
CN114199837A (zh) 一种检测水中Hg2+的荧光-比色双模式传感器的制备方法及其应用
Goecke Determination of vanadium in ore samples by atomic-absorption spectrophotometry
CN112697780A (zh) 基于锇纳米粒子氧化酶活性的汞离子比色检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant