CN101649357B - 微波反应制备转化糖的方法及其专用设备 - Google Patents

微波反应制备转化糖的方法及其专用设备 Download PDF

Info

Publication number
CN101649357B
CN101649357B CN2009100658886A CN200910065888A CN101649357B CN 101649357 B CN101649357 B CN 101649357B CN 2009100658886 A CN2009100658886 A CN 2009100658886A CN 200910065888 A CN200910065888 A CN 200910065888A CN 101649357 B CN101649357 B CN 101649357B
Authority
CN
China
Prior art keywords
microwave
reaction
solution
invert sugar
microwave irradiation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2009100658886A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101649357A (zh
Inventor
胡军
曾世通
刘珊
刘洋
赵明月
胡有持
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Original Assignee
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC filed Critical Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority to CN2009100658886A priority Critical patent/CN101649357B/zh
Publication of CN101649357A publication Critical patent/CN101649357A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101649357B publication Critical patent/CN101649357B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

一种微波反应制备转化糖的方法及其设备,其特征在于:该方法是将蔗糖溶液加入催化剂后通过流动方式进行微波照射反应而直接得到转化糖。具体条件为:采用采用玻璃、塑料或不锈钢盘管作为溶液通过微波照射的反应管,管径2~6cm,单管壁厚3~8mm,管长80~150m,微波功率1000~3000瓦,溶液通过微波照射反应管的流速控制在0.2~0.8m/s。本发明相比现有技术的优点在于:通过对在微波反应器中加装一套反应管,控制蔗糖溶液在反应管中的流速,使蔗糖溶液能够在反应管中充分受到微波辐射,迅速转化,实现转化糖的连续生产,且产品转化率超过95%,产品纯度高,副产物少。

Description

微波反应制备转化糖的方法及其专用设备
技术领域
本发明涉及转化糖的制备技术,特别是一种微波反应制备转化糖的方法及其专用设备,该制备方法具有反应速度快,转化率高、生产效率高、能耗低等优点。
背景技术
转化糖目前被广泛应用在食品、饮料、医药、烟草行业,它主要是利用酸类物质将蔗糖溶液水解,转化成为果糖和葡萄糖混合溶液。这种方法存在的主要问题有:反应时间长(一般需要1.5-2.0小时),转化率不高(一般在85%-90%左右),劳动强度较大,产品质量稳定性差,原料在高温加热下容易发生结块、焦糖化等情况,产品颜色较深。
微波技术是近些年来被推广使用的一种新技术,它具有反应时间短,产率高、纯度高等优点。但现有微波反应装置较普通反应装置造价高,体积相对较小等缺点。如果微波反应装置做的过大,则微波功率也要大,装置对电力供应要求过高,所以微波反应装置不能太大。另外由于受到微波磁控管功率限制,如果反应液是微波强吸收物质(如水),微波场能量在反应液外层(3-4cm)被大量吸收衰减,微波无法辐射到反应液内部,造成实际反应速度下降,影响反应产率。由于还存在微波泄漏问题,也不易实现连续微波反应。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术所存在的问题而专门提供的一种微波反应制备转化糖的方法及其专用设备,本发明是通过对在微波反应器中加装一套反应管,控制蔗糖溶液在反应管中的流速,使蔗糖溶液能够在反应管中充分受到微波辐射,迅速转化,实现转化糖的连续生产,且产品转化率超过95%,产品纯度高,副产物少。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:本发明微波反应制备转化糖的方法是将蔗糖溶液加入催化剂后通过流动方式进行微波照射反应而直接得到转化糖。
在本发明中,溶液以流动方式通过微波照射反应的条件为:采用玻璃、塑料或不锈钢盘管作为溶液通过微波照射的反应管,管径2~6cm,单管壁厚3~8mm,管长80~150m,微波功率1000~3000瓦,溶液通过微波照射反应管的流速控制在0.2~0.8m/s。其优选方案为:采用聚四氟乙烯管作为溶液通过微波照射的反应管,管径4~6cm,单管壁厚5~6mm,管长110~130m,微波功率2000~2500瓦,溶液通过微波照射反应管的流速控制在0.4~0.6m/s。
本发明所述的催化剂可为柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸中的任意一种,优选为柠檬酸;蔗糖溶液的浓度为20~40%;催化剂的添加量为反应溶液的1~5%。
本发明所用设备是利用现有微波反应装置,对其进行改造而成的,即在微波发生器的照射腔内,设置一套反应管,反应管的一端与供料设备连通,另一端与接收设备连通,并在料液管路中设有流速控制器,该流量控制器为一流量泵。
本装置的反应管以蛇形盘管形式设置在照射腔内,主要是要保证在微波照射腔中的管长应达到80~150m。
本发明的实质性特点在于:微波器中加装一套反应管,控制蔗糖溶液在反应管中的流速,使蔗糖溶液能够在反应管中充分受到微波辐射,迅速转化。其具体设备和工艺特征如下:
1、整套装置包括供料设备、反应设备及料液接收设备三部分。供料设备和接收设备用于料液的储存、收集及流速控制;反应设备由微波发生器和反应管构成,蔗糖溶液经过反应管的过程由于受到微波辐射而发生转化反应。
2、整个转化糖生产过程是一个连续反应过程。首先将蔗糖配制成一定浓度的水溶液,加入一定量的催化剂后,将溶液输入供料设备中备用。开启微波反应器,调节料液流速,蔗糖溶液流经微波反应器中反应管的同时受到辐射发生转化,从而经过反应管流出的料液即为转化糖溶液。为了保持连续化生产可不断向供料设备中补充蔗糖溶液。
3、由于采用的反应管管径不超过5cm,管内通过的料液能够受到均匀辐射,因此蔗糖的转化率由辐射强度、辐射时间、催化剂用量决定。辐射时间与料液流速和反应管长度有关。流速越大受辐射时间越短,转化率越低,但转化糖的生产效率越高,反之流速越小受辐射时间越长,转化率越高,但转化糖的生产效率越低。反应管越长辐射时间越长,转化率越高,然而反应管长度对生产效率没有影响。因此为了同时保证转化率和生产效率,可以对辐射强度、催化剂用量、流速、反应管长度、反应管内径等参数进行优化。
本发明相比现有技术的的优点在于:可实现转化糖的连续生产,产品转化率超过95%,产品纯度高,副产物少。
附图说明
附图为本发明改造设备的结构示意图。
图中:1为反应管,2为微波发生器,3为流量泵,4为供料设备,5为接收储存设备。
具体实施方式
本发明以下结合实施例(附图)做进一步描述,但并不限制本发明。
实施例1:
将蔗糖配制成30%的水溶液,并加入1%柠檬酸作催化剂后,输入供料设备4中备用。料液的输入及流速采用流量泵3控制,反应管1采用聚四氟乙烯盘管,单管内径20mm,单管外径25mm,管长120m。开启微波发生器2,微波功率1500瓦,启动流量泵开始连续化反应,为了使反应时间达5分钟,调节流量泵,控制流速为0.4m/s。在此条件下进行连续化反应,转化糖溶液每小时的生产量能达450L,经过微波转化流出的料液的颜色几乎没有变化,液相色谱分析表明蔗糖转化率为95.5%。
实施例2:
实施例2与实施例1相比增大了催化剂用量和微波功率。
将蔗糖配制成30%的水溶液,并加入3%柠檬酸作催化剂后,输入供料设备4中备用。料液的输入及流速采用流量泵3控制,反应管1采用聚四氟乙烯盘管,单管内径20mm,单管外径25mm,管长120m。开启微波发生器2,微波功率2500瓦,启动流量泵开始连续化反应,为了使反应时间达5分钟,调节流量泵,控制流速为0.4m/s。在此条件下进行连续化反应,转化糖溶液每小时的生产量能达450L,经过微波转化流出的料液的颜色几乎没有变化,液相色谱分析表明蔗糖转化率为97.2%。
实施例3:
实施例3与实施例1相比增大了流速,减小了反应管长度。
将蔗糖配制成30%的水溶液,并加入1%柠檬酸作催化剂后,输入供料设备4中备用。料液的输入及流速采用流量泵3控制,反应管1采用聚四氟乙烯盘管,单管内径20mm,单管外径25mm,管长80m。开启微波发生器2,微波功率1500瓦,启动流量泵开始连续化反应,调节流量泵,控制流速为0.6m/s,此时反应时间为2.22分钟。在此条件下进行连续化反应,转化糖溶液每小时的生产量能达675L,经过微波转化流出的料液的颜色几乎没有变化,液相色谱分析表明蔗糖转化率为92.4%。
实施例4:
实施例4与实施例1相比改变了催化剂种类。
将蔗糖配制成30%的水溶液,并加入1%酒石酸作催化剂后,输入供料设备4中备用。料液的输入及流速采用流量泵3控制,反应管1采用聚四氟乙烯盘管,单管内径20mm,单管外径25mm,管长120m。开启微波反应器2,微波功率1500瓦,启动流量泵开始连续化反应,为了使反应时间达5分钟,调节流量泵,控制流速为0.4m/s。在此条件下进行连续化反应,转化糖溶液每小时的生产量能达450L,经过微波转化流出的料液的颜色几乎没有变化,液相色谱分析表明蔗糖转化率为89.5%。
通过四个实施例的对比可以发现,通过调节反应管参数、催化剂种类和用量、流速、微波功率,可对转化糖的生产效率和转化率进行控制。

Claims (8)

1.一种微波反应制备转化糖的方法,其特征在于:它是将蔗糖溶液加入催化剂后通过流动方式进行微波照射反应而直接得到转化糖,溶液以流动方式通过微波照射反应的条件为:采用盘管作为溶液通过微波照射的反应管,盘管材料可为玻璃或塑料,管径2~6cm,单管壁厚3~8mm,管长80~150m,微波功率1000~3000瓦,溶液通过微波照射反应管的流速控制在0.2~0.8m/s。
2.根据权利要求1所述的微波反应制备转化糖的方法,其特征在于:催化剂为柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的微波反应制备转化糖的方法,其特征在于:蔗糖溶液的浓度为20~40%。
4.根据权利要求1所述的微波反应制备转化糖的方法,其特征在于:催化剂的添加量为反应溶液的1~5%。
5.根据权利要求1所述的微波反应制备转化糖的方法,其特征在于:溶液以流动方式通过微波照射反应的条件优选方案为:采用聚四氟乙烯管作为溶液通过微波照射的反应管,管径4~6cm,单管壁厚5~6mm,管长110~130m,微波功率2000~2500瓦,溶液通过微波照射反应管的流速控制在0.4~0.6m/s。
6.一种应用于权利要求1所述微波反应制备转化糖的设备,其特征在于:在微波发生器的照射腔内,设置一套反应管,反应管的一端与供料设备连通,另一端与接收设备连通,并在料液管路中设有流速控制器。
7.根据权利要求6所述的微波反应制备转化糖的设备,其特征在于:其特征在于:反应管以蛇形盘管形式设置在照射腔内。
8.根据权利要求6所述的微波反应制备转化糖的设备,其特征在于:其特征在于:流速控制器为流量泵。
CN2009100658886A 2009-08-24 2009-08-24 微波反应制备转化糖的方法及其专用设备 Active CN101649357B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100658886A CN101649357B (zh) 2009-08-24 2009-08-24 微波反应制备转化糖的方法及其专用设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100658886A CN101649357B (zh) 2009-08-24 2009-08-24 微波反应制备转化糖的方法及其专用设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101649357A CN101649357A (zh) 2010-02-17
CN101649357B true CN101649357B (zh) 2012-05-23

Family

ID=41671681

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100658886A Active CN101649357B (zh) 2009-08-24 2009-08-24 微波反应制备转化糖的方法及其专用设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101649357B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111434377B (zh) * 2019-01-11 2022-07-15 中国石油化工股份有限公司 一种盘管微反应器和一种微反应器系统
CN110090610A (zh) * 2019-06-05 2019-08-06 深圳市弘玮环境技术有限公司 一种竖列式微波反应器

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2386877Y (zh) * 1999-08-05 2000-07-12 北京燕山石油化工公司研究院 新型微波连续反应器
CN1680606A (zh) * 2004-04-10 2005-10-12 邱晔 水解蔗糖及制取烟用香原料的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2386877Y (zh) * 1999-08-05 2000-07-12 北京燕山石油化工公司研究院 新型微波连续反应器
CN1680606A (zh) * 2004-04-10 2005-10-12 邱晔 水解蔗糖及制取烟用香原料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101649357A (zh) 2010-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105727959B (zh) 一种利用微通道反应器制备甲醇合成催化剂的方法
EP1882518A3 (de) Verfahren zur Temperaturänderung eines Rohrbündelreaktors
CN105296544B (zh) 一种木质素降解产物的去除方法
WO2006034280A3 (en) Method for synthesis of colloidal nanoparticles
TW200600187A (en) Chemical reaction apparatus applying microwave
CN101649357B (zh) 微波反应制备转化糖的方法及其专用设备
CN202136972U (zh) 一种反应釜余热利用装置
CN108164389B (zh) 一种高选择性2-甲基烯丙基氯的合成方法及合成反应器
CN105218401A (zh) 连续法合成苯乙腈的方法
CN106083628A (zh) 一种制备对氯苯甘氨酸的方法
CN204768602U (zh) 一种微通道盘管反应器
US20120108818A1 (en) Microwave apparatus
CN104152274A (zh) 一种利用汽化甲醇酯化高酸值油脂的方法
CN104694258B (zh) 一种高纯度lsl型结构脂制备的方法及其设备
Zhou et al. Process performance and kinetics of the esterification of diketene to methyl acetoacetate in helical continuous-flow microreactors
CN203530325U (zh) 丙烯酰胺连续催化水合制备系统
US8946605B2 (en) Microwave heating device and its application in chemical reactions
CN208661094U (zh) 乙拉西坦中间体合成用酯化釜
CN201337904Y (zh) 控温反应釜
CN204188037U (zh) 一种液体换热装置
CN205146208U (zh) 一种乙醇微波法制乙烯的装置
CN108017524A (zh) 一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备方法
CN103964730A (zh) 导热油加热合成液体速凝剂的方法
CN108033894A (zh) 一种强化制备乙酰苯胺的新方法
CN218901818U (zh) 一种乙酸正丁酯微波管道化生产装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant