CN101648628B - 一种用于银产品的气化性防锈膜及其制造方法 - Google Patents
一种用于银产品的气化性防锈膜及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于银产品的气化性防锈膜及其制造方法,其中,原料的重量份数比为:苯甲酸钠3~9份,糊精1~3份,苯丙三氮唑4~8份,甲苯并三唑4~12份,钼酸钠2~6份,氧化锌1~3份,低密度聚乙烯2500~7500份,分散剂重量份数比为:羟乙基纤维素3~7份,硬脂酸锌5~9份,聚乙烯蜡5~9份,添加剂重量份数比为:含氧生物降解添加剂80~120份,茂金属石蜡聚合体350~650份。本发明在制造过程中采用如下步骤:准备原料,粉碎原料,加入二次原料,放入添加剂,吹塑成型。本发明工艺先进,制作方法简单快捷高效。既增加产品的生物降解性又强化物理性能,同时又能保持均匀的防锈,放变色性能,解决了销毁传统包装膜时造成的环境问题。
Description
技术领域
本发明涉及银产品包装材料,特别涉及一种用于银产品的气化性防锈膜及其制造方法。
背景技术
银、铝、铜类产品在包装、运输、储存时要防止其因氧化而发生的变色或腐蚀。因此常常需要使用塑料膜包覆在银产品表面。现阶段普通包装膜在包装银产品及铜、铝产品时,在防止银产品变色时具有一定的局限性,防变色,防锈性能不好,需要另外使用防腐剂才能维持其防锈功能。另外,制造这种防腐蚀,防银产品变色的包装膜的生产技术也有一定缺陷,无法制造出防锈效果良好的银产品包装膜。
而现阶段市面上的银、铝、铜等产品的包装膜绝大部分以聚乙烯为原料制成,这种产品分子量高,废弃时不易分解,易污染环境。而且烧毁时会形成二恶英等致癌物质,对空气产生污染、对人体产生危害。(大气环境中的二恶英90%来源于城市和工业垃圾焚烧。含铅汽油、煤、防腐处理过的木材以及石油产品、各种废弃物特别是医疗废弃物在燃烧温度低于300-400℃时容易产生二恶英。二恶英是环境内分泌干扰物的代表,它们能干扰机体的内分泌,产生广泛的健康影响。二恶英能引起雌性动物卵巢功能障碍,抑制雌激素的作用,使雌性动物不孕、胎仔减少、流产等)。因此,此类产品废弃时需支付巨资清除,清除过程中产生其他污染物也是不可避免的现状。鉴于上述情况,迫切需要可生物降解的银产品防锈包装膜的出现。
目前,生物降解方面普遍使用的原料是淀粉类产品,但淀粉降解剂大大降低了产品的物理性能,因此淀粉类不太适合用于降解原料。而现阶段还在使用用于防腐剂原料来分析,其原料化学药品如铬、磷、吡啶等是污染环境的化学药品;胺、硝酸盐等是对人体有害的药品。这些现状都迫切地需要开发出新型材料来制作出可生物降解的银产品包装膜。
上述种种问题的存在,急切的需要出现一种尖端环保的新型材料,来制造出可生物降解的、专门用于银产品防锈的包装膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种可生物降解的,专门用于银、铝、铜等产品包装的,使其不易被氧化变色并可防锈防腐蚀的包装膜。解决现阶段处理废弃包装膜的方法即烧毁、填埋时所产生的环保问题。
为解决上述技术问题,本发明在原料中使用了新的添加剂,以增加银产品专用防锈膜的生物降解性,并且强化物理性能的同时又能保持均匀的防锈性能,制造出环保的、可降解的银产品专用气化性防锈膜。为此,本发明提供了一种用于银产品的气化性防锈膜,其中,按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 3~9份,
糊精 1~3份,
苯丙三氮唑 4~8份,
甲苯并三唑 4~12份,
钼酸钠 2~6份,
氧化锌 1~3份,
低密度聚乙烯 2500~7500份,
分散剂:
羟乙基纤维素 3~7份,
硬脂酸锌 5~9份,
聚乙烯蜡 5~9份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂 80~120份,
茂金属石蜡聚合体 350~650份。
所述用于银产品的气化性防锈膜,也可以按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 3~7份,
糊精 1~2份,
苯丙三氮唑 4~7份,
甲苯并三唑 4~10份,
钼酸钠 2~5份,
氧化锌 1~2份,
低密度聚乙烯 2500~6000份,
分散剂:
羟乙基纤维素 3~6份,
硬脂酸锌 5~8份,
聚乙烯蜡 5~8份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂 80~110份,
茂金属石蜡聚合体 350~550份。
所述用于银产品的气化性防锈膜,还可以按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 4~9份,
糊精 2~3份,
苯丙三氮唑 5~8份,
甲苯并三唑 6~12份,
钼酸钠 3~6份,
氧化锌 2~3份,
低密度聚乙烯 4000~7500份,
分散剂:
羟乙基纤维素 4~7份,
硬脂酸锌 6~9份,
聚乙烯蜡 6~9份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂 90~120份,
茂金属石蜡聚合体 450~650份。
所述用于银产品的气化性防锈膜,又可以按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 5~7份,
糊精 1~3份,
苯丙三氮唑 5~7份,
甲苯并三唑 7~9份,
钼酸钠 3~5份,
氧化锌 1~3份,
低密度聚乙烯 4000~6000份,
分散剂:
羟乙基纤维素 4~6份,
硬脂酸锌 6~8份,
聚乙烯蜡 6~8份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂 90~110份,
茂金属石蜡聚合体 450~550份。
为解决上述技术问题,本发明还提供了一种用于银产品的气化性防锈膜的制造方法,其中,所述制造方法包括以下步骤:
a、将重量份数比的苯甲酸钠3~9份,糊精1~3份,苯丙三氮唑4~8份,甲苯并三唑4~12份,钼酸钠2~6份,氧化锌1~3份,放入搅拌机内搅拌15~25分钟,均匀混合后备用;
b、将步骤a获得的混合物放入粉碎机粉碎成250-350目大小;
c、在步骤b获得的混合物中加入分散剂后,用搅拌机匀速搅拌;
d、在步骤c获得的混合物中加入熔融指数为2~5的低密度聚乙烯颗粒2500~7500份,加入添加剂后,用搅拌机高速搅拌;
e、将步骤d获得的混合物放入吹膜机内,吹塑成型。
步骤c所述的分散剂为重量份数比的羟乙基纤维素3~7份,聚乙烯蜡5~9份;搅拌机匀速搅拌的转速为20~30转/分钟,搅拌时间为25~35分钟。
步骤d中所述添加剂为重量份数比的含氧生物降解添加剂80~120份,茂金属石蜡聚合体350~650份。
步骤d所述搅拌机高速搅拌的时间为25~35分钟,搅拌时控制温度为82~92℃。
步骤e吹塑成型时控制温度为170~205℃。
所述含氧生物降解添加剂为英国wells plastic co.,ltd公司生产,所述茂金属石蜡聚合体为日本prime polymer co,.ltd公司生产。
本发明具有如下优点:
1、改进传统配方,原料中使用了新的添加剂,以增加包装产品防锈膜的生物降解性,并且强化物理性能的同时又能保持均匀的防锈性能,制造出环保的、可降解的,银产品专用气化性防锈膜。
2、工艺先进,制作方法简单快捷高效。
3、解决了目前处理废弃包装膜的主要方法即烧毁,填埋时存在的环境问题。同时,又赋予了防锈性能,使其无论在多么恶劣的条件下均保持防腐,防锈,防变色性能。
附图说明
图1为本发明生物降解实验的试验装置示意图
图2为本发明无机分解率的示意图
具体实施方式
本发明公开了一种用于银产品的气化性防锈包装膜及其制造方法,解决了目前处理废弃的包装膜主要方法即烧毁,填埋时存在的环境问题。同时,又赋予了防锈性能,使其无论在多么恶劣的条件下均保持防腐,防锈,防变色性能。此外,本发明在原料中使用了新的添加剂,以增加聚乙烯产品的生物降解性为主,并且强化物理性能的同时又能保持均匀的防锈性能,制造出环保的、可降解的气化性银产品防锈膜。生物降解方面利用金属离子从自然 环境吸收的热量,把大分子链断裂成易分解的小分子链(分子量小于10.000)经氧化分解后,添加存在于大自然的微生物生长所需要的成分(例如天然植物纤维素及化学药品等),促进微生物的分解诱导生物降解。
实施例:
按照下述重量份数比配置用于银产品的气化性防锈膜的原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠(Sodium benzoate)6份,
糊精(Dextrin)2份,
苯丙三氮唑(Benzotriazole)6份,
甲苯并三唑(Tolyltriazole)8份,
钼酸钠(Sodium molibdate)4份,
氧化锌(Zinc Oxide)2份,
低密度聚乙烯(Low density polyethylene)5000份,
分散剂:
羟乙基纤维素(Hydroxy ethyl cellulose)5份,
硬脂酸锌(zinc stearate)7份,
聚乙烯蜡(PE wax)7份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂(oxo-biodegradable additive masterbatch)100份,
茂金属石蜡聚合体(METALLOCENE-OLEFIN POLYMER)500份。
这些材料中,硬脂酸锌(zinc stearate),聚乙烯蜡(PE wax),羟乙基纤维素(Hydroxy ethyl cellulose)作为分散剂添加在混合料中;含氧生物降解添加剂(oxo-biodegradable additive masterbatch)和茂金属石蜡聚合体(METALLOCENE-OLEFIN POLYMER)作为可降解添加剂和防锈添加剂添加在混合料中,具体的制造方法如下:。
a、将重量份数比的苯甲酸钠3~9份,糊精1~3份,苯丙三氮唑4~8份,甲苯并三唑4~12份,钼酸钠2~6份,氧化锌1~3份,放入搅拌机内搅拌15~25 分钟,均匀混合后备用;
b、将步骤a获得的混合物放入粉碎机粉碎成250-350目大小;
c、在步骤b获得的混合物中加入羟乙基纤维素5份,硬脂酸锌7份,聚乙烯蜡7份后;然后用搅拌机匀速搅拌,搅拌的转速为20~30转/分钟,搅拌时间为25~35分钟。
d、在步骤c获得的混合物中加入熔融指数为2~5的低密度聚乙烯颗粒5000份,加入英国wells plastic co.,ltd公司生产的含氧生物降解添加剂(oxo-biodegradable additive masterbatch)100份,加入日本prime polymerco,.ltd公司生产的茂金属石蜡聚合体(METALLOCENE-OLEFINPOLYMER)500份后;用搅拌机高速搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌时控制温度为85℃。
e、将步骤d获得的混合物放入吹膜机内,吹塑成型,吹塑成型时控制温度为170~205℃。
对实施例取得的产品进行防锈实验(见实验图表1)
实验条件:接触性测试:湿度90%以上,温度为恒温箱50℃,实验时间72小时。
烟雾实验(GB/T-10125-1977):5%氯化钠溶液,35℃,72小时。
准备试片:把银金属试片各切成2.5cm×2.5cm后,用氧化铝砂纸把表面均匀的擦拭后晾干,用准备好的可生物降解的银产品专用气化性防膜(厚度0.1mm)和普通膜(厚度0.1mm)各自密封包装。
实验图表1
如实验图表1所示可以看出根据本发明制作的可生物降解的气化性防锈膜对于银类金属有优异的防锈功能。
对实施例取得的产品进行生物降解实验(见说明书附图2)
条件:摄氏58+/-2度恒温容器中进行,堆肥条件(单位:降解率%,日) 试剂:1)纤维素
2)氢氧化钠(NaOH分析纯,北京化学试剂公司)
3)氢氧化钡(BaOH·8H2O分析纯,北京化学试剂公司)
4)IM演算(HCl分析纯,北京化学试剂公司)
仪器:本试验方法的试验装置如说明书附图1所示。
堆肥容器:堆肥容器容积3L
二氧化碳测定装置:1)二氧化碳吸收装置
2)滴定装置
Ph计
分析仪器:1)用于测定干固体(在105℃),挥发性固体(在550℃)的仪器;
热烘箱:202-3A型,
管式电炉:SRJX-3-9
电子天平:AE163
2)用于元素分析,有机碳,碳氮比测定的仪器
元素分析:MT-5CHN
试验程序:
培养土制备:去需氧堆肥装置产生的充分曝气的堆肥用作培养土,堆肥肥龄3个月。
式样和参比材料制备:
测定式样和参比材料的总有机碳(TOC)。
试验步骤:
培养土的干重与式样的干重比约为6∶1。将600g培养土和100g式样混合,往混合物中添加约120ml蒸馏水,使混合物感觉有点发粘,用手稍稍一压有游离水流出。将混合物充分混匀后装入堆肥容器。
一般地,每个容器内50g总杆固体至少应含有20g总有机碳。
试验混合物中的有机碳与氮的比(C∶N比)在10~40之间。
把堆肥容器防止再(58+/-2)℃的试验环境中,用经水饱和的,脱除二氧化碳的空气进行曝气。
堆肥试验阶段:
堆肥容器每周振荡一次,以防止板结,保证微生物与式样充分接触。
将曝气引入NaOH吸收装置,用氢氧化钠溶液吸收后,定期测量溶解无机碳(DIC),作为累计放出的二氧化碳量。
试验结果见说明书附图2:
如图所示可以看出在780天以后分解率达到70%以上。
综上所述,本发明改进传统配方,原料中使用了新的添加剂,以增加聚乙烯产品的生物降解性为主,并且强化物理性能的同时又能保持均匀的防锈性能,制造出环保的、可降解的银产品专用气化性防锈膜。本发明工艺先进,制作方法简单快捷高效。解决了目前处理废弃包装膜的主要方法即烧毁,填埋时存在的环境问题。同时,又赋予了防锈,防腐,防变色性能,使其无论在多么恶劣的条件下均保持防腐,防变色性能。
Claims (4)
1.一种用于银产品的气化性防锈膜,其特征在于,按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 3~9份,
糊精 1~3份,
苯丙三氮唑4~8份,
甲苯并三唑4~12份,
钼酸钠 2~6份,
氧化锌 1~3份,
低密度聚乙烯2500~7500份,
分散剂:
羟乙基纤维素3~7份,
硬脂酸锌 5~9份,
聚乙烯蜡 5~9份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂80~120份,
茂金属石蜡聚合体 350~650份。
2.根据权利要求1所述用于银产品的气化性防锈膜,其特征在于,按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 3~7份,
糊精 1~2份,
苯丙三氮唑 4~7份,
甲苯并三唑 4~10份,
钼酸钠 2~5份,
氧化锌 1~2份,
低密度聚乙烯2500~6000份,
分散剂:
羟乙基纤维素3~6份,
硬脂酸锌 5~8份,
聚乙烯蜡 5~8份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂80~110份,
茂金属石蜡聚合体350~550份。
3.根据权利要求1所述用于银产品的气化性防锈膜,其特征在于,按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 4~9份,
糊精 2~3份,
苯丙三氮唑 5~8份,
甲苯并三唑 6~12份,
钼酸钠 3~6份,
氧化锌 2~3份,
低密度聚乙烯4000~7500份,
分散剂:
羟乙基纤维素4~7份,
硬脂酸锌 6~9份,
聚乙烯蜡 6~9份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂90~120份,
茂金属石蜡聚合体450~650份。
4.根据权利要求1所述用于银产品的气化性防锈膜,其特征在于,按照下述重量份数比配置原料、添加剂和分散剂:
原料:
苯甲酸钠 5~7份,
糊精 1~3份,
苯丙三氮唑5~7份,
甲苯并三唑7~9份,
钼酸钠3~5份,
氧化锌1~3份,
低密度聚乙烯4000~6000份,
分散剂:
羟乙基纤维素4~6份,
硬脂酸锌6~8份,
聚乙烯蜡6~8份,
添加剂:
含氧生物降解添加剂90~110份,
茂金属石蜡聚合体450~550份。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3717599A (en) * | 1968-05-13 | 1973-02-20 | Kurita Water Ind Ltd | Composition for forming strippable and anti-corrosive film |
CN1082069A (zh) * | 1992-07-30 | 1994-02-16 | 朱烨峰 | 气相防锈塑料膜及制造方法 |
CN1408799A (zh) * | 2001-10-01 | 2003-04-09 | 金健汉 | 气化性防锈膜及其制造方法 |
KR20050107686A (ko) * | 2004-05-10 | 2005-11-15 | 주식회사 키러스트 | 기화성 방청필름 및 그의 제조방법 |
JP2008121070A (ja) * | 2006-11-13 | 2008-05-29 | Parker Kosan Kk | 金属包装用防錆フィルム |
CN101298186A (zh) * | 2008-06-11 | 2008-11-05 | 金健汉 | 一种可降解气化性防锈膜的制备方法 |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3717599A (en) * | 1968-05-13 | 1973-02-20 | Kurita Water Ind Ltd | Composition for forming strippable and anti-corrosive film |
CN1082069A (zh) * | 1992-07-30 | 1994-02-16 | 朱烨峰 | 气相防锈塑料膜及制造方法 |
CN1408799A (zh) * | 2001-10-01 | 2003-04-09 | 金健汉 | 气化性防锈膜及其制造方法 |
KR20050107686A (ko) * | 2004-05-10 | 2005-11-15 | 주식회사 키러스트 | 기화성 방청필름 및 그의 제조방법 |
JP2008121070A (ja) * | 2006-11-13 | 2008-05-29 | Parker Kosan Kk | 金属包装用防錆フィルム |
CN101298186A (zh) * | 2008-06-11 | 2008-11-05 | 金健汉 | 一种可降解气化性防锈膜的制备方法 |
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