CN101643460B - 一种高净化率糠醛的生产方法及专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高净化率糠醛的生产方法，生物质粉碎后拌酸送入水解釜水解，水解后产生的糠醛气体通入水下进行水洗净化，净化后的糠醛气体送入初馏和精馏工序，精馏后得糠醛成品。一种糠醛生产专用设备，包括粉碎机、拌酸机、加料机、水解釜、初镏塔、精馏塔和锅炉，锅炉、水解釜、初馏塔和精馏塔依次连接，所述水解釜和初馏塔之间还设有水洗罐。本发明对水解后糠醛气体中的固体杂质的去除率达到99％以上，而且除杂过程不需要耗费电能，节能效果明显，推广后具有很好的经济和社会效益，符合可持续发展战略。
Description
技术领域
本发明属于糠醛生产技术领域，具体涉及一种高净化率糠醛生产方法，同时涉及一种该方法的专用设备。
背景技术
糠醛(furfural)又名呋喃甲醛，是一种浅黄色或琥珀色的晶莹透明液体，无机械杂质，物理性质：无色油状液体，有类似苯甲醛的特殊气味。暴露在光和空气中颜色很快变为红棕色，易燃，易与蒸汽一同挥发。其蒸汽与空气形成爆炸混合物，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。糠醛是一种重要的有机化工产品，它在合成树脂、石油炼制、燃料、医药和轻化工等领域有着广泛的用途。糠醛主要是利用植物纤维原料中的多缩戊糖生产的，凡富含多缩戊糖的植物纤维原料都适用于糠醛生产，如玉米芯、棉籽壳、油茶壳、向日葵壳、甘蔗渣和稻壳等。
制备糠醛时植物纤维原料在酸性催化剂的作用下，经升温加压，其中的多缩戊糖进行水解先生成戊糖，然后脱水制得糠醛。目前，传统的糠醛生产工艺大体如下：植物纤维原料粉碎、拌酸、水解，水解产生的糠醛气体经后续工序制成糠醛成品。由于水解产生的糠醛气体中含有糠醛渣类的固体杂质，需要将这些固体杂质除去后再进入后续工序。目前除去糠醛气体的固体杂质是在水解釜后连接旋风除尘除渣器清除，还需要增加除尘设备，而且这种方法的杂质除去率低，在80％下，这样增加了下一工序初馏塔的蒸馏负荷和清洗频率(1次/20天)，大大增加了糠醛的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种高净化率糠醛的生产方法，该方法中采用水洗的方式对水解产生的糠醛气体进行净化，净化成本低，净化效率高达99％以上。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高净化率糠醛的生产方法，生物质粉碎后拌酸送入水解釜水解，水解后产生的糠醛气体通入水下进行水洗净化，净化后的糠醛气体送入初馏和精馏工序，精馏后得糠醛成品。
所述水洗时采用水洗罐，该水洗罐包括罐体，罐体顶部设有进气管，进气管下端位于罐体下部，罐体上部设有出气管，罐体下部设有进水管和出水管，进水管所在水平面高于出水管所在水平面，罐体底部设有排污管，罐体上设有水位计；罐体上部的内壁上设有倒漏斗形的外折流板，外折流板与进气管之间留有间隙，外折流板靠近罐体处设有回流孔；进气管上设有倒漏斗形的内折流板，内折流板与罐体内壁之间留有间隙；外折流板与内折流板平行，外折流板和内折流板上下交替设置。
所述水解釜的数量为三至六个，前一水解釜的出气管与下一水解釜的进气管依次串联式连接，向首端水解釜的进气管中通入水蒸气，促使每一水解釜内的拌酸生物质水解产生糠醛气体，前一水解釜产生的糠醛气体随同水蒸气进入下一个水解釜，水解产生的糠醛气体全部由尾端水解釜的出气管排出。
所述水解釜的加料口内设有气体过滤装置，该气体过滤装置位于出料口下方，所述气体过滤装置包括外罩，外罩的大小与加料口的大小相适配，外罩外侧与加料口壁贴合，外罩内设有三层滤网，由下到上，三层滤网的网眼直径分别为14～18mm、6～10mm和1～3mm。
所述加料口的下端设置有环形凸台，气体过滤装置置于该凸台上；所述外罩顶部设有提手，外罩底部设有固定架。
一种糠醛生产专用设备，包括水解釜和初镏塔，所述水解釜和初馏塔之间还设有水洗罐，该水洗罐包括罐体，罐体顶部设有进气管，进气管下端位于罐体下部，罐体上部设有出气管，出气管与初馏塔连接，罐体下部设有进水管和出水管，进水管所在水平面高于出水管所在水平面，出水管位于罐体内的一端向下倾斜，罐体底部设有排污管，罐体上设有水位计。
所述罐体上部的内壁上设有倒漏斗形的外折流板，外折流板与进气管之间留有间隙，外折流板靠近罐体处设有回流孔；进气管上设有倒漏斗形的内折流板，内折流板与罐体内壁之间留有间隙；外折流板与内折流板平行，外折流板和内折流板上下交替设置。
所述水解釜的数量为三至六个，前一水解釜的出气管与下一水解釜的进气管依次串联式连接，首端水解釜的进气管与锅炉连接，尾端水解釜的出气管与水洗罐连接。
所述水解釜的加料口内设有气体过滤装置，该气体过滤装置位于糠醛气体出口下方，所述气体过滤装置包括外罩，外罩的大小与加料口的大小相适配，外罩外侧与加料口壁贴合，外罩内设有三层滤网，由下到上，三层滤网的网眼直径分别为14～18mm、6～10mm和1～3mm。
所述加料口的下端设置有环形凸台，气体过滤装置置于该凸台上；所述外罩顶部设有提手，外罩底部设有固定架。
本发明具有以下优点：
1、本发明采用水洗的方式对水解后的糠醛气体净化除杂，对糠醛气体中的杂质除去率达到99％以上，有效地保护了后序工序中初馏塔的蒸馏过程，降低了初馏塔的蒸馏负荷，降低了清洗频率(1次/180天)，降低了生产成本，提高了企业经济效益。
2、本发明在水洗时采用水洗罐，罐体下部设置进水管和出水管，使罐体下方保持一定高的水位，糠醛气体的进气管下端伸入水面下，使水解产生的糠醛气体经过水洗清洗其中夹带的固体杂质。罐体上部设置外折流板和内折流板，外折流板和内折流板设置为倒漏斗形，便于气体流动，使经水过滤后的糠醛气体在罐体内沿折线方向流动，由于糠醛气体在离开水面后会携带部分液滴，气体沿折线绕过外折流板和内折流板时，液滴会吸附在内、外折流板上，随着液滴的越集越大，最终滴回下方水相中，为了增加气体的折流效果，外折流板上设置回流孔，使外折流板上的液滴回流至罐体下方的水相中，回流效果好，可采用内、外折流板交替设置，从而增强净化效果。经水洗后罐体下方的液相为饱合的糠醛溶液，经过处理后可以回收糠醛，从而减少了对成品的浪费。罐体上设置有水位计，便于观察罐体内的水位，能够随时控制水位的高低，操作简便，使用十分方便。
3、本发明生产方法在水解时采用在加料口设置气体过滤装置的水解釜，水解产生的糠醛气体在水解釜内先经过滤网的预净化处理，使其中的杂质被除去一部分，使得再经过水洗除杂时除杂率大大提高，也大大减轻了水洗除杂时的净化负担，提高了净化效率，也提供了成品质量，延长了对管道的清洗周期，进而有效地提高了生产效率。
4、水解釜中设置的气体过滤装置结构简单，设置三层网眼直径不同的滤网，由上到下，滤网网眼直径逐渐减小，这样可以分级过滤不同颗粒大小的杂质，能够将糠醛气体中夹带的各种大小的杂质过滤掉，使过滤效果最佳，同时也大大减小网眼一次性堵塞的几率。该气体过滤装置贴合且活动置于加料口内，并在加料口下端设置环形凸台用于放置气体过滤装置，便于该气体过滤装置的取放，进行加料或清洗十分方便，该气体过滤装置外罩的顶部设置提手，取放更为方便，外罩底部设置固定架，用于支撑滤网。气体过滤装置的外罩、滤网、固定架均由不锈钢材料做成，易于清洗且使用寿命长，减少更换次数、延长维修周期，提高企业的经济效益。
5、本发明设计合理、结构简单、容易制作、成本较低，其适用范围广，大大降低能耗，不需要耗费电能，节能效果明显，推广后具有很好的经济和社会效益，符合可持续发展战略。
附图说明
图1为本发明的专用装置图；
图2为本发明专用装置中的水洗罐结构示意图；
图3为本发明专用装置中的水解釜的结构示意图；
图4为水解釜中气体过滤装置的结构示意图；
图5为图4的A-A视图。
具体实施方式
一种高净化率糠醛的生产方法，生物质粉碎后拌酸送入水解釜水解，水解后产生的糠醛气体通入水下进行水洗净化，净化后的糠醛气体进入初馏和精馏工序，精馏后得糠醛成品。
一种糠醛生产专用设备，如图1所示，包括粉碎机2-1、拌酸机2-2、加料机2-3、水解釜2-4、初镏塔2-6、精馏塔2-7和锅炉2-8，锅炉2-8、水解釜2-4、水洗罐2-5、初馏塔2-6和精馏塔2-7依次连接，水解釜2-4为串联的四个水解釜，前一水解釜的出气管与下一水解釜的进气管依次串联式连接，首端水解釜的进气管3与锅炉2-8连接，向首端水解釜的进气管中通入水蒸气，促使每一水解釜内的拌酸生物质水解产生糠醛气体，前一水解釜产生的糠醛气体随同水蒸气进入下一个水解釜，水解产生的糠醛气体全部由尾端水解釜的出气管6排出，尾端水解釜的出气管6与水洗罐2-5连接。
水洗罐2-5如图2所示，包括罐体1-2，罐体1-2顶部设有进气管1-5，进气管1-5与尾端水解釜的出气管6连接，进气管1-5的下端位于罐体1-2下部，罐体1-2上部设有出气管1-6，罐体1-2下部设有进水管1-8和出水管1-1，进水管1-8所在水平面高于出水管1-1所在水平面，出水管1-1位于罐体1-2内的一端向下倾斜，罐体1-2底部设有排污管1-9，罐体1-2上设有水位计1-3，便于观察罐体1-2内的水位。罐体1-2上部的内壁上设有倒漏斗形的外折流板1-4，外折流板1-4与进气管1-5之间留有间隙，外折流板1-4靠近罐体1-2处设有回流孔1-7，使冷凝于外折流板1-4上的液体回流至罐体1-2底部；进气管1-5上设有倒漏斗形的内折流板1-10，内折流板1-10与罐体1-2内壁之间留有间隙；外折流板1-4与内折流板1-10平行，外折流板1-4和内折流板1-10上下交替设置，使糠醛气体沿折线方向流动。
水解时采用设有气体过滤装置13的水解釜2-4，如图3、4、5所示，包括釜体1，釜体1顶部设有加料口4和糠醛气体出口6，釜体1下端设有蒸汽进口3和出料口2，加料口4内设有气体过滤装置13，该气体过滤装置13位于糠醛气体出口6下方，外罩7外侧与加料口4壁贴合，加料口4的下端设置有环形凸台12，气体过滤装置13放置于该环形凸台12上。气体过滤装置13包括上下敞口的中空圆柱形外罩7，外罩7内由下到上设有滤网8、滤网9和滤网10，滤网8、滤网9和滤网10的网眼直径分别为14～18mm、6～10mm和1～3mm，外罩7顶部设置提手5，便于取放，外罩底部设有固定架11，用于支撑滤网8。
该专用装置使用时，生物质原料经粉碎机2-1和拌酸机2-2粉碎、拌酸，拌酸后的生物质原料经加料机2-3由加料口4加入釜体1内，然后将气体过滤装置13放入加料口4处，关闭顶盖，由蒸汽进口3通入蒸汽，蒸汽促使生物质原料水解，产出糠醛气体，糠醛气体携带一些糠醛渣类的固体杂质上升，糠醛气体经过气体过滤装置13内的三层滤网过滤后由糠醛气体出口6排出进入水洗罐2-5。水解完成后可通过提手5将气体过滤装置13从加料口4中取出进行清洗，清洗后再放入进行下一批次的水解，循环使用，每次水解完毕后清洗一次，从而达到了净化糠醛气体预处理的效果。
水洗罐2-5使用时，首先关闭排污管1-9、出水管1-1，打开进水管1-8，往罐体1-2内蓄水，通过水位计1-3观察液位情况，直至液面高于进气管1-5的下端。而后，关闭进水管1-8，打开进气管1-5、出气管1-6。粗糠醛气体通过管道由罐体1-2顶部的进气管1-5浸入水中，糠醛气体中的固体杂质在水相中上升的阻力较气体大，杂质会置留在水中，所以水相可以有效地滤除糠醛气体中附带的一些如醛渣、醛泥类的固体杂质。而糠醛气体在与水相溶解达到饱和之后，便会穿过水相，一些由水相中带出的液滴在经过外折流板1-4和内折流板1-10时会吸附在板上，直至集成许多液滴后由于重力增大便会滴回罐体1-2内水相之中。最终达到了除去糠醛气体中固体杂质的目的，经过净化的糠醛气体由出气管1-6排出进入初馏塔2-6蒸馏，最后送入精馏塔2-7精馏得糠醛成品。经过一定时间后可将液相经出水管1-1排出回收糠醛，经水相过滤的固体杂质经排污管1-9排出，清洗后继续除杂。
Claims (9)
1.一种高净化率糠醛的生产方法，生物质粉碎后拌酸送入水解釜水解，其特征在于：水解后产生的糠醛气体通入水下进行水洗净化，净化后的糠醛气体送入初馏和精馏工序，精馏后得糠醛成品；所述水洗时采用水洗罐，该水洗罐包括罐体，罐体顶部设有进气管，进气管下端位于罐体下部，罐体上部设有出气管，罐体下部设有进水管和出水管，进水管所在水平面高于出水管所在水平面，罐体底部设有排污管，罐体上设有水位计；罐体上部的内壁上设有倒漏斗形的外折流板，外折流板与进气管之间留有间隙，外折流板靠近罐体处设有回流孔；进气管上设有倒漏斗形的内折流板，内折流板与罐体内壁之间留有间隙；外折流板与内折流板平行，外折流板和内折流板上下交替设置。
2.如权利要求1所述的高净化率糠醛的生产方法，其特征在于：所述水解釜的数量为三至六个，前一水解釜的出气管与下一水解釜的进气管依次串联式连接，向首端水解釜的进气管中通入水蒸气，促使每一水解釜内的拌酸生物质水解产生糠醛气体，前一水解釜产生的糠醛气体随同水蒸气进入下一个水解釜，水解产生的糠醛气体全部由尾端水解釜的出气管排出。
3.如权利要求1或2所述的高净化率糠醛的生产方法，其特征在于：所述水解釜的加料口内设有气体过滤装置，该气体过滤装置位于出料口下方，所述气体过滤装置包括外罩，外罩的大小与加料口的大小相适配，外罩外侧与加料口壁贴合，外罩内设有三层滤网，由下到上，三层滤网的网眼直径分别为14～18mm、6～10mm和1～3mm。
4.如权利要求3所述的高净化率糠醛的生产方法，其特征在于：所述加料口的下端设置有环形凸台，气体过滤装置置于该凸台上；所述外罩顶部设有提手，外罩底部设有固定架。
5.一种糠醛生产专用设备，包括水解釜和初馏塔，其特征在于：所述水解釜和初馏塔之间还设有水洗罐，该水洗罐包括罐体，罐体顶部设有进气管，进气管下端位于罐体下部，罐体上部设有出气管，出气管与初馏塔连接，罐体下部设有进水管和出水管，进水管所在水平面高于出水管所在水平面，出水管位于罐体内的一端向下倾斜，罐体底部设有排污管，罐体上设有水位计。
6.如权利要求5所述的糠醛生产专用设备，其特征在于：所述罐体上部的内壁上设有倒漏斗形的外折流板，外折流板与进气管之间留有间隙，外折流板靠近罐体处设有回流孔；进气管上设有倒漏斗形的内折流板，内折流板与罐体内壁之间留有间隙；外折流板与内折流板平行，外折流板和内折流板上下交替设置。
7.如权利要求5或6所述的糠醛生产专用设备，其特征在于：所述水解釜的数量为三至六个，前一水解釜的出气管与下一水解釜的进气管依次串联式连接，首端水解釜的进气管与锅炉连接，尾端水解釜的出气管与水洗罐连接。
8.如权利要求7所述的糠醛生产专用设备，其特征在于：所述水解釜的加料口内设有气体过滤装置，该气体过滤装置位于糠醛气体出口下方，所述气体过滤装置包括外罩，外罩的大小与加料口的大小相适配，外罩外侧与加料口壁贴合，外罩内设有三层滤网，由下到上，三层滤网的网眼直径分别为14～18mm、6～10mm和1～3mm。
9.如权利要求8所述的糠醛生产专用设备，其特征在于：所述加料口的下端设置有环形凸台，气体过滤装置置于该凸台上；所述外罩顶部设有提手，外罩底部设有固定架。
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