CN101638758A - Ag-Cu原位纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高强度高电导率和低Cu含量的Ag－Cu合金原位纤维复合材料及其制备技术。该复合材料的Cu含量≤质量分数20％，利用Ag－Cu合金共晶组织，采用大变形和合理的热处理工艺，形成原位纤维复合材料。其制备技术包括如下步骤：真空熔炼后于保护气氛浇铸Ag－Cu合金，经热挤压和时效预备热处理，并经大变形冷加工、中间热处理、稳定化热处理，制成以微米、亚微米或纳米级尺寸的Cu纤维增强的Ag－Cu复合材料。通过优化制备过程中各种工艺参数，可获得其抗拉强度与导电率性能的优化组合的复合材料，其最高性能可达到：极限抗拉强度UTS≥1GPa；相对导电率≥60％IACS。本发明Ag－Cu原位复合材料可用作高强度和高电导率的导体材料。
Description
技术领域
本发明涉及导电复合材料，特别是涉及一种具有高强度和高电导率的Ag-Cu原位纤维复合材料及其制备技术与性能。
背景技术
现代科学技术的发展，对导体材料提出了越来越高的要求。很多应用场合中，不仅要求材料具有高的电导率还需要较高的抗拉强度，因此不断有新的具有高强度和高电导率的材料被开发出来。在现已开发出来的导体材料中，用形变原位法制备的Cu基复合材料由于其优异的抗拉强度和电导率的性能组合，得到了越来越多的关注。其中又以纤维相强化的形变Cu-Ag原位复合材料具有最佳的性能组合。在形变原位复合材料中，影响其性能的主要因素是其中纤维相的分布状态与数量。因此常常通过一定的冷加工变形和合适的热处理工艺，包括预备热处理、中间热处理及最终热处理，来控制复合材料中的纤维相的分布，从而控制复合材料的性能。
美国专利US5391242和US5322574公布了具有高强度高导电率的Cu-(6～24)％Ag合金片材和线材的加工制备技术：通过熔铸、快速冷却、冷加工及热加工以及中间热处理，制备了具有双相纤维结构的Cu-Ag合金。美国发明专利US5534087公布了具有高强度和高电导率的Cu-(16～30)％Ag导体材料的加工技术：通过连续铸造、快速冷却、冷加工及在变形量大于或等于80％断面收缩率时在温度为250℃-350℃进行时间为1小时以上的中间热处理，制备出了强度在700MPa以上，电导率在75％IACS的综合性能。
国内发明专利CN1555065A公布了一种含Ag(8～15)％的Cu基复合材料及其制备技术：通过熔铸、冷加工及热处理，制备了真应变为η＝4.0～7.0的复合丝材，该发明的Cu基复合材料具有高强度和高电导率的特点，最大强度值可以达到UTS＝1.5GPa，导电率＝60％IACS。发明专利CN1775989A公布了一种高强度和高电导率的其组合为Cu-Ag-RE合金的原位纳米纤维增强的Cu基复合材料及其制备技术：在Ag的质量分数≤15％，稀土元素的质量≤0.1％的Cu-Ag-RE合金中，利用Cu-Ag合金的共晶组织和微量RE添加剂的细化合金组织的作用，通过大变形和合理的热机械处理，可制备最高性能组合为，极限抗拉强度≥1.5GPa，相对电导率≥60％IACS的导体材料。
发明专利CN1560313A公布了一种控制复相纤维强化铜银合金性能匹配的热处理工艺：将纯Ag、电解Cu按质量12∶88比例的合金，经真空熔炼、浇铸、720℃/4h均匀化处理、冷拉拔至变形程度η＝5.1～7.0，并在拉拔过程中当变形程度为η＝1.3、2.0及2.8时分别进行360～400℃/1h的中间热处理，得到拉长纤维状分布的直径为1.6～0.6mm的丝材，并在20～600℃范围内进行保温1h的最终热处理，该发明可以在1040～220MPa范围内控制材料的抗拉强度及在73％～93％IACS范围内控制材料的相对电导率。但是，该专利中公布的热处理工艺，对较大的初始铸锭来说操作比较困难。
发明专利CN101265558A公布了一种配合Ag-Cu合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法：将金属Ag质量分数为(7～12)％的Ag-Cu合金，通过真空熔炼、浇铸、固溶及时效处理并在常温下经多道次拉拔变形，制备了合金强度在380～1400MPa，相对电导率为(60～92)％IACS。
另外，还有很多文献(Hong等，Acta metallurgica，1998，46：4111；Hong等Materials Science and Engineering，1999，A264：151；Zhang等，Materialsletters，2004，58：3888；Sakai等，Applied PhysicsLetters，1991，59(23)：2965；Sakai等，Acta Materialia，1997，45(3)：1017；Liu等，Materials Science and Engineering，2006，A418：320；张晓辉等，中国有色金属学报，2002，12：115)均对形变法制备的Cu-Ag原位纤维复合材料进行了研究，但是这些已有的研究均集中在以Cu为基体相而Ag为增强相的Cu-Ag合金上，其中Ag的质量分数均小于或等于72％的共晶成分，但是对以Ag为基体而以Cu为增强相的Ag-Cu合金还没有相应的研究。此外，如何采用优化的热处理制度，以适用于不同尺寸的初始铸锭，扩大材料的应用范围也是需要解决的问题。
传统的Ag-Cu合金在电接触材料、钎焊材料及货币材料等方面具有较广泛的应用。但是传统的Ag-Cu合金存在强度、硬度低等缺点，其强度和电导率不能满足一些需要高强度和高电导率材料的场合。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种具有高强度和高电导率的Ag-Cu复合材料。
本发明的另一个目的在于提供高强度和高电导率Ag-Cu复合材料的制备方法。通过对Ag-(9～20)％Cu合金进行拉拔变形加上合适的热处理工艺，可以制备出纤维状Cu相分布于Ag基体相中的具有优异的抗拉强度和电导率组合的原位纤维复合材料。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
将纯度为99.95％的Ag和Cu的金属粉末配料，其中Cu的质量分数为(9～20)％，其余的为金属Ag，在真空保护气氛下进行中频感应熔炼，并在氩气保护气氛下浇铸成锭；其特征在于：将铸锭进行热挤压，将其进行固溶处理及时效处理，在常温下对其进行多道次冷拉拔，冷变形程度用η＝ln(A0/Af)来表示，其中A0表示热挤压后棒材直径，Af表示冷变形后所得线材直径；在冷拉拔的过程中，对其进行一定次数的中间热处理，在冷拉拔结束后对其进行稳定化热处理。
所述的热挤压工艺为：先进行680℃～700℃/4h的保温处理，随炉升温，其后将其挤压至所需直径并淬火。
所述的固溶及时效处理为：于真空气氛下进行温度为720℃～760℃，时间为0～10小时的固溶处理，到温放入加热炉，固溶后淬火；于300℃～350℃时效处理，时效时间为0～10h，时效后随炉冷却。
所述的冷拉拔工艺为：以淬火后棒材为起点，当η＜3.0时，控制道次平均变形量η＜0.10～0.15，当η＞3.0时，控制道次平均变形量η＜0.08～0.10.
所述的中间热处理工艺为：在形变量η＝3.0、4.5及6.0左右，进行至少一次最多三次的热处理，温度为100℃～250℃，时间为(0.5～2)h，随炉冷却。
所述的稳定化热处理工艺为：将经变形所得棒材或丝材，在温度范围(20～500)℃内，进行时间为(0.5～2)h的热处理，随炉冷却。
本发明的有益效果是：
(1)制备的Ag-Cu复合材料，其性能组合可以达到或超过用原位法制备的Cu-Ag合金的性能水平。
(2)通过调整加工过程中的形变量及热处理工艺，可以方便的调整合金的强度和电导率。
(3)通过上述的热挤压、形变及热处理工艺，不仅能控制Ag-Cu复合材料的性能水平，还能根据所需材料尺寸的不同，选择合适的加工工艺。
(4)所制备的Ag-Cu复合材料，其最高的性能可以达到：极限抗拉强度UTS≥1GPa，电导率≥60％IACS。
(5)制备的Ag-Cu复合材料，可用于一切需要高强度和高电导率的地方，也有希望应用于传统Ag-Cu合金所不能应用的一些场合。
附图说明
图1是采用本发明的制备方法制备的Ag-15Cu复合材料在形变量为η＝8.0时的微观形貌图。其中较粗大的Cu纤维直径在200nm左右。
具体实施方式
实施例1：含质量分数为10％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经680℃/4h退火后挤压至28mm，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝2.8进行200℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝8.0时，所得丝材的性能为：抗拉强度为985MPa，电导率为63％IACS。
实施例2：含质量分数为10％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经680℃/4h退火后挤压至28mm，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝2.8进行300℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝8.0时，所得丝材的性能为：抗拉强度为800MPa，电导率为72％IACS。
实施例3：含质量分数为10％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经680℃/4h退火后挤压至28mm，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝2.8进行200℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝8.0时，对其进行200℃/0.5h的稳定化热处理，所得丝材的性能为：抗拉强度为910MPa，电导率为73％IACS。
实施例4：含质量分数为10％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经680℃/4h退火后挤压至28mm，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝2.8进行200℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝8.0时，对其进行300℃/0.5h的稳定化热处理，所得丝材的性能为：抗拉强度为700MPa，电导率为87％IACS。
实施例5：含质量分数为10％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经680℃/4h退火后挤压至28mm，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝2.8进行200℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝8.0时，对其进行400℃/0.5h的稳定化热处理，所得丝材的性能为：抗拉强度为460MPa，电导率为94％IACS。
实施例6：含质量分数为15％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经700℃/4h退火后挤压至28mm，对其进行300℃/1h的固溶处理，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝3.08、4.5及6.0时分别进行200℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝7.56时，所得丝材的性能为：抗拉强度为980MPa，电导率为62％IACS。图1为通过本工艺制备的Ag-Cu复合材料的形貌。
实施例7：含质量分数为15％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经700℃/4h退火后挤压至28mm，对其进行760℃/2h的固溶处理后淬火，进行350℃/1h的时效处理，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝3.08、4.5及6.0时分别进行200℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝7.56时，所得丝材的性能为：抗拉强度为995MPa，电导率为61.6％IACS。
实施例8：含质量分数为20％Cu的Ag-Cu复合材料。在真空下于中频炉中熔炼，在氩气保护气氛中浇铸成直径为80mm的铸锭，经700℃/4h退火后挤压至28mm，对其进行760℃/2h的固溶处理后淬火，进行350℃/1h的时效处理，常温下对其进行多道次冷拉拔，在拉拔过程中于η＝3.08、4.5及6.0时分别进行200℃/1h的中间热处理，在变形量为η＝7.0时，所得丝材的性能为：抗拉强度为1124MPa，电导率为60.5％IACS。
Claims (7)
1、一种高强度高电导率的Ag-Cu复合材料，其特征在于：Cu的质量分数为(9～20)％，余量为Ag，其中纤维状的Cu相分布于Ag基体相中，形成原位纤维复合材料，Cu纤维是微米、亚微米或纳米级尺寸。
2、根据权利要求1所述的高强高电导率的Ag-Cu复合材料，其特征在于：所述Cu的质量分数9％、10％、15％或20％。
3、一种高强高电导率的Ag-Cu复合材料的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)真空气氛下熔炼，Ar气气氛下浇铸成锭子；
(2)热挤压：先进行680℃～720℃/4h的保温处理，随炉升温，其后将其挤压至所需直径并淬火；
(3)固溶及时效处理：真空气氛下进行温度为720℃～760℃，时间为0～10小时的固溶处理，到温放入加热炉，固溶后淬火；于300℃～350℃时效处理，时效时间为0～10h，时效后随炉冷却；
(4)多道次冷拉拔变形及热处理。
4、根据权利要求3所述的高强度高电导率的Ag-Cu复合材料的制备方法，其特征在于所选的次冷拉拔变形为：以淬火后棒材为起点，当η＜3.0时，控制道次平均变形量η＜0.10～0.15，当η＞3.0时，控制道次平均变形量η＜0.08～0.10。
5、根据权利要求3所述的高强高电导率的Ag-Cu复合材料的制备方法，其特征在于所选的热处理工艺包括中间热处理及稳定化热处理。
6、根据权利要求5所述的高强高电导率的Ag-Cu复合材料的制备方法，其特征在于所选的中间热处理工艺为：在形变量η＝3.0、4.5及6.0左右，进行至少一次最多三次的热处理，温度为100℃～250℃，时间为(0.5～2)h，随炉冷却。
7、根据权利要5所述的高强度高电导率的Ag-Cu复合材料的制备方法，其特征在于所选的稳定化热处理工艺为：将经变形所得棒材或丝材，在温度范围(20～500)℃内，进行时间为(0.5～2)h的热处理，随炉冷却。
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