CN101637190A - 一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂及其制备方法，包括魔芋总碱0.1％～1％、苦参总碱0.05％～0.8％、乳化剂0.5％～10％、增稠剂0.01％～0.3％、抗冻剂1％～6％、分散剂0.6％～2％。按魔芋生物碱0.1％～6％、苦参生物碱0.1％～5％的重量比例配成乳油，按魔芋浓缩液6％～11％、苦参浓缩液4％～9％的重量比例复配乳油，制成杀虫剂。本发明首次采用乳剂的制备方法将魔芋生物碱制成乳剂杀虫剂，攻克了市场上农药生产普遍使用有毒有机溶剂做助溶剂的难点，增加了有效成分的溶解度，并克服了目前市场上农药长期使用导致害虫产生抗性的问题，长期使用对农作物有益无害、不污染环境、无苯残留、易分解、不易产生耐药性。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，特别是一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂及其制备方法。
背景技术
随着化学农药的长期大量使用，一些杀虫剂对环境造成污染、导致有害虫子产生不同程度的抗药性、杀伤害虫的天敌等现象越来越明显，开发环境友好的农药，是现代农药的发展方向。魔芋中的生物碱属于纯天然植物的提取药物，能够迅速降解，无生态环境污染问题，有较高的选择性，对人畜安全且不产生抗性，具有无药害、对作物生长有刺激作用、可兼治病虫害、提高植物的免疫功能等优点。魔芋生物碱主要通过对害虫乙酰胆碱受体的抑制(神经系统的影响)、对害虫产生拒食活性(抑制氨基酸反应GABA)、影响害虫各个龄期或后代幼虫的存活以及减少害虫的产卵量等作用，防止害虫的攻击，从而使植物得到了保护。
发明内容
本发明的目的是提供一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂，它能克服了现有杀虫剂存在的环境污染、有害虫子产生不同程度的抗药性、杀伤害虫的天敌等缺点，是一种新的植物源绿色杀虫剂，提高了药剂的防治效果和药液的利用率，杀虫范围广，持效期长，克服了阿维菌素类导致的害虫抗性问题。
本发明的另一目的是提供一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂，它包括
魔芋总碱 0.1％～1％
苦参总碱 0.05％～0.8％
乳化剂 0.5％～10％
增稠剂 0.01％～0.3％
抗冻剂 1％～6％
分散剂 0.6％～2％
水补足到100％，
其中，乳化剂是聚山梨酯-80，增稠剂是聚丙烯酸酯，抗冻剂是乙二醇，分散剂是木质素磺酸钠。
魔芋总碱的制备方法是将魔芋皮阴干后，粉碎，称取魔芋皮粗粉加10倍量95％的乙醇，在70℃温度下回流提取两次，每次提取30分钟，合并两次滤液，回收乙醇得浸膏，浸膏用1％HCl溶解，过滤，滤液用30％的氨水调节pH至10后用氯化钠饱和，以氯仿为萃取剂萃取5次，每次氯仿用量为滤液体积的1/5倍，合并氯仿萃取液，再用以氯化钠饱和的1％HCl提取5次，每次1％HCl用量为氯仿体积的1/5倍，合并5次萃取液，以30％的氨水调节pH至10，再用氯仿萃取5次，合并氯仿液，回收氯仿，得魔芋生物总碱，水层减压浓缩得魔芋浓缩液。
苦参总碱的制备方法是将苦参粉碎，称取苦参粗粉用6倍量浓度为65％的乙醇浸泡2小时后，加热回流提取两次，每次提取1.5小时，收集合并两次提取液，滤过，回收乙醇，减压浓缩得浸膏，浸膏用1％HCl溶解，过滤，滤液用30％的氨水调节pH至10～11后用氯化钠饱和，以氯仿为萃取剂萃取4次，每次氯仿用量为滤液体积的1/2倍，合并氯仿萃取液，用1/2倍量的水洗涤，分出氯仿层，回收氯仿，得苦参总碱，残留水液减压浓缩得苦参浓缩液。
一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂的制备方法是：取0.06％～0.6％魔芋总碱和0.025％～0.4％苦参碱置研钵中研磨均匀后，加入乳化剂0.5％～10％聚山梨酯-80和增稠剂0.01％～0.3％聚丙烯酸酯混合研磨形成均匀乳油，再将0.04％～0.4％魔芋浓缩液和0.025％～0.4％苦参浓缩液混合加入蒸馏水溶解后过滤，滤液加入前述乳油中复配乳剂，再将分散剂木质素磺酸钠、抗冻剂乙二醇混合在一起，形成均一的水相，加蒸馏水至100％，在高速搅拌下，两相混合，形成均匀的乳状液。
另一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂的制备方法是：取0.07％～0.7％魔芋生物碱置研钵中研磨均匀后，加入乳化剂0.5％～10％聚山梨酯-80和增稠剂0.01％～0.3％聚丙烯酸酯混合研磨形成均匀乳油，再将0.03％～0.3％魔芋浓缩液加入蒸馏水溶解后过滤，滤液加入前述乳油中复配乳剂，再加入0.8％苦参碱，并将分散剂木质素磺酸钠、抗冻剂乙二醇混合在一起，形成均一的水相，加蒸馏水至100％，在高速搅拌下，两相混合，形成均匀的乳剂杀虫剂。
采用本发明方法制备的杀虫剂是一种纯天然的植物杀虫剂，对粘虫、蚜虫、食心虫、红蜘蛛、菜青虫、利木虱、叶螨等均具有明显的防效功能，对农作物无害反而增长作用及对真菌杀死或抑制作用良好，有效率可达90％以上。同时该杀虫剂在稀释10倍时可以杀死室内蚊、蝇、粪便池爬虫等。本发明使用时，不污染环境、无苯残留、易分解、不易产生耐药性，提高了药剂的防治效果和药液的利用率，杀虫范围广，持效期长，克服了阿维菌素类导致的害虫抗性问题。
具体实施方式
实施例1
称取原料魔芋皮、苦参各200g粉碎成粗粉。
魔芋皮用10倍量95％乙醇70℃回流提取两次，每次30分钟，合并两次滤液，回收乙醇得浸膏，浸膏用1％HCl溶解，用氯仿萃萃取，合并氯仿萃取液，再用以氯化钠饱和的1％HCl萃取，合并萃取液，以30％的氨水调节pH至10，再用氯仿萃取，合并氯仿液，回收氯仿，得魔芋生物总碱；水层减压浓缩得魔芋浓缩液。
苦参用6倍量浓度为65％的乙醇浸泡2小时后，加热回流提取两次，每次提取1.5小时，收集合并两次提取液，回收乙醇，得浸膏。浸膏用1％HCl溶解，过滤，滤液用30％的氨水调节pH至10～11后用氯化钠饱和。用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，用1/2倍量的水洗涤，分出氯仿层，回收氯仿，得苦参总碱；残留水液减压浓缩得苦参浓缩液。
取魔芋生物碱0.6％和苦参碱0.4％置研钵中研磨均匀后，加入乳化剂6％的聚山梨酯-80和增稠剂0.2％的聚丙烯酸酯混合研磨形成均匀乳油；再将魔芋浓缩液0.4％和苦参浓缩液0.4％混合加入蒸馏水溶解后过滤，滤液加入前述乳油中复配乳剂，再将分散剂木质素磺酸钠2％、抗冻剂乙二醇5％混合在一起，形成均一的水相，加蒸馏水至100％，在高速搅拌下，两相混合，形成均匀的乳剂杀虫剂。
实施例2
称取原料魔芋皮、苦参各200g粉碎成粗粉。
魔芋皮用10倍量95％乙醇70℃回流提取两次，每次30分钟，合并两次滤液，回收乙醇得浸膏。浸膏用1％HCl溶解，用氯仿萃萃取，合并氯仿萃取液，再用以氯化钠饱和的1％HCl萃取，合并萃取液，以30％的氨水调节pH至10，再用氯仿萃取，合并氯仿液，回收氯仿，得魔芋生物总碱；水层减压浓缩得魔芋浓缩液。
苦参用6倍量浓度为60％的乙醇浸泡2小时后，加热回流提取两次，每次提取1.5小时，收集合并两次提取液，回收乙醇，得浸膏。浸膏用1％HCl溶解，过滤，滤液用30％的氨水调节pH至10～11后用氯化钠饱和。用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，用1/2倍量的水洗涤，分出氯仿层，回收氯仿，得苦参总碱；残留水液减压浓缩得苦参浓缩液。
取魔芋生物碱0.3％和苦参碱0.1％置研钵中研磨均匀后，加入乳化剂4％的聚山梨酯-80和增稠剂聚丙烯酸酯0.1％混合研磨形成均匀乳油；再将魔芋浓缩液0.7％和苦参浓缩液0.7％混合加入蒸馏水溶解后过滤，滤液加入前述乳油中复配乳剂，再将分散剂木质素磺酸钠1.5％、抗冻剂乙二醇4％混合在一起，形成均一的水相，加蒸馏水至100％，在高速搅拌下，两相混合，形成均匀的乳剂杀虫剂。
实施例3
称取原料魔芋皮200g粉碎成粗粉，用10倍量95％乙醇70℃回流提取两次，每次30分钟，合并两次滤液，回收乙醇得浸膏。浸膏用1％HCl溶解，用氯仿萃萃取，合并氯仿萃取液，再用以氯化钠饱和的1％HCl萃取，合并萃取液，以30％的氨水调节pH至10，再用氯仿萃取，合并氯仿液，回收氯仿，得魔芋生物总碱；水层减压浓缩得魔芋浓缩液。
取魔芋生物碱0.7％置研钵中研磨均匀后，加入乳化剂4％的聚山梨酯-80和增稠剂聚丙烯酸酯0.1％混合研磨形成均匀乳油；再将取魔芋浓缩液0.3％加入蒸馏水溶解后过滤，滤液加入前述乳油中复配乳剂，再加入0.8％苦参碱，并将分散剂木质素磺酸钠2.5％、抗冻剂乙二醇3.5％混合在一起，形成均一的水相，加蒸馏水至100％，在高速搅拌下，两相混合，形成均匀的乳剂杀虫剂。
Claims (5)
1、一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂，其特征在于：它包括
魔芋总碱 0.1％～1％
苦参总碱 0.05％～0.8％
乳化剂 0.5％～10％
增稠剂 0.01％～0.3％
抗冻剂 1％～6％
分散剂 0.6％～2％
水补足到100％，
其中，乳化剂是聚山梨酯-80，增稠剂是聚丙烯酸酯，抗冻剂是乙二醇，分散剂是木质素磺酸钠。
2、根据权利要求1所述的一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂，其特征是：魔芋总碱的制备方法是将魔芋皮阴干后，粉碎，称取魔芋皮粗粉加10倍量95％的乙醇，在70℃温度下回流提取两次，每次提取30分钟，合并两次滤液，回收乙醇得浸膏，浸膏用1％HCl溶解，过滤，滤液用30％的氨水调节pH至10后用氯化钠饱和，以氯仿为萃取剂萃取5次，每次氯仿用量为滤液体积的1/5倍，合并氯仿萃取液，再用以氯化钠饱和的1％HCl提取5次，每次1％HCl用量为氯仿体积的1/5倍，合并5次萃取液，以30％的氨水调节pH至10，再用氯仿萃取5次，合并氯仿液，回收氯仿，得魔芋生物总碱，水层减压浓缩得魔芋浓缩液。
3、根据权利要求1所述的一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂，其特征是：苦参总碱的制备方法是将苦参粉碎，称取苦参粗粉用6倍量浓度为65％的乙醇浸泡2小时后，加热回流提取两次，每次提取1.5小时，收集合并两次提取液，滤过，回收乙醇，减压浓缩得浸膏，浸膏用1％HCl溶解，过滤，滤液用30％的氨水调节pH至10～11后用氯化钠饱和，以氯仿为萃取剂萃取4次，每次氯仿用量为滤液体积的1/2倍，合并氯仿萃取液，用1/2倍量的水洗涤，分出氯仿层，回收氯仿，得苦参总碱，残留水液减压浓缩得苦参浓缩液。
4、一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂的制备方法，其特征在于：取0.06％～0.6％魔芋总碱和0.025％～0.4％苦参碱置研钵中研磨均匀后，加入乳化剂0.5％～10％聚山梨酯-80和增稠剂0.01％～0.3％聚丙烯酸酯混合研磨形成均匀乳油，再将0.04％～0.4％魔芋浓缩液和0.025％～0.4％苦参浓缩液混合加入蒸馏水溶解后过滤，滤液加入前述乳油中复配乳剂，再将分散剂木质素磺酸钠、抗冻剂乙二醇混合在一起，形成均一的水相，加蒸馏水至100％，在高速搅拌下，两相混合，形成均匀的乳状液。
5、一种魔芋总碱多效乳剂杀虫剂的制备方法，其特征在于：取0.07％～0.7％魔芋生物碱置研钵中研磨均匀后，加入乳化剂0.5％～10％聚山梨酯-80和增稠剂0.01％～0.3％聚丙烯酸酯混合研磨形成均匀乳油，再将0.03％～0.3％魔芋浓缩液加入蒸馏水溶解后过滤，滤液加入前述乳油中复配乳剂，再加入0.8％苦参碱，并将分散剂木质素磺酸钠、抗冻剂乙二醇混合在一起，形成均一的水相，加蒸馏水至100％，在高速搅拌下，两相混合，形成均匀的乳剂杀虫剂。
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