CN101631660B - 用于使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法，在聚合物熔体成为颗粒之后，颗粒包含在液体中，并且一旦液体的压力升高且液体的温度升高，颗粒在液体中成核，并且一旦液体的压力进一步升高且液体的温度进一步升高，颗粒在液体中结晶。根据本发明，一旦含有颗粒的液体的压力和温度已经降低，则从液体取出颗粒。
Description
本发明涉及用于使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法。
一般而言，部分结晶的热塑性塑料的颗粒在被加热到其玻璃态温度(TG)以上时趋于粘结在一起。但是，为了进一步处理这类聚合物颗粒，将颗粒加热到玻璃态温度(TG)以上是不可避免的。因此，例如通过以使得颗粒在不粘结在一起的情况下被进一步使用或进一步处理的方式进行结晶(由此至少它们的表面结晶)，来处理这些颗粒。这类聚合物颗粒可以用于例如塑料瓶的制造。
公知的结晶工艺通常相对较复杂，这是因为条件调节/结晶以多个相继的步骤(具体而言，尤其是使用高能热处理步骤)进行，以使得聚合物颗粒适于进一步处理。此外，工艺参数对于大规模的工业应用而言经常是难以控制的，这是因为例如即使微小的温度波动也可能引起颗粒的聚集，从而使所使用的工艺停滞。在公知的方法中，对于聚合物颗粒的处理而言经常知道的是，数种不同的条件调节步骤需要必须彼此特定协调的控制器以及专用设备，但是，在大生产量的情况下控制这些处理步骤具有难度。
由热塑性聚合物制成的颗粒当前例如通过料条造粒或水下造粒来制造。
WO03/031133A1的专利说明书描述了用于使聚合物材料结晶的方法，其中在结晶步骤之前，聚合物材料经历一个或多个条件调节步骤，其中在聚合物材料中设定特定的含水量和/含水量特性，以提高进一步处理相应材料的能力。例如，水蒸气被提供作为在其中处理相应材料的介质。
德国未经审查的专利申请DE19848245A1描述了用于使热塑性聚合物或共聚物成为颗粒并结晶的方法，其中通过将相应的中间产物引入到液体中来使聚合物结晶过程加速，其中所描述的方法用于料条造粒，其中料条在借助于该液体进行处理之前和/或之后被造粒，其中，中间产物首先以料条的形式从喷嘴排出，浸没在第一液体浴中，粒化成球粒，并且球粒浸没在第二液体浴中，球粒在该液体浴中结晶。
在上述方法中，设置不同的液体浴和/或冷却介质通常相对较复杂，并可能容易在工艺参数的精细调节中产生误差。
因此，本发明的目的在于提供一种用于使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法，其克服了现有技术的缺陷，具体而言，在不使用高度复杂设备的情况下提供一种方法，该方法即使在涉及大量材料产率的大规模工业应用时也提供快速和可靠制造容易处理的颗粒的相对容易控制的手段。
根据本发明，此目的由具有权利要求1的特征的方法来实现。在从属权利要求中界定了根据本发明的方法的实施方式。
根据本发明的用于使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法可以通常用于所有可结晶聚合物，尤其是热塑性聚合物或共聚物，优选地，例如聚酰胺、POM、聚烯烃或PET，优选地具有0.5-1.2g/dl的本征粘度的PET。根据本发明的方法还可以用于聚酰胺(PA)、聚交酯(PLA)、热塑性弹性体(TPE)和热熔体。
根据本发明的用于使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法的特征在于以下步骤：
使聚合物熔体成为颗粒以制造颗粒；
将所述颗粒供应到处于压力d1和温度T1下的液体；
将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力升高到压力d2＞d1；以及
将包括内含的所述颗粒的所述液体的温度升高到温度T2＞T1；
在处于压力d2和温度T2的所述液体中使所述颗粒成核；
将包括内含的所述颗粒的所述液体的温度升高到温度T3＞T2；
在处于温度T3的所述液体中使所述颗粒结晶；
将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力和温度降低到压力d4和温度T4；以及
将所述颗粒与所述液体分离。
根据本发明的一个实施方式，提供了一种用于通过进行如下步骤使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法：
使聚合物熔体成为颗粒以制造颗粒；
然后将所述颗粒供应到处于压力d1和温度T1下的液体；
然后将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力升高到压力d2＞d1；以及
将包括所述颗粒的所述液体泵送通过成核容器中的管道，所述成核容器的温度被调节，以将所述液体的温度升高到温度T2＞T1，从而在给定的成核时段期间在处于压力d2和温度T2的所述液体中使所述颗粒成核；
然后将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力升高到压力d3＞d2，并且将包括所述颗粒的所述液体从所述成核容器泵送通过与所述成核容器分离的结晶容器中的管道，其中所述结晶容器的温度被调节，以将包括内含的所述颗粒的所述液体的温度升高到温度T3＞T2，从而在给定的结晶时段期间在处于压力d3和温度T3的所述液体中使所述颗粒结晶；
然后将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力和温度降低到压力d4＜d3和温度T4＜T3；以及最终
将所述颗粒与所述液体分离。
在根据本发明的方法中，用于将压力升高到压力d2＞d1的步骤和用于将温度升高到温度T2＞T1的步骤可以同时进行。
在根据本发明的方法中，任意合适的液体(优选地，水)可以用作所述液体。如果需要，添加剂也可以包括在液体中，用作用于开始或加速和/或改善液体中的颗粒的成核的核。
根据本发明的方法可以具有多个压力和温度阶段，但是优选地为两个阶段。根据本发明这类三个或更多阶段也是可能的。阶段的数量可以例如取决于聚合物属性。根据本发明的方法通常以串联方式(即以多个压力或温度阶段的序列)设计。
此外，本发明提供了优于现有技术的优点，即，通过液体的压力和/或温度的组合控制，位于液体中的颗粒可以以可控的方式容易地成核并随后结晶。根据本发明的这种方法因此相对易于控制和调节，并还适用于大的材料产率，这是因为可以没有问题地进行连续处理。例如，根据本发明不需要在不同的介质中在不同的条件调节步骤中预处理或转移颗粒；根据本发明，仅需要一种液体，在根据本发明的方法期间颗粒可以保留在该液体中，即，颗粒不必被转移到例如不同的浴/处理介质。这可应用于例如通过料条造粒进行的聚合物熔体的造粒，也可应用于通过水下造粒进行的聚合物熔体的造粒。
在根据本发明的方法中，包括内含的所述颗粒的所述液体可以有利地被供应在封闭系统中，即，例如与环境影响相隔离。这使得液体可以特别容易和有效地传送颗粒。具体而言，根据本发明优选的封闭系统可以包括填充有液体的一系列管道和/或互联封闭反应容器。
为了尤其可靠地防止液体中包含的颗粒粘结在一起，在根据本发明的方法中，液体和内含的颗粒可以保持运动，优选地在颗粒位于液体内的整个处理期间使它们保持运动。
如果使用多阶段处理，则根据本发明的方法可以包括以下步骤：
在成核之后还将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力升高到压力d3＞d2；
在处于压力d3和温度T3的所述液体中使所述颗粒结晶。
如果方法以多阶段进行，则在结晶之后，包括内含的所述颗粒的所述液体的压力和温度可以先被降低到压力d5＞d4和温度T5＞T4。此后，包括内含的所述颗粒的所述液体的压力和温度可以被降低到压力d4和温度T4。
温度T4可以是环境温度。
温度T1可以优选地位于20℃和100℃之间的范围内。
温度T2可以位于80℃和180℃之间的范围内，优选地位于110℃和130℃之间的范围内。
温度T3可以位于110℃和200℃之间的范围内，优选地位于120℃和160℃之间的范围内。
压力d4可以等于压力d1。
压力d1可以是大气压。
压力d2可以位于1bar和10bar之间的范围内，优选地位于1bar和3bar之间的范围内。
压力d3可以位于1bar和10bar之间的范围内，优选地位于2bar和6bar之间的范围内。
在根据本发明的方法中，在所述液体中使所述颗粒成核的步骤可以具有最长达10分钟的成核时段，优选地在1分钟和10分钟之间的范围内的成核时段，并更优选地在2分钟和4分钟之间的范围内的成核时段。成核时段可以根据聚合物材料、压力和温度来选择。
在所述液体中使所述颗粒结晶的步骤中，可以提供最长达30分钟的结晶时段，优选地在1分钟和10分钟之间的范围内的结晶时段，并更优选选地在2分钟和4分钟之间的范围内的结晶时段。结晶时段可以根据所采用的聚合物材料来选择。
以下基于附图更详细解释了本发明，附图中：
图1示出了可以用于实现根据本发明的方法的第一设备的示意图，其中料条造粒装置被用于造粒；
图2示出了可以用于实现根据本发明的方法的第二设备的示意图，其中水下造粒装置被用于造粒；并且
图3a和3b示出了根据本发明的方法的优选实施方式的两个相关的图线，其分别示意性地图示了温度和压力曲线。
图1示出了可以用于实现根据本发明的方法的第一设备或系统的示意图，其中使用了料条造粒装置。基于此图解释根据本发明的方法。
在图1中，热塑性聚合物的熔体以料条的形式排出并借助于水经由流槽供应到造粒机1，并切成颗粒。这是对于本领域的技术人员而言相当熟悉的料条造粒方法，因此不需要在本文更详细描述。
颗粒经由混合容器2供应到具有压力d1和温度T1的液体。压力d1优选地是大气压。水优选地用作该液体。包括内含的颗粒的该液体被供应到增压泵3。在此情况下，可以通过泵17从储存箱15供应额外的温度调节液体。借助于液体传递系统中合适的反馈控制(包括体积流量测量)，可以通过测量混合容器2下游的体积流量，借助于泵17在包括内含的颗粒的、优选封闭的液体传递系统中设定并维持恒定的体积流量。
液体的温度T1可以处于20℃和100℃或高达该液体(例如水)的沸腾温度之间的范围内。液体和内含的颗粒之间的比率优选地以每单位体积液体具有不超过35％的颗粒(优选地，每单位体积液体具有不超过15％的颗粒)的方式设定。
直到液体中的颗粒已经成核之后，存在于液体中的颗粒才结晶。在此情况下，至少颗粒的外层经历成核。这形成了晶核。合适的成核剂可以预先包埋在热塑性聚合物的材料中。但是，晶核也可以从外部通过扩散引入。具体而言，如果PET用作聚合物材料，则水是合适的成核源。
液体中的颗粒的成核在压力已经由增压泵3升高到压力d2＞d1之后发生。压力d2优选地处于1bar和10bar之间的范围内。增压泵3下游的包括内含的颗粒的液体的温度与增压泵3上游的温度大致相等。包括内含的颗粒的液体被增压泵3泵送到成核容器4中以螺旋方式使用的管道，成核容器4的温度通过传热油、蒸汽或通过供应水来调节。在此情况下，包括内含的颗粒的液体被加热到温度T2＞T1。此温度T2是对于所制造的颗粒的特定材料而言所需的成核温度。借助于温度调节器5(并且如果需要，通过经过利用来自后续阶段之一的废热的热交换器9)相应地将传热油或蒸汽加热或调节到适于实现温度T2的温度。所使用的管道的横截面通常使得包括内含的颗粒的液体的速度足够的方式来制成一定的尺寸，此足够的速度高于颗粒的沉淀速率。
所使用的管道的长度，具体而言，在经温度调节的成核容器4中使用的管道的长度根据特定材料所需的成核时段(即，对应的保留时间)来确定。在确定保留时间时，也必须考虑所选择的管道横截面。优选的成核时段处于长达10分钟的范围内，并取决于待结晶的材料。
在成核阶段的末端，又一增压泵6位于如图1示意性图示的系统中。该泵上游的液体压力是压力d2，其是由此处的压力传感器并由通过增压泵3的频率受控驱动进行的反馈控制设定并维持的。此处的温度不一定要等于温度T2。但是，可以利用此点测量得到的温度信号，借助于温度调节器5经由合适的反馈控制将该点的温度维持在恒定水平。温度T1优选地处于20℃和100℃之间的范围内，温度T2优选地处于80℃和180℃之间(并优选地在110℃和130℃之间)的范围内。
因为通常使用的材料的结晶一般在相比这种材料的成核而言高得多的温度下实现其最优反应速率，所以在根据本发明的方法中，在颗粒已经在具有压力d2和温度T2的液体中成核之后，将包括内含的颗粒的液体的温度升高到温度T3＞T4。同时，根据本发明的方法的优选实施方式，在成核之后，包括内含的颗粒的液体的压力还可以升高到压力d3＞d2。液体中的颗粒接着在温度T3(并且如果需要，在压力d3)下结晶。根据所使用的材料，在水中，结晶温度T3可以优选地位于110℃和200℃之间。水压p3可以位于例如1bar和10bar(如果需要甚至可以高达15bar)之间的范围内。压力p3由增压泵6产生。可以通过位于结晶设备端的压力传感器的信号的反馈控制并通过增压泵6的频率受控驱动，将此压力p3设定并维持在恒定水平。增压泵6下游的温度与增压泵6上游的温度大致相等。包括内含的颗粒的液体或水通过增压泵6被泵送到结晶容器7中以螺旋形式使用的管道中，结晶容器7的温度通过传热油或蒸汽调节。在此情况下，包括内含的颗粒的液体被加热到结晶温度T3。由合适的加热装置8对传热油或蒸汽进行温度调节或加热。
如所提及的，在整个系统内优选的，管道的横截面也以使得包括内含的颗粒的液体的速度足够的方式来制成一定的尺寸，此足够的速度总是高于颗粒的沉淀速率。
同样在结晶步骤中，基于所选择的横截面和所需要的保留时间或期望结晶时段来确定在结晶容器中使用的管道的长度。其优选地处于1分钟和10分钟之间的范围内，但也可以处于长达30分钟的范围内，更优选地处于2分钟和4分钟之间的范围内。通常，应该根据所使用的材料来选择所选择的结晶时段。
从包括内含的颗粒的液体去除热的热交换器9位于成核阶段的末端。在此情况下，包括内含的颗粒的液体被冷却到温度T5。合适的减压装置(例如，具有频率受控驱动的减压涡轮(附图标记10))随后被用于将包括内含的颗粒的液体的压力从压力d3降低到压力d5。压力d5优选地略高于或精确地处于在当前温度下使用的液体所特定的沸腾压力。可以借助于热交换器11下游的压力传感器的测量信号并通过与减压装置(例如，减压涡轮)10的频率受控驱动相关的反馈，将d5设定并维持在恒定水平。在颗粒与液体分离之前，在热交换器11中从液体和颗粒的混合物去除热，可以例如将此热用于调节所存储的液体15的温度。在此情况下，包括内含的颗粒的液体的温度被冷却到温度T4＜T5。热交换器11的下游，由合适的具有频率受控驱动的减压涡轮12将包括内含的颗粒的液体的压力降低到压力d4＜d5，压力d4优选地等于开始压力d1，并特别优选地等于大气压。借助于合适的反馈控制，利用减压涡轮11下游获得的压力信号，可以确保在整个处理中均可设定恒定的压力水平，并且系统内(具体而言优选的包括内含的颗粒的液体的封闭系统内)处理压力的波动可以被最小化。
接着将包括内含的颗粒的液体供应到颗粒分离器13，其中将颗粒与液体分离。颗粒可以被供应到其他处理站或继续进行进一步处理，而液体通过泵14被供应到存储箱15。存储箱15中存储的液体的温度可以由温度调节器16(并且如果需要，还通过利用来自先前阶段的热交换器11的废热)来调节。
代替如上所述以两个阶段升高压力(先从压力d1到压力d2，然后到压力d3)，可以将压力直接升高到结晶步骤的压力d3的水平。这可以例如省去如图1示意性图示的系统中的增压泵6。
此外，代替以两个阶段降低压力，从压力d3到压力d4的压力降低也可以以一个阶段发生。但是，液体的温度应该先通过热交换器9或11降低到大气压下的沸腾温度以下。这样，在不使所使用的液体气化的情况下以单个阶段降低压力。
如果在以单个阶段降低压力时液体的温度未降低到大气压下的沸腾温度以下，则液体将至少部分地气化。在相应的处理中，可以省去单独的将颗粒与液体分离的步骤。可以收集所得到的蒸汽并在冷凝之后供应回到处理中。在根据本发明的方法中，工艺可以以将包括内含的颗粒的液体供应到封闭系统的方式来执行。包括内含的颗粒的液体可以优选地保持恒定运动。
图2示出了用于实现根据本发明的方法的系统或装置的示意图，其中与图1中的实施方式不同，水下造粒装置18在图2中用于使聚合物熔体成为颗粒。此水下造粒装置对于本领域的技术人员而言是熟悉的，所以不需要在此对其详细描述。
在其他方面，如图2所示的装置或系统与如图1所示的系统对应，结合图1给出的以上解释也适用于与图2结合。
图3a和3b示出了根据本发明的方法的优选实施方式的两个相关的图线，其分别示意性地图示了温度和压力曲线。如图3a和3b所示的温度、压力和时间的量并不是以绝对量的方式提供的，而是仅意在反映处理趋势。
Claims (22)
1.一种用于通过进行如下步骤使热塑性聚合物成为颗粒并结晶的方法：
使聚合物熔体成为颗粒以制造颗粒；
然后将所述颗粒供应到处于压力d1和温度T1下的液体；
然后将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力升高到压力d2＞d1；以及
将包括所述颗粒的所述液体泵送通过成核容器中的管道，所述成核容器的温度被调节，以将所述液体的温度升高到温度T2＞T1，从而在给定的成核时段期间在处于压力d2和温度T2的所述液体中使所述颗粒成核；
然后将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力升高到压力d3＞d2，并且将包括所述颗粒的所述液体从所述成核容器泵送通过与所述成核容器分离的结晶容器中的管道，其中所述结晶容器的温度被调节，以将包括内含的所述颗粒的所述液体的温度升高到温度T3＞T2，从而在给定的结晶时段期间在处于压力d3和温度T3的所述液体中使所述颗粒结晶；
然后将包括内含的所述颗粒的所述液体的压力和温度降低到压力d4＜d3和温度T4＜T3；以及最终
将所述颗粒与所述液体分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，包括内含的所述颗粒的所述液体被供应到封闭系统。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，包括内含的所述颗粒的所述液体保持运动。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在结晶之后，包括内含的所述颗粒的所述液体的压力和温度先被降低到压力d5＞d4和温度T5＞T4。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，温度T4是环境温度。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，温度T1位于20℃和100℃之间的范围内。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，温度T2位于80℃和180℃之间的范围内。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，温度T2位于110℃和130℃之间的范围内。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，温度T3位于110℃和200℃之间的范围内。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，温度T3位于120℃和160℃之间的范围内。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，压力d1是大气压。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，压力d2位于1bar和10bar之间的范围内。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，压力d2位于1bar和3bar之间的范围内。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，压力d3位于1bar和10bar之间的范围内。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，压力d3位于2bar和6bar之间的范围内。
16.根据权利要求1的方法，其中，压力d4等于d1。
17.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述液体中使所述颗粒成核的步骤具有最长达10分钟的成核时段。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，在所述液体中使所述颗粒成核的步骤具有在1分钟和10分钟之间的范围内的成核时段。
19.根据权利要求17所述的方法，其中，在所述液体中使所述颗粒成核的步骤具有在2分钟和4分钟之间的范围内的成核时段。
20.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述液体中使所述颗粒结晶的步骤具有最长达30分钟的结晶时段。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，在所述液体中使所述颗粒结晶的步骤具有在1分钟和10分钟之间的范围内的结晶时段。
22.根据权利要求20所述的方法，其中，在所述液体中使所述颗粒结晶的步骤具有在2分钟和4分钟之间的范围内的结晶时段。
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