CN101629020A - 适于改性沥青再生的专用再生剂及其制备方法 - Google Patents

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缪昌文
刘加平
洪锦祥
徐静
王文峰
万赟
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Abstract

本发明涉及一种适应于改性沥青再生的专用再生剂，由下列组分按重量份配而成：重质矿物油50.0～80.0％；橡胶或热塑性弹性体10.0～25.0％；高沸点溶剂油10.0～30.0％；稳定剂0.5～4.0％；抗氧剂0.1～1.0％；抗剥落剂0.1～2.0％，其制备方法如下：a、将重质矿物油放进反应釜内搅拌并预热至100－130℃；b、将橡胶或热塑性弹性体投入反应釜内，搅拌30min，再将反应釜温度升至150－170℃快速搅拌15min；c、将反应釜转速降至正常搅拌速度并冷却至60－90℃，投入溶剂油、稳定剂、抗氧剂和抗剥落剂，继续搅拌至均匀后出料。本发明的沥青改性再生剂属油性体系，可稳定储存，用于旧沥青道路回收沥青的再生特别是改性沥青的再生，可达到新改性沥青的水平。

Description

适于改性沥青再生的专用再生剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路铺设材料，特别涉及的是一种道路回收改性沥青专用再生剂及其制备方法。
背景技术
沥青铺设的路面是一种无接缝的连续式路面，它以承受力强、无扬尘、防飘滑、噪音低等优良性能在全世界范围内得到了广泛应用。但是随着经济的发展，车流量不断增加，车速加快，荷载加重，对公路路面提出了更高的要求，而普通沥青路面在低温下容易脆裂，在高温下容易软化，在行车荷载的反复作用下容易出现车辙、推移、起包等现象，严重影响了沥青路面的使用寿命。
与普通沥青相比，改性沥青具有更加优良的路用性能，用它铺设的路面具有良好的耐久性、抗磨性，实现了高温不软化，低温不开裂，因此在越来越多的道路工程中得到了广泛应用。改性沥青的制备有多种方法，包括化学改性、物理改性等，目前常用的是通过添加改性剂来提高沥青的性能，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)改性剂是目前世界范围内使用最为广泛的沥青改性剂，在我国SBS改性沥青占据了统治地位。
但进来的研究表明，在沥青路面的长期使用过程中，改性沥青和普通沥青一样都会出现老化问题，从而影响其路用性能。改性沥青的老化，不仅基质沥青本身发生老化，而且其中的SBS改性剂也会发生老化而逐渐失去其改性的作用。有关学者研究做了相关的研究，将改性沥青在薄膜旋转烘箱(RTFOT)内进行老化，200min后，改性沥青的低温延度(5℃)几乎为0，表明SBS改性剂已经完全失效。
目前我国正面临着每年近千万吨的废旧改性沥青混合料，这些混合料在最初生成时不仅消耗了大量的优质沥青、改性剂和石材，同时也消耗了大量的能源，如果将其直接废弃，不仅造成大量的浪费，同时还会进一步产生新的环境污染。因此基于可持续发展和环境保护的基本理念，改性沥青混合料的再生利用势在必行。而热再生是目前世界上应用最为广泛的沥青路面再生方法，它不仅节约了大量资源、能源，而且再生的沥青路面具有优良的路用性能，在国际上是一种成熟的技术。
东南大学交通学院曾对老化的改性沥青混合料、加入普通再生剂的沥青混合料进行车辙性能研究，结果显示老化的改性沥青，由于沥青老化变硬，因此仍然具有较好的抗车辙能力，动稳定度为4800次/mm，而加入普通再生剂的沥青混合料的动稳定度仅有2800次/mm，可见普通再生剂虽然能够恢复沥青的性能指标(软化点、针入度等指标)，但却大幅度降低了沥青混合料的抗车辙能力，可见普通的再生剂并不能满足改性沥青的再生要求，因此开发一种适应于道路回收改性沥青专用再生剂非常必要而且迫切，以填补我国在该领域的一项空白。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是现有普通的再生剂并不能满足改性沥青的再生要求的问题，提供一种易于施工、价格低廉，并可有效提高废旧改性沥青混合料高温稳定性和低温抗裂性的专用再生剂及其制备方法。
本发明由下列组分按重量份配而成：
重质矿物油类50.0～80.0％、橡胶或热塑性弹性体10.0～25.0％、高沸点溶剂油10.0～30.0％、稳定剂0.5～4.0％、抗氧剂0.1～1.0％、抗剥落剂0.1～2.0％。
上述的重质矿物油类为减压渣油、糠醛抽出油、芳烃基橡胶油、催化裂化澄清油中的一种或一种以上任意比例的混合物。
上述橡胶为含有二烯烃嵌段的橡胶，选自天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁二烯橡胶、戊二烯橡胶或异丁烯异戊二烯共聚物；上述热塑性弹性体为苯乙烯类热塑性弹性体，选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
上述的溶剂油为180#、230#等高沸点溶剂油中的一种或一种以上任意比例的混合物。
上述的稳定剂为硫磺、4，4-二硫化二吗啉中的一种或一种以上任意比例的混合物。
上述的抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚或2，2′-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或一种以上任意比例的混合物。
上述抗剥落剂为有机含氮化合物、氨基衍生物、含烷基、氨基和多胺、磷脂中的一种或一种以上任意比例的混合物，优选AD-here LOF 65-00、Gernamin519和AS-P中的一种或一种以上任意比例的混合物。
本发明的制备方法包括如下步骤：
a、将按比例称取的重质矿物油放进反应釜内并预热至100-130℃；
b、将按比例称取的橡胶或热塑性弹性体投入反应釜内，搅拌30min，再将反应釜温度升至150-170℃快搅15min
c、将反应釜转速将至慢搅并冷却至60-90℃，投入按比例称量的溶剂油、稳定剂、抗氧剂和抗剥落剂，继续搅拌至均匀后出料。
由于本发明经过了热塑性弹性体等聚合物的改性，因此可以直接和回收的改性沥青或混合料混合制成再生沥青或混合料，再生后的沥青性能可以达到甚至超过改性沥青的水平，可有效提高再生沥青混合料的高温稳定性和低温抗裂性能；同时，本发明属于油性体系，粘度较低且储存稳定，对储存和施工无任何特殊要求。而且，本发明还具有原材料易得，制备工艺简单，复合绿色生态和可持续发展的特点。
具体实施方式
以下实施例中如无特殊说明反应釜的搅拌速度为200转/分钟，快速搅拌速度为600转/分钟。
实施例1
将359g减压渣油出油和100g糠醛抽出油放入反应釜内，边搅拌边预热至130℃，向反应釜内加入60g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，保持以上温度搅拌30min；然后升温至150℃，加快搅拌速度，快速搅拌15min；降低搅拌速度并冷却至90℃，向反应釜中加入称量好的60g180#溶剂油、12g硫磺、2g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和1g4-甲基-6-叔丁基苯酚抗氧剂、4g AS-P和2gAD-here LOF 65-00抗剥落剂，保持上述温度搅拌15min，最后冷却至室温，制成油沥青改性再生剂SBTII-1。
实施例2
将360g糠醛抽出油放入反应釜内，边搅拌边预热至130℃，向反应釜内加入90g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，保持以上温度搅拌30min；然后升温至150℃，加快搅拌速度，快速搅拌15min；降低搅拌速度并冷却至90℃，向反应釜中加入称量好的120g230#溶剂油、21g4，4-二硫化二吗啉、6g4-甲基-6-叔丁基苯酚和3g AD-here LOF65-00抗剥落剂，保持上述温度搅拌15min，最后冷却至室温，制成油性粘稠状沥青改性再生剂SBTII-2。
实施例3
将240g糠醛抽出油放入反应釜内，边搅拌边预热至130℃，向反应釜内加入120g苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，保持以上温度搅拌30min；然后升温至150℃，加快搅拌速度，快速搅拌15min；降低搅拌速度并冷却至90℃，向反应釜中加入称量好的100g180#和80g230#溶剂油、18g硫磺、6g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和6g AS-P抗剥落剂，保持上述温度搅拌15min，最后冷却至室温，制成油性粘稠状沥青改性再生剂SBTII-3。
实施例4
将450g催化裂化澄清油放入反应釜内，边搅拌边预热至130℃，向反应釜内加入60g苯乙烯-丁二烯橡胶，保持以上温度搅拌30min；然后升温至150℃，加快搅拌速度，快速搅拌15min；降低搅拌速度并冷却至90℃，向反应釜中加入称量好的60g230#溶剂油、12g4，4-二硫化二吗啉和12g硫磺、3g4-甲基-6-叔丁基苯酚和3g Gernamin519抗剥落剂，保持上述温度搅拌15min，最后冷却至室温，制成油性粘稠状沥青改性再生剂SBTII-4。
实施例5
将420g芳烃基橡胶油放入反应釜内，边搅拌边预热至130℃，向反应釜内加入90g苯乙烯-丁二烯橡胶，保持以上温度搅拌30min；然后升温至150℃，加快搅拌速度，快速搅拌15min；降低搅拌速度并冷却至90℃，向反应釜中加入称量好的60g180#溶剂油、21g硫磺、3g2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和6gAD-here LOF 65-00抗剥落剂，保持上述温度搅拌15min，最后冷却至室温，制成油性沥青改性再生剂SBTII-5。
实施例6
将300g糠醛抽出油放入反应釜内，边搅拌边预热至130℃，向反应釜内加入150g苯乙烯-丁二烯橡胶，保持以上温度搅拌30min；然后升温至150℃，加快搅拌速度，快速搅拌15min；降低搅拌速度并冷却至90℃，向反应釜中加入称量好的100g230#和20g180#溶剂油、18g4，4-二硫化二吗啉、6g4-甲基-6-叔丁基苯酚和6g Gernamin519抗剥落剂，保持上述温度搅拌15min，最后冷却至室温，制成油性粘稠状沥青改性再生剂SBTII-6。
对实施例中2和实施例5制备的再生剂进行性能检测，结果见表1。
表1
Figure G2009101831622D00051
用实施例2和实施例5制备的再生剂分别再生老化改性沥青及其混合料，再生剂的用量为8％。改性沥青的老化制度是163℃薄膜旋转烘箱内老化200min。试验结果如表2和表3所示。
表2
Figure G2009101831622D00052
表3
Figure G2009101831622D00053

Claims (10)

1、一种适应于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于由下列组分按重量份配而成：重质矿物油50.0～80.0％；橡胶或热塑性弹性体10.0～25.0％；高沸点溶剂油10.0～30.0％；稳定剂0.5～4.0％；抗氧剂0.1～1.0％；抗剥落剂0.1～2.0％。
2、根据权利要求1所述适应于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于所述重质矿物油为减压渣油、糠醛抽出油、芳烃基橡胶油、催化裂化澄清油中的一种或一种以上任意比例的混合物。
3、根据权利要求1所述适用于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于所述橡胶为含有二烯烃嵌段的橡胶，所述热塑性弹性体为苯乙烯类热塑性弹性体。
4、根据权利要求3适用于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于所述二烯烃嵌段的橡胶选自天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁二烯橡胶、戊二烯橡胶或异丁烯异戊二烯共聚物，苯乙烯类热塑性弹性体选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
5、根据权利要求1所述适用于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于所述溶剂油为180#、230#高沸点溶剂油中的一种或一种以上任意比例的混合物。
6、根据权利要求1所述适用于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于稳定剂为硫磺、4，4-二硫化二吗啉中的一种或一种以上任意比例的混合物。
7、根据权利要求1所述适用于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2′-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或一种以上任意比例的混合物。
8、根据权利要求1所述适用于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于抗剥落剂为有机含氮化合物、氨基衍生物、含烷基、氨基和多胺、磷脂中的一种或一种以上任意比例的混合物。
9、根据权利要求8适用于改性沥青再生的专用再生剂，其特征在于所述的抗剥落剂为AD-here LOF 65-00、Gernamin519和AS-P中的一种或一种以上任意比例的混合物。
10、权利要求1至9任意一项所述适用于改性沥青再生的专用再生剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将按比例称取的重质矿物油放进反应釜内搅拌并预热至100-130℃；
b、将按比例称取的橡胶或热塑性弹性体投入反应釜内，搅拌30min，再将反应釜温度升至150-170℃快速搅拌15min；
c、将反应釜转速将至正常搅拌速度并冷却至60-90℃，投入按比例称量的溶剂油、稳定剂、抗氧剂和抗剥落剂，继续搅拌至均匀后出料。
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