CN101622383A - 具有改善的性质的聚丙烯纤维和纺粘无纺物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造聚丙烯纤维和聚丙烯纺粘无纺物的方法，包括其中提高所述聚丙烯的熔体流动指数的降解步骤，以及纤维或长丝挤出步骤。本发明还涉及用所述方法制造的纤维和无纺物、以及包含所述纤维和无纺物的复合材料和层压材料。

Description

具有改善的性质的聚丙烯纤维和纺粘无纺物
技术领域
本发明涉及具有改善的性质的聚丙烯纤维和聚丙烯纺粘无纺物(spunbond nonwoven)的制造方法。本发明还涉及利用所述方法制造的纤维和无纺物。另外，本发明涉及包含这种纤维和无纺物的复合材料和层压材料(laminate)。
背景技术
聚丙烯已经成为纤维和无纺物中使用最广泛的聚合物之一。由于其多功能性以及良好的机械和化学性质，聚丙烯非常适合于满足多种不同应用中的需求。聚丙烯纤维和无纺物例如用于建筑业和农业、卫生和医用制品、地毯、纺织品。
用于纤维和无纺物的聚丙烯的熔体流动指数取决于制造方法、最终用途等可以在5dg/min(对于非常坚韧的高韧性纤维而言)直至几千dg/min(对于熔喷无纺物而言)的范围内。通常，用于纤维挤出中的聚丙烯的熔体流动指数为5dg/min～约40dg/min。通常用于纺粘无纺物的聚丙烯的熔体流动指数为25dg/min～40dg/min并且其另外的特征在于窄的分子量分布(PolypropyleneHandbook，ed.Nello Pasquini，第二版，Hanser，2005，第397页)。
聚丙烯通常通过在齐格勒-纳塔催化剂即过渡金属配位催化剂(具体而言是含有卤化钛的催化剂)的存在下丙烯与一种或多种任选的共聚单体的聚合而制造。这些催化剂通常还含有内给电子体，例如邻苯二甲酸酯、二醚或琥珀酸酯。由齐格勒-纳塔催化剂制造的聚丙烯可直接用于制造纤维而无需改性。但是，为了在纺粘无纺物中产生良好的加工性能和无纺物性质，需要使分子量分布变窄，这可以通过补充反应器降解(post-reactor degradation)以热或化学方式实现。
例如，Research Disclosure RD 36347公开了由1dg/min的起始熔体流动指数降解为20dg/min的最终熔体流动指数的聚丙烯在制造纺粘无纺物中的用途。经降解的聚丙烯的分子量分布为2.1～2.6。
虽然不希望受到理论的束缚，但认为在纺粘无纺物的制造中所使用的加工条件下，分子量分布的窄化导致较低的熔体弹性，这又导致挤出物胀大(dieswell)的减少和较低的耐纤维拉伸性。因此，提高了纺丝工艺的稳定性以及最大纺丝速度。另外，较窄分子量分布的聚丙烯将更加能够保持无纺物的定向和较好机械性质。
虽然近些年来在机械性质方面有所进步，但是仍一直需要进一步改进以便可进一步在保持或者甚至改善材料性质的同时降低产品中材料的量(downgauging)并进一步提高加工性能。
因此，本发明的目标是进一步改善齐格勒-纳塔聚丙烯在纤维纺丝中和在纺粘无纺物的制造中的加工性能，同时保持或改善由齐格勒-纳塔聚丙烯制成的纤维和纺粘无纺物的机械性质。
发明内容
目前，我们已经发现以改善的加工性能制造聚丙烯纤维或纺粘无纺物并且同时保持或改善由齐格勒-纳塔聚丙烯制得的纤维和无纺物的性质的方法。
因此，本发明涉及聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的制造方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将齐格勒-纳塔聚丙烯由第一熔体流动指数MFI1(ISO 1133，230℃，2.16kg)热降解或化学降解至第二熔体流动指数MFI2(ISO 1133，230℃，2.16kg)，使得所述第二熔体流动指数MFI2为至少50dg/min且至多300dg/min，并且使得降解率MFI1/MFI2为至少0.10且至多0.8，
(b)由喷丝头的多个细的通常为圆形的毛细管挤出在步骤(a)中得到的聚丙烯，由此得到长丝(filament)，和
(c)使前一步骤中挤出的长丝的直径快速减小至最终直径。
另外，本发明涉及根据本发明的方法制造的纤维和无纺物。
而且，本发明涉及包含本发明的纤维和无纺物的复合材料和层压材料。
具体实施方式
对于本发明，通过本领域技术人员公知的方法制造聚丙烯纤维。将熔融的聚丙烯挤出通过喷丝头的多个细的毛细管。同时通过空气冷却仍处于熔融态的纤维并将其拉伸为中间直径。在进一步的任选步骤中，可在加热的辊上或在加热的烘箱中拉伸纤维以进一步将中间直径减小为最终直径并且提高纤维的韧度。如果不进行进一步的拉伸步骤，则该中间直径为最终直径。
对于本发明，通过纺粘法制造聚丙烯无纺物。使聚丙烯在挤出机中熔融，并将其从喷丝头的多个细的通常为圆形的毛细管中挤出，从而得到长丝。该长丝形成步骤可通过使用具有大量的孔(通常有几千个孔)的单个喷丝头完成，或者通过使用每个喷丝头具有相应较小数量的孔的几个较小的喷丝头完成。在从喷丝头离开之后，仍然熔融的长丝通过冷空气流进行骤冷。然后通过高压空气流将长丝的直径快速减小至最终直径。直径减小步骤中的空气流速可为几千米/分钟。
在直径减小之后，将长丝收集在载体例如金属丝织网运输带(wire meshbelt)上，从而产生第一织物，然后可使第一织物通过压实辊并最终经历粘合步骤。该织物的粘合可通过热粘合、水力缠结、针刺或化学粘合来实现。
本发明的纺粘无纺物层可用于形成无纺物层的复合材料或带有膜的层压材料。所述复合材料包含熔喷法无纺物层(M)和根据本发明的纺粘无纺物层(S)。该复合材料可例如为SS、SSS、SMS、SMMSS或任意其它类型。所述层压材料包含膜层(F)和根据本发明的纺粘无纺物层(S)。该层压材料可为SF、SFS或任意其它类型。所述层压材料的膜可为透气性隔离膜，从而产生具有透气性能的层压材料。
用于本发明的聚丙烯可为丙烯的均聚物或者丙烯与一种或多种共聚单体的无规共聚物，所述共聚单体可为乙烯或C4～C20的烯烃。优选的无规共聚物为丙烯和乙烯的共聚物。本发明的无规共聚物包含至少0.1重量％，优选至少0.2重量％且最优选至少0.5重量％的共聚单体。所述无规共聚物包含至多6重量％，更优选至多5重量％且最优选至多4重量％的共聚单体。最优选的聚丙烯为聚丙烯均聚物。
本发明的聚丙烯优选主要为全同立构聚丙烯。这意味着该聚丙烯的特征在于高的全同立构规整度，mmmm五元组的含量是全同立构规整度的度量。mmmm五元组的含量为至少95.0％，优选为至少96.0％，更优选为至少97.0％，且最优选为至少98.0％。根据G.J.Ray等在Macromolecules，vol 10，n°4，1977，第773～778页中所述的方法通过NMR分析来确定全同立构规整度。
可通过在本领域技术人员公知的齐格勒-纳塔催化剂体系的存在下将丙烯与一种或多种任选的共聚单体聚合来制备用于本发明的聚丙烯。齐格勒-纳塔催化剂体系包含具有至少一个钛-卤素键的钛化合物和内给电子体、有机铝化合物(例如三烷基铝)和任选的外给体(例如硅烷或二醚化合物)，其中所述钛化合物和内给电子体均在合适的载体上(例如在活性形式的卤化镁上)。
可以采取淤浆法、本体法或气相法进行丙烯与一种或多种任选的共聚单体的聚合。在淤浆法中，在稀释剂例如惰性烃中进行聚合。在本体法中，在作为反应介质的液体丙烯中进行聚合。
对于本发明，将使用齐格勒-纳塔催化剂得到的聚丙烯热降解或化学降解。优选将其化学降解(减粘裂化)。对于化学降解，使熔融聚丙烯与过氧化物(例如2，5-二甲基己烷-2，5-二叔丁基过氧化物)紧密接触，导致自由基的产生，所述自由基又导致聚合物链的断裂。因而，聚丙烯的熔体流动指数增大。由于基于统计学原因，较长的聚合物链优先被自由基攻击，因而分子量分布变窄。通常在200℃～250℃的温度下进行聚丙烯的减粘裂化。所述减粘裂化可例如在聚丙烯制造车间的造粒步骤中在挤出机中完成。
可以用降解率(degradation ratio)来描述聚丙烯已经降解的程度，该降解率为降解前的第一熔体流动指数(MFI1)与降解后的第二熔体流动指数(MFI2)之比。用于本发明的聚丙烯的降解率MFI1/MFI2为至少0.1，优选为至少0.12，更优选为至少0.14，甚至更优选为至少0.16，更进一步优选为至少0.18，且最优选为至少0.20。用于本发明的聚丙烯的降解率MFI1/MFI2为至多0.8，更优选为至多0.7，甚至更优选为至多0.6，且最优选为至多0.5。
用于本发明的聚丙烯的第二熔体流动指数MFI2为至少50dg/min，优选为至少55dg/min，且最优选为至少60dg/min。用于本发明的聚丙烯的第二熔体流动指数MFI2为至多300dg/min，优选为至多200dg/min，更优选为至多150dg/min且最优选为至多100dg/min。
本发明的聚丙烯还可含有添加剂例如抗氧化剂、光稳定剂、酸清除剂、润滑剂、抗静电添加剂和着色剂。
本发明的聚丙烯的特征在于其比现有技术的聚丙烯更容易加工。这使得可以例如降低挤出机温度，从而可以节能和/或提高现有纤维或无纺物生产线的生产能力。另外，本发明的聚丙烯在熔融时可以更容易地拉伸，从而可得到更高的拉伸比。这又导致产生更细的纤维。当本发明的聚丙烯用于制造无纺物时，不管是从纤维制造还是直接通过纺粘制造，所得到的无纺物都将具有更高的纤维网覆盖率(web coverage)、改善的隔离性质和更好的稠度。
根据本发明制得的纤维和无纺物的更高的熔体流动指数允许降低进行无纺物热粘合的温度。结果，需要输入到预制的无纺物中的能量更少，从而可提高例如热粘合生产线或纺粘生产线的流程速度。
本发明的另一优点在于其允许在现有生产设备上制造更多种类的纤维和无纺物。具体地说，其允许制造具有更细的长丝的更细的纤维和无纺物而无需改变设备。
当根据本发明制造纤维和无纺物时，已经令人惊讶地发现，与使用具有较低熔体流动指数的常规聚丙烯制得的纤维和无纺物相比，本发明聚丙烯较高的熔体流动指数未导致纤维和无纺物的机械性能的损失。
本发明的聚丙烯纤维可用于地毯、织造织物和无纺物。
本发明的聚丙烯纺粘无纺物以及包含其的复合材料或层压材料可用于卫生和清洁用品例如尿布、女性卫生用品和失禁用品，建筑和农业应用产品，医用布帘和罩衣，防护性穿戴物，实验服等。
实施例
测试方法
根据标准ISO 1133，条件L使用2.16kg的重量和230℃的温度测量熔体流动指数。
使用凝胶渗透色谱法(GPC)测量样品的分子量。将样品溶解在1，2，4-三氯苯中。将所得溶液注射到凝胶渗透色谱中并且在聚合物工业中公知的条件下进行分析。
根据标准ISO 1973：1995在Zweigle振动式纤度计S151/2上测量纤维纤度。
根据标准ISO 5079：1995以10mm/min的测试速度在Lenzing Vibrodyn上测量纤维韧度和伸长率。
根据ISO 9073-3：1989测量无纺物的拉伸强度和伸长率。
聚丙烯
使用根据本发明的熔体流动指数为60dg/min的聚丙烯均聚物PP1制造纤维和无纺物，并且使用现有技术的聚丙烯均聚物PP2制造纤维和无纺物作为对比产品。PP1和PP2添加有标准抗氧化剂和酸清除剂。PP1和PP2的性质在表1中给出。
表1
  PP1   PP2对比例
  降解率MFI1/MFI2   0.2   0.08
  最终的MFI   dg/min   60   25
  Mn   kDa   33   46
  Mw   kDa   152   189
  Mz   kDa   431   452
  MWD＝Mw/Mn   4.6   4.1
纤维纺丝
在装备有具有112个直径各为0.5mm的孔的两个圆形口模的Busschaert中试生产线上将聚丙烯PP1和PP2纺织为纤维。熔体温度保持为250℃。每个孔的产量保持恒定为0.5克/孔/分钟。不进行另外的拉伸步骤。
纤维的性质示于表2中。结果表明，尽管PP1具有更高的熔体流动指数，但是用PP1制得的纤维仍具有与用PP2制得的纤维几乎相同的性质。
表2
  PP1   PP2对比例
  纤维纤度   dtex   3.4   3.0
  Fmax下的韧度   cN/tex   19.2   19.5
  断裂伸长率   ％   219   222
纺粘无纺物
在1m宽的Reicofil 4生产线上使用聚丙烯PP1和PP2制造纺粘无纺物，其中该生产线具有单模头(single beam)，其每米的长度具有约6800个孔，各孔的直径为0.6mm。设定每个孔的产量为0.41克/孔/分钟。生产线速度保持为225m/min。无纺物的织物重量为12g/m2。使用压花辊将该无纺物热粘合。进一步的加工条件在表3中给出。表3中报导的粘合辊温度为得到最大伸长率值时的粘合温度。在这些条件下得到的无纺物的性质示于表4中。
表3
  PP1   PP2对比例
  挤出机温度   ℃   240   250
  口模处的熔体温度   ℃   239   251-257
  工作间(cabin)压力   Pa   5500   3500
  轧点压力   N/mm   60   60
  最大伸长率时的轧光机温度(设定点)   ℃   143   149
表4
  PP1   PP2对比例
  长丝纤度   旦   1.24   1.67
  最大MD时的拉伸强度   N/5cm   28.5   28.9
  最大CD时的拉伸强度   N/5cm   16.5   16.2
  纵向伸长率   ％   80   71
  横向伸长率   ％   85   72
这些结果明显地展现了本发明的优势：
-由于更高的熔体流动指数，PP1更容易加工。因此可降低挤出机温度。
-可用于PP1的更高工作间压力证明，拉伸本发明的具有更低降解率的聚丙烯PP1容易得多。
-由于更好的可拉伸性，用PP1制得的长丝细得多。更细的长丝将导致无纺物具有更好的纤维网覆盖率、改善的隔离性质和稠度。
-在粘合步骤中PP1也显示出优势。温度可降低6℃，从而可提高纺粘生产线的速度，同时保持具有更高降解率的常规聚丙烯的机械性能。
-虽然PP1的熔体流动指数高得多，但是与具有更高降解率的常规聚丙烯相比，用PP1制得的无纺物的机械性能在拉伸强度方面为相同的水平、在伸长率方面甚至更好。
总之，该结果清楚地表明，本发明的聚丙烯(即特征在于与常规用于纺粘无纺物的聚丙烯相比具有更低降解率的聚丙烯)在加工以及无纺物性质方面具有优势。

Claims (11)

1.制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将齐格勒-纳塔聚丙烯从第一熔体流动指数MFI1(ISO 1133，230℃，2.16kg)热降解或化学降解至第二熔体流动指数MFI2(ISO 1133，230℃，2.16kg)，使得所述第二熔体流动指数MFI2为至少50dg/min且至多300dg/min，并且使得降解率MFI1/MFI2为至少0.10且至多0.8，
(b)从喷丝头的多个细的通常为圆形的毛细管挤出在步骤(a)中得到的聚丙烯，由此得到长丝，和
(c)使前一步骤中挤出的长丝的直径快速减小至最终直径。
2.权利要求1的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中所述聚丙烯的第二熔体流动指数MFI2(ISO 1133，230℃，2.16kg)为至少55dg/min。
3.前述权利要求中任一项的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中所述聚丙烯的第二熔体流动指数MFI2(ISO 1133，230℃，2.16kg)为至多200dg/min。
4.前述权利要求中任一项的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中降解率MFI1/MFI2为至少0.12。
5.前述权利要求中任一项的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中降解率MFI1/MFI2为至多0.7。
6.前述权利要求中任一项的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中步骤(c)中长丝的最终直径为至多2.0旦/长丝。
7.前述权利要求中任一项的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中步骤(c)中长丝的最终直径为至少0.5旦/长丝。
8.前述权利要求中任一项的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中所述聚丙烯为聚丙烯均聚物。
9.前述权利要求中任一项的制造聚丙烯纤维或聚丙烯纺粘无纺物的方法，其中所述聚丙烯具有至少95.0％的mmmm五元组含量。
10.根据权利要求1～9的方法制造的纤维或无纺物。
11.包含权利要求10的纤维和无纺物的复合材料和层压材料。
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