CN101619126B - 橡胶用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了橡胶用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，三聚氰胺和甲醛，按摩尔比1∶5～8投料，在温度为50～80℃的碱性环境下反应，生成六羟甲基密胺，将三聚氰胺和甲醇，按摩尔比为1∶6～12与生成的六羟甲基密胺在温度为40～60℃的酸性环境下反应，待反应结束后脱水脱醇；得到的产物投入到三聚氰胺和甲醇按摩尔比为1∶4～10配料中，再次醚化，结束后脱水、脱醇得到所需的产品；本发明的有益效果在于：降低了生产成本，利用本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂符合橡胶行业的各项质量参数。
Description
技术领域
本发明涉及三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，特别的涉及橡胶用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
背景技术
现有工艺采用六羟甲基密胺作为原料，用甲醇一次醚化结束，这种工艺，由于其反应不充分，醚化纯度不够，导致反应得到的三聚氰胺甲醛树脂的质量参数不能满足橡胶行业的需求。同时，由于该工艺以六羟甲基密胺作为原料，大多生产三聚氰胺甲醛树脂的厂家都需外购六羟甲基密胺，增加了生产成本，而且生产厂家要根据客户的要求生产应用于各个行业的三聚氰胺甲醛树脂，外购的六羟甲基密胺不能完全符合应用于各个行业的三聚氰胺甲醛树脂，尤其是应用于橡胶行业的三聚氰胺甲醛树脂。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供在一种成本低，且能够良好的应用于橡胶行业中的三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
橡胶用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，采用如下工艺：
三聚氰胺和甲醛，按摩尔比1∶5～8投料，在温度为50～80℃，pH值为9～12的碱性环境下反应1～3小时，生成六羟甲基密胺，将三聚氰胺和甲醇，按摩尔比为1∶6～12与生成的六羟甲基密胺在温度为40～60℃，pH值为1～5的酸性环境下反应1～3小时，待反应结束后脱水脱醇；得到的产物投入到三聚氰胺和甲醇按摩尔比为1∶4～10配料中，再次醚化1～3小时，结束后脱水、脱醇，得到所需产物；
所述的甲醛选用：浓度在30％～90％范围内的甲醛溶液。
本发明的有益效果在于：降低了生产成本，利用本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂符合橡胶行业的各项质量参数。
具体实施方式
实施例1
在1000mL的烧瓶中加入三聚氰胺65g，加入37％的甲醛溶液286g，并加入氢氧化钠溶液，在pH值为10，温度为60℃的条件下反应1.5小时，生成六羟甲基密胺；接着加入140g甲醇和浓硫酸，在pH值为2，温度为45℃的条件下醚化反应2小时，而后中和并进行真空脱水脱醇；上述反应产物再加入180g甲醇和浓硫酸，在pH值为4.5，温度为45℃的条件下，再次反应2小时，然后中和真空脱水脱醇，完成后过滤得到所需的产品。
经检验，产品中游离甲醛为1.6％，结合甲醛为43.2％，密度1.19g/cm3。
实施例2
在1000mL的烧瓶中加入三聚氰胺65g，加入57％的甲醛溶液234g，并加入氢氧化钠溶液，在pH值为12，温度为50℃的条件下反应3小时，生成六羟甲基密胺；然后加入180g甲醇和浓硫酸，在pH值为3，温度为45℃的条件下醚化反应2小时，然后中和真空脱水脱醇；上述反应产物再加入140g甲醇和2.4g浓硫酸，在pH值为3，温度为45℃的条件下，再次反应2小时，而后中和并进行真空脱水脱醇，完成后过滤得到所需的产品。
经检验，产品中游离甲醛为1.2％，结合甲醛为42.1％，密度1.18g/cm3。
实施例3
在1000mL的烧瓶中加入三聚氰胺65g，加入85％的甲醛溶液276g，并加入氢氧化钠溶液，在pH值为9，温度为50℃的条件下反应3小时，生成六羟甲基密胺；然后加入140g甲醇和浓硫酸在pH值为5，温度为45℃的条件下反醚化应2小时，然后中和真空脱水脱醇；上述反应产物再加入140g甲醇和浓硫酸，在pH值为5，温度为45℃的条件下，再次醚化反应2小时，而后中和并进行真空脱水脱醇，完成后过滤得到所需的产品。
经检验，产品中游离甲醛为1.9％，结合甲醛为43.1％，密度1.20g/cm3。
Claims (3)
1.橡胶用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，采用如下工艺：在65g的三聚氰胺中，加入37％的甲醛溶液286g，并加入氢氧化钠溶液，在pH值为10，温度为60℃的条件下反应1.5小时，生成六羟甲基密胺；接着加入140g甲醇和浓硫酸，在pH值为2，温度为45℃的条件下醚化反应2小时，而后中和并进行真空脱水脱醇；上述反应产物再加入180g甲醇和浓硫酸，在pH值为4.5，温度为45℃的条件下，再次反应2小时，然后中和真空脱水脱醇。
2.橡胶用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，采用如下工艺：在65g的三聚氰胺中，加入57％的甲醛溶液234g，并加入氢氧化钠溶液，在pH值为12，温度为50℃的条件下反应3小时，生成六羟甲基密胺；然后加入180g甲醇和浓硫酸，在pH值为3，温度为45℃的条件下醚化反应2小时，然后中和真空脱水脱醇；上述反应产物再加入140g甲醇和2.4g浓硫酸，在pH值为3，温度为45℃的条件下，再次反应2小时，而后中和并进行真空脱水脱醇。
3.橡胶用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，采用如下工艺：在65g的三聚氰胺中，加入85％的甲醛溶液276g，并加入氢氧化钠溶液，在pH值为9，温度为50℃的条件下反应3小时，生成六羟甲基密胺；然后加入140g甲醇和浓硫酸在pH值为5，温度为45℃的条件下醚化反应2小时，然后中和真空脱水脱醇；上述反应产物再加入140g甲醇和浓硫酸，在pH值为5，温度为45℃的条件下，再次醚化反应2小时，而后中和并进行真空脱水脱醇。
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| 舒子斌等.HMMM树脂的合成研究.《四川师范大学学报(自然科学版)》.2000,第23卷(第4期),383-385. * |
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