CN101617663A - 一种含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物，有效活性成分嘧菌环胺与己唑醇的重量百分比为10～80∶30～1，加入助剂及赋形剂制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂。嘧菌环胺与己唑醇复配后用于果树及蔬菜病害的防治具有明显的协同增效作用。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种含嘧菌环胺与己唑醇复配的杀菌剂在果树及蔬菜常见病害上的应用。
技术背景
嘧菌环胺是由先正达公司开发的嘧啶胺类杀菌剂，分子式：C14H15N3，化学名称：4-环丙基-6-甲基-N-苯基嘧啶-2-胺。
嘧菌环胺是蛋氨酸生物合成抑制剂。同三唑类、咪唑类、吗啉类、苯基吡咯类等无交互抗性。嘧菌环胺主要作用方式是抑制蛋氨酸德生物合成，抑制水解酶的分泌。在植物体内被叶片迅速吸收，30％以上渗透到组织中，被保护的沉淀物被储存在叶片中，在木质部中传输，也在叶片之间传输，在高温下代谢相对迅速，低温下在叶片中的沉淀物相当稳定，代谢物无生物活性。主要用于防治小麦、大麦、葡萄、草莓、果树、蔬菜、观赏植物的灰霉病、白粉病、黑星病等。
己唑醇是由先正达公司开发的新一代三唑类杀菌剂，是目前三唑类中最安全的杀菌剂之一。外观为米黄色疏松粉末，化学名称：(RS)-2-(2，4-二氯苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-己-2-醇。
己唑醇是甾醇脱甲基化抑制剂，具有高效杀菌作用，对真菌尤其是担子菌门和子囊菌门引起的病害有广谱性的保护和治疗作用。可用于水稻、果树、花生等作物，能防治纹枯病、白粉病、黑毒病、叶斑病。
不管事嘧菌环胺还是己唑醇，与其他高效杀菌剂一样，长期单独重复使用，会使病害很快产生抗药性，使其防效逐渐降低。嘧菌环胺与己唑醇具有不同的作用机理，将其进行合理复配，不仅能提高防治效果、延缓病害抗药性的产生，还能降低生产及使用成本，是综合防治病害的重要手段。
迄今为止，尚未见嘧菌环胺与己唑醇复配的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种防治效果好、具有增效作用的含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种杀菌组合物，有效活性成分含有嘧菌环胺与己唑醇，其中嘧菌环胺与己唑醇重量百分比为10～80∶30～1，优选的重量百分比为10～80∶20～1。有效活性成分加入助剂及赋型剂制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：嘧菌环胺10～80％、己唑醇1～30％、分散剂3～15％、湿润剂2～12％、填料8～84％。
将上述配方料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成嘧菌环胺·己唑醇可湿性粉剂产品。
组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：嘧菌环胺10～80％、己唑醇1～30％、分散剂3～12％、湿润剂2～8％、崩解剂0～8％、粘结剂0～5％、填料8～84％。
将原药与分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得嘧菌环胺·己唑醇水分散粒剂产品。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：嘧菌环胺10～50％、己唑醇1～20％、分散剂3～12％、湿润剂2～10％、消泡剂0.1～0.5％、增稠剂0～2％、抗冻剂0～8％、去离子水余量。
将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得嘧菌环胺·己唑醇悬浮剂产品。
组合物制成水乳剂时包括如下组分含量：嘧菌环胺10～50％、己唑醇1～20％、溶剂5～25％、乳化剂1～10％、消泡剂0.01～0.5％、增稠剂0～2％、抗冻剂0～6％、去离子水余量。
将上述配方料中原药、溶剂和乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将水、抗冻剂、消泡剂等混合在一起，成均一水相；在高速搅拌下，将水相加入油相或将油相加入水相，分散良好后制得嘧菌环胺·己唑醇水乳剂产品。
组合物制成微乳剂时包括如下组分含量：嘧菌环胺10～50％、己唑醇1～20％、溶剂5～25％、乳化剂1～20％、防冻剂0～10％、去离子水余量。
将上述配方中原药、溶剂、乳化剂充分混合成均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入去离子水，形成油包水型乳状液，再经搅拌加热，使之迅速转相成水包油型，冷至室温使之达到平衡，经过滤制得稳定的嘧菌环胺·己唑醇微乳剂产品。
所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述的润湿剂为天然产物润湿剂和阳离子型润湿剂，可用茶枯、皂角粉、蚕沙、无患子粉、月桂醇基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、洗衣粉、拉开粉中的一种或多种。
所述的乳化剂选自：农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳600#(苯基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、AEO系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一种或多种。
所述的溶剂选自：N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、乙醇、三甲基环己烯酮、N-辛基吡咯烷酮、N-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物油、乙腈中的一种或多种。
所述的崩解剂选自膨润土、硫酸铵、氯化钙、尿素、氯化镁、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢铵中的一种或多种。
所述的消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种。
所述的抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
所述的粘结剂选自：阿拉伯胶、白糊精、羧丙基纤维素、黄原酸胶、甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、无水丁二酸-苯乙烯共聚、聚乙烯醋酸酯中的一种或多种。
所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或多种。
所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
所述的含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物在果树及蔬菜常见病害上的应用。
所述的含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物用于防止葡萄霜霉病、葡萄白粉病、黄瓜白粉病、苹果白粉病、梨树黑星病效果突出。
本发明的优点在于(1)嘧菌环胺与己唑醇具有不同作用机理，另外嘧菌环胺同三唑类、咪唑类、吗啉类、苯基吡咯类等无交互抗性，相互复配增效作用突出；(2)室内生测验结果表明：嘧菌环胺与己唑醇按一定比例复配后对果树及蔬菜常见病害的防治效果突出；(3)杀菌组合物属绿色农药，嘧菌环胺与己唑醇均属低毒农药，其复配制剂，高效低毒，对作物及环境安全，有利于农业生产的可持续发展。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的说明，但本发明的使用范围并不局限于以下所举实施例。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用。在此基础上，再进行田间试验。
实施应用例一：嘧菌环胺与己唑醇混配对黄瓜白粉病室内独立测定
此实验安排在山东农业大学植保院，经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对黄瓜白粉病的毒力。120h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(mg/L)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。所获得的嘧菌环胺、己唑醇及复配比对黄瓜白粉病的毒力回归方程、抑制中浓度及增效比值(SR)如下表所示：
表1 嘧菌环胺、己唑醇及其混用对黄瓜白粉病的毒力测定结果分析表
由表1可知，嘧菌环胺、己唑醇对黄瓜白粉病的EC50分别为2.32mg/L和0.51mg/L，己唑醇的毒力高于嘧菌环胺的毒力。嘧菌环胺与己唑醇配比4∶1、8∶1、12∶1、16∶1、20∶1的增效比值分别为1.41、1.62、1.72、1.67、1.48，两者配比为8∶1、12∶1、16∶1时表现为一定增效作用，说明嘧菌环胺与己唑醇两者在8∶1～16∶1范围内混配较为合理。
实施例1～3 可湿性粉剂
将嘧菌环胺、己唑醇、分散剂、湿润剂、填料在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成嘧菌环胺·己唑醇可湿性粉剂产品。
具体配方见表2。
表2 实施例1～3各组分及重量份
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 嘧菌环胺 | 72％ | 45％ | 37％ |
| 己唑醇 | 8％ | 15％ | 3％ |
| 分散剂 | 烷基苯磺酸钙盐6％ | 聚羧酸盐6％、 | 木质素磺酸钠4％ |
| 湿润剂 | 茶枯3％、皂角粉2％ | 十二烷基苯磺酸钠4％、 | 无患子粉3％ |
| 填料 | 白炭黑9％ | 白炭黑10％、高岭土20％ | 白炭黑10％、膨润土43％ |
将实施例1～3制备好的可湿性粉剂用于防治葡萄霜霉病药效试验
表3 嘧菌环胺与己唑醇及其混配防治葡萄霜霉病药效试验
| 处理药剂 | 稀释倍数 | 药后7天防效(％) | 药后20天防效(％) |
| 实施例1 | 4000倍 | 77.91 | 93.02 |
| 实施例2 | 5000倍 | 75.42 | 92.74 |
| 实施例3 | 2000倍 | 72.58 | 90.32 |
| 50％嘧菌环胺水分散粒剂 | 1000倍 | 69.09 | 83.47 |
| 10％己唑醇乳油 | 2500倍 | 70.55 | 79.25 |
由表3可以看出，嘧菌环胺与己唑醇复配后对葡萄霜霉病防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对葡萄安全，并对葡萄白粉病有较好的防效。
实施例4～6 水分散粒剂
将原药与分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得嘧菌环胺·己唑醇水分散粒剂产品。
具体配方见表4。
表4 实施例4～6各组分及重量份
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 嘧菌环胺 | 68％ | 50％ | 40％ |
| 己唑醇 | 12％ | 5％ | 5％ |
| 分散剂 | 聚羧酸盐5％ | 木质素磺酸钠4％、 | 脂肪胺聚氧乙烯醚5％ |
| 湿润剂 | 十二烷基硫酸钠5％ | 皂角2％、蚕沙2％ | 无患子粉3％ |
| 崩解剂 | 氯化铵3％ | 氯化铝2％ | 硫酸铵2％ |
| 粘结剂 | 阿拉伯胶0.2％ | 聚乙烯醇0.2％ | 黄原胶0.2％ |
| 填料 | 淀粉7％ | 淀粉8％、高岭土26.8％ | 淀粉10％、高岭土34.8％ |
将实施例4～6制备好的水分散粒剂用于防治苹果白粉病药效试验
表5 嘧菌环胺与己唑醇及其混配防治苹果白粉病药效试验
| 处理药剂 | 稀释倍数 | 药后7天防效(％) | 药后20天防效(％) |
| 实施例4 | 5000倍 | 86.27 | 93.05 |
| 实施例5 | 2500倍 | 85.25 | 91.20 |
| 实施例6 | 2000倍 | 84.00 | 90.75 |
| 50％嘧菌环胺水分散粒剂 | 1000倍 | 81.06 | 76.68 |
| 10％己唑醇乳油 | 2500倍 | 83.75 | 81.47 |
由表5可以看出，嘧菌环胺与己唑醇复配后对苹果白粉病防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
实施例7～9 悬浮剂
将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得嘧菌环胺·己唑醇悬浮剂产品。
具体配方见表6
表6 实施例7～9各组分及重量份
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 嘧菌环胺 | 44％ | 36％ | 23％ |
| 己唑醇 | 6％ | 4％ | 2％ |
| 分散剂 | 烷基苯磺酸钙4％ | 聚羧酸盐3％、 | 脂肪胺聚氧乙烯醚5％ |
| 湿润剂 | 蚕沙2％ | 十二烷基苯磺酸钠2％ | 无患子粉3％ |
| 消泡剂 | 硅油0.1％ | 硅油0.1％ | 硅油0.1％ |
| 增稠剂 | 黄原胶0.3％ | 硅酸镁铝0.5％ | 聚乙烯醇0.2％ |
| 抗冻剂 | 乙二醇3％ | 丙二醇4％ | 丙三醇4％ |
| 去离子水 | 40.6％ | 50.6％ | 62.7％ |
将实施例7～9制备好的悬浮剂用于防治梨黑星病药效试验
表7 嘧菌环胺与己唑醇及其混配防治梨黑星病药效试验
| 处理药剂 | 稀释倍数 | 药后7天防效(％) | 药后20天防效(％) |
| 实施例7 | 3000倍 | 85.75 | 88.74 |
| 实施例8 | 2500倍 | 84.62 | 90.55 |
| 实施例9 | 1500倍 | 84.74 | 88.06 |
| 50％嘧菌环胺水分散粒剂 | 1200倍 | 73.92 | 71.44 |
| 10％己唑醇乳油 | 3000倍 | 81.25 | 83.37 |
由表7可以看出，嘧菌环胺与己唑醇复配后对梨黑星病防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
实施例10～12 水乳剂
将上述配方料中原药、溶剂和乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将水、抗冻剂、消泡剂等混合在一起，成均一水相；在高速搅拌下，将水相加入油相或将油相加入水相，分散良好后制得嘧菌环胺·己唑醇水乳剂产品。
具体配方见表8
表8 实施例10～12各组分及重量份
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 嘧菌环胺 | 35％ | 28％ | 16％ |
| 己唑醇 | 3％ | 2％ | 2％ |
| 乳化剂 | 农乳500#4％、农乳1600#3％ | 600#磷酸酯8％ | 农乳700#3％、农乳33#3％ |
| 溶剂 | 环己酮20％、乙醇5％ | 环己酮20％ | 环己酮15％、丙醇5％ |
| 增稠剂 | 黄原胶0.3％ | 硅酸镁铝0.5％ | 聚乙烯醇0.2％ |
| 抗冻剂 | 乙二醇3％ | 丙二醇4％ | 丙三醇4％ |
| 去离子水 | 26.7％ | 37.5％ | 51.8％ |
将实施例10～12制备好的水乳剂用于防治黄瓜白粉病药效试验
表9 嘧菌环胺与己唑醇及其混配防治黄瓜白粉病药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后7天防效(％) | 药后15天防效(％) |
| 实施例10 | 50克/亩 | 68.42 | 81.37 |
| 实施例11 | 60克/亩 | 70.36 | 82.06 |
| 实施例12 | 80克/亩 | 73.42 | 82.49 |
| 50％嘧菌环胺水分散粒剂 | 60克/亩 | 57.06 | 71.95 |
| 10％己唑醇乳油 | 40克/亩 | 60.62 | 70.42 |
由表9可以看出，嘧菌环胺与己唑醇复配后对黄瓜白粉病防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全，在试验过程中，发明药剂对黄瓜炭疽病也有一定防效。
实施例13～15 微乳剂
将上述配方中原药、溶剂、乳化剂充分混合成均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入去离子水，形成油包水型乳状液，再经搅拌加热，使之迅速转相成水包油型，冷至室温使之达到平衡，经过滤制得稳定的嘧菌环胺·己唑醇微乳剂产品。
具体配方见表10
表10 实施例13～15各组分及重量份
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 嘧菌环胺 | 27％ | 21％ | 11％ |
| 己唑醇 | 3％ | 2％ | 1％ |
| 乳化剂 | 农乳600#8％、BY系列4％ | 农乳400#5％、农乳33#4％ | OP系列10％ |
| 溶剂 | N-甲基吡咯烷酮20％、环己酮5％ | 环己酮5％、N，N-二甲基甲酰胺17％ | N-甲基吡咯烷酮15％ |
| 消泡剂 | 硅油0.1％ | 硅油0.1％ | 硅油0.1％ |
| 抗冻剂 | 乙二醇2％ | 丙二醇2％ | 丙三醇3％ |
| 去离子水 | 30.9％ | 43.9％ | 59.9％ |
将实施例13～15制备好的微乳剂用于防治苹果树白粉病药效试验
表11 嘧菌环胺与己唑醇及其混配防治苹果树白粉病药效试验
| 处理药剂 | 稀释倍数 | 药后7天防效(％) | 药后20天防效(％) |
| 实施例13 | 1500倍 | 85.67 | 90.27 |
| 实施例14 | 1200倍 | 86.49 | 89.76 |
| 实施例15 | 600倍 | 87.00 | 90.29 |
| 50％嘧菌环胺水分散粒剂 | 1000倍 | 81.06 | 76.68 |
| 10％己唑醇乳油 | 2500倍 | 83.75 | 81.47 |
由表11可以看出，嘧菌环胺与己唑醇复配后对苹果树白粉病防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
Claims (5)
1、一种杀菌组合物，其特征在于：有效活性成分含有嘧菌环胺与己唑醇，其中嘧菌环胺与己唑醇的重量百分比为10～80∶30～1。
2、根据权利要求1所述的含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物，其特征在于：嘧菌环胺和己唑醇优选后的质量百分比为10～80∶20～1。
3、根据权利要求1所述的含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物，其特征在于：有效活性成分与常规助剂制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂。
4、根据权利要求1所述的含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物其特征在于：有效成分的重量百分含量为11～80％。
5、根据权利要求1所述的含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物用于防治葡萄霜霉病、葡萄白粉病、黄瓜白粉病、苹果白粉病、梨树黑星病。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910023208A CN101617663A (zh) | 2009-07-07 | 2009-07-07 | 一种含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物 |
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| CN200910023208A CN101617663A (zh) | 2009-07-07 | 2009-07-07 | 一种含嘧菌环胺与己唑醇的杀菌组合物 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102696664A (zh) * | 2012-04-06 | 2012-10-03 | 陕西韦尔奇作物保护有限公司 | 一种含嘧菌胺与三唑类的杀菌组合物 |
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2009
- 2009-07-07 CN CN200910023208A patent/CN101617663A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102696664A (zh) * | 2012-04-06 | 2012-10-03 | 陕西韦尔奇作物保护有限公司 | 一种含嘧菌胺与三唑类的杀菌组合物 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100106 |