CN101601992B - 一种用ctab改性吸附材料的制备及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种用CTAB改性吸附材料的制备，包括：(1)用含有CTAB的溶液把CTAB负载到活化了的活性碳上；(2)使水合氧化铁负载在活性炭上；(3)把负载有水合氧化铁颗粒活性炭用去离子水冲洗干净，进行干燥，恒重，装入真空密闭袋中备用。其使用方法：称取干燥好的负载有水合氧化铁的颗粒炭放入含有高氯酸根的水溶液中，吸附材料和水溶液的质量比为1∶500～1∶2000，在温度为25℃～110℃反应，并加入搅拌装置，反应在1～12h。也可把此材料做为滤料，填充在柱子中，通过过滤吸附截留去除水中的高氯酸根离子。本发明的吸附材料，其吸附容量高，选择性好，可用于饮用水的更进一步的深度处理，使高氯酸根离子吸附去除达到饮用水标准，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种能吸附水中的高氯酸根的吸附材料的制备方法。
背景技术
陈新庆、潘丙才等在新型树脂基水合氧化铁对水体中微量砷的吸附性能研究中采用了申请号为200510095177.5的中国专利申请所揭示的方法，结果表明固载有水合氧化铁的树脂对水溶液中As(V)的吸附受pH影响较小，且在有竞争离子共存时对As(v)有很高的选择性。动态穿透实验表明，As(V)经该树脂处理后可达到中国和美国的饮用水标准，而且其处理量比固载前树脂提高了30多倍。Qingjian Zhang，Bingcai Pan等通过序批式或连续式实验研究了纳米水合氧化铁混合吸附材料中水合氧化铁的量对吸附效果的影响。MIN JIANG等以硅藻土为基质负载水合氧化铁对砷和砷酸进行吸附去除，水合氧化铁(25％)-硅藻土的吸附性能和水合氧化铁的吸附性能相似，水合氧化铁(25％)-硅藻土吸附容量比水合氧化铁的吸附容量要稍微大一点，通过连续流实验，水合氧化铁(25％)-硅藻土的吸附速度和吸附容量要大于吸附材料AAFS-50，通过电镜扫描(SEM)孔直径分布分析(PSD)完全可以解释有分散的水合氧化铁固载在硅藻土上对砷酸有很好的亲水性。卢宁，高乃云等对GAC吸附高氯酸盐的环境条件进行了探索，pH为中性和ClO4 -初始浓度较高时有利于吸附，共存阴离子与ClO4 -在GAC上形成竞争吸附的影响顺序为SO2-4＞NO-3＞CO3 2-＞H2PO-4＞BrO-3≈Cl-，另还总结出ClO4 -在GAC上的吸附是自发且放热的，升温不利于吸附。另卢宁在博士论文中做了经CTAB改性的活性炭，表面正电荷增多，能有效提高对ClO4 -的吸附容量。但所有颗粒活性炭和改性的活性炭在达到吸附平衡对高氯酸盐时吸附率不高。
参考文献：
[1]陈新庆，潘丙才 新型树脂基水合氧化铁对水体中微量砷的吸附性能研究，离子交换与吸附，2007，23(1)：16～23
[2]Qingjian Zhang，Bingcai PanArsenate Removal from Aqueous Media by NanosizedHydrated Ferric Oxide(HFO)-Loaded Polymeric Sorbents：Effect of HFO Loadings Ind. Eng.Chem.Res.2008，47，3957-3962
[3]M I N J A N G，Removal of Arsenite and Arsenate Using Hydrous Ferric Oxide Incorporated into Naturally Occurring Porous Diatomite Environ.Sci.Technol.2006，40，1636-1643
[4]水中高氯酸根的颗粒活性炭吸附过程及影响因素分析，卢宁，高乃云，黄鑫.环境科学，2008，29(6)：1572-1577
发明内容
由于高氯酸盐在水中以高价氯以一价阴离子在水中存在，本发明的目的是提供一种负载有水合氧化铁(HFO)的颗粒活性炭的复合材料及其制备方法，尤其是用于水的更进一步的深度处理，使其中的高氯酸根离子被吸附去除达到饮用水标准。
一种去除水中高氯酸根离子的方法，通过加入负载有水合氧化铁的吸附材料，利用负载水合氧化铁所具有的吸附和络合作用，吸附去除水中的高氯酸根离子。
进一步，该吸附材料是负载有水合氧化铁的颗粒炭。
所述的吸附材料的制备方法，包括：
(1)用含有CTAB的溶液把CTAB负载到活化了的活性炭上；
(2)使水合氧化铁负载在活性炭上；
(3)把负载有水合氧化铁颗粒活性炭用去离子水冲洗干净，进行干燥，恒重，装入真空密闭袋中备用。
步骤(1)中：
先称取质量比为4∶1～6∶1的颗粒炭和CTAB放在一个干净烧杯中，用去离子水使之混合，再放在电炉上加热使之沸腾5min后，自然冷却并放置24h，然后倒掉去离子水，再用去离子水冲洗2遍，再把它放入120℃的恒温干燥箱中干燥，恒重，装入磨口瓶中备用。
步骤(2)中：
称取质量比为1∶1～1.2∶1的FeSO4·7H2O或FeCl3·7H2O或FeCl2·4H2O或Fe2(SO4)3·9H2O或Fe(NO)3·9H2O和负载有CTAB活性炭放入一个干净烧杯中混合，加入去离子水使之混合，此去离子水的量和上述混合物的质量之比为1∶4～1∶5，然后将其加热水解，边加热边往溶液中加入和FeSO4·7H2O或FeCl3·7H2O或FeCl2·4H2O或Fe2(SO4)3·9H2O或Fe(NO)3·9H2O的摩尔比为1∶1～1∶3的强碱，并搅拌之，反应一段时间，停止反应，要有水淹没覆盖在炭上；
步骤(3)中：
用乙醇溶液反复冲洗负载有水合氧化铁的活性炭，把负载有水合氧化铁的活性炭装入抽滤瓶中，用真空泵抽成真空，并在55℃-65℃的环境条件下，进行干燥，恒重，干燥后装入真空密闭袋中备用。
所述的吸附材料的使用方法：称取干燥好的负载有水合氧化铁的颗粒炭放入含有高氯酸根的水溶液中，吸附材料和水溶液的质量比为1∶500～1∶2000，在温度为25℃～110℃反应，并加入搅拌装置，反应在1～12h。也可把此材料做为滤料，填充在柱子中，通过过滤吸附截留去除水中的高氯酸根离子。
换言之，可先用FeSO4·7H2O或FeCl3·7H2O或FeCl2·4H2O或Fe2(SO4)3·9H2O或Fe(NO)3·9H2O和负载有CTAB活化颗粒炭加水混合，并边加热边加入强碱溶液，此操作方法能在炭上形成水合氧化铁对水中高氯酸盐有很强吸附作用。该材料上的水合氧化铁对高氯酸根离子有很好的选择性，有较高的吸附容量，和高氯酸根离子共存时有较高的络合配位能力。
本发明是制备一种能吸附水中的高氯酸根离子的复合材料，吸附容量高，选择性好，可用于水的更进一步的深度处理，使高氯酸根离子吸附去除达到饮用水标准，具有很强的实用性。
具体实施方式
(1)称取20g颗粒炭放在一个干净烧杯中，称取5g的CTAB和烧杯中颗粒炭混合(颗粒炭和CTAB的质量比为4∶1～6∶1)，用去离子水使之混合，再放在电炉上加热使之沸腾3～10min后，自然冷却并放置20～30h，然后倒掉去离子水，再用去离子水冲洗2～4遍，再把它放入110℃～130℃的恒温干燥箱中干燥，恒重，装入磨口瓶中备用。
此(1)步骤是使颗粒活性炭活化并负载CTAB。
(2)称取5g的FeSO4·7H2O或FeCl3·7H2O或FeCl2·4H2O或Fe2(SO4)3·9H2O(分析纯)和5g负载有CTAB活性炭放入一个干净烧杯中混合(FeSO4·7H2O或FeCl3·7H2O或FeCl2·4H2O或Fe2(SO4)3·9H2O和颗粒活性炭的质量比是1∶1～1.2∶1)，加入40ml去离子水使之混合(此去离子水的量和上述混合物的量之比为1∶4～1∶5)，然后放在电炉上加热，边加热边加入10ml浓度为1mol/l的NaOH溶液，并搅拌之，反应一段时间，大约4～6min，停止反应后，有水淹没覆盖在炭上。
此(2)步骤能使水合氧化铁负载在活性炭上。
(3)把负载有水合氧化铁颗粒活性炭用无水乙醇溶液冲洗干净，装入抽滤瓶中，用真空泵抽成真空在55～65℃的环境条件下，进行干燥，恒重，装入真空密闭袋中备用。
称取干燥好的负载有水合氧化铁的颗粒炭放入含有高氯酸盐根的水溶液中，吸附材料和水溶液的质量比为1∶500～1∶2000，在温度为25℃～110℃反应，并加入搅拌装置，反应在1～12h。也可把此材料做为滤料，填充在柱子中，通过过滤吸附截留去除水中的高氯酸根离子。
如：称取0.2g上述制备好的吸附材料放入250ml的反应瓶中装入200ml的含高氯酸根离子的浓度为4.24mg/l，21.2mg/l，42.4mg/l的溶液中，吸附反应16h，吸附去除率达到99％以上。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于：包括：
(1)用含有CTAB的溶液把CTAB负载到活化了的活性炭上；
(2)使水合氧化铁负载在活性炭上；
(3)把负载有水合氧化铁颗粒活性炭用去离子水冲洗干净，进行干燥，恒重，装入真空密闭袋中备用。
2.根据权利要求1所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：
取颗粒炭和CTAB用去离子水使之混合，质量比是4∶1～6∶1，再放在电炉上加热使之沸腾3～10min后，自然冷却并放置20～30h，然后倒掉去离子水，再用去离子水冲洗2～4遍，再把它放入110℃～130℃的恒温干燥箱中干燥，恒重，装入磨口瓶中备用。
3.根据权利要求1所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：
称取质量比为1∶1～1.2∶1的FeSO4·7H2O或FeCl3·7H2O或FeCl2·4H2O或Fe2(SO4)3·9H2O或Fe(NO3)3·9H2O和活性炭放入一个干净烧杯中混合，加入去离子水使之混合，此去离子水的量和上述混合物的质量之比为1∶4～1∶5，然后将其加热水解，边加热边往溶液中加入和FeSO4·7H2O或FeCl3·7H2O或FeCl2·4H2O或Fe2(SO4)3·9H2O或Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶1～1∶3的强碱，并搅拌之，反应一段时间，停止反应，要有水淹没覆盖在炭上。
4.权利要求1中所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：
把负载有水合氧化铁的活性炭装入抽滤瓶中，用真空泵抽成真空，并在55℃-65℃的环境条件下，进行干燥，恒重，干燥后装入真空密闭袋中备用。
5.权利要求1所述的吸附材料的使用方法，其特征在于：称取干燥好的负载有水合氧化铁的颗粒炭放入含有高氯酸根的水溶液中，吸附材料和水溶液的质量比为1∶500～1∶2000，在温度为25℃～110℃反应，并加入搅拌装置，反应在1～12h；或把此材料做为滤料，填充在柱子中，通过过滤吸附截留去除水中的高氯酸根离子。
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